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色谱-质谱法同时测定泮托拉唑钠中3种基因毒性杂质

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中国现代应用药学 2024年第10期41卷 1381-1387页

作者：徐秀卉陈玲芳楼明波杭州康恩贝制药有限公司浙江康恩贝制药股份有限公司

目的建立一种色谱-质谱法检测泮托拉唑钠中的3种基因毒性杂质。方法采用色谱-质谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Kromasil 100-5（4.6 mm×25 cm,5μm）或效能相当的色谱柱]，以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵（35∶65）为流... 详细信息

目的建立一种色谱-质谱法检测泮托拉唑钠中的3种基因毒性杂质。方法采用色谱-质谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Kromasil 100-5（4.6 mm×25 cm,5μm）或效能相当的色谱柱]，以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵（35∶65）为流动相，流速0.9 mL·min-1，柱温25℃；正离子检测模式，扫描范围：150～450 Da，干燥器温度350℃，干燥气流速10 L·min-1，雾化气压力50 psig，毛细管电压4 000 V，碎裂电压175 V，锥孔电压65 V。切入质谱的时间设为0～3.5 min弃去（进入废液），3.5 min～主峰保留时间-0.5 min进入质谱检测器，主峰保留时间-0.5 min～结束再弃去（进入废液）。结果基因毒性杂质1浓度在9.04～27.13 ng·mL-1内与峰面积线性关系良好（r=0.998），基因毒性杂质2浓度在8.92～26.75 ng·mL-1内与峰面积线性关系良好（r=0.999），中间体Ⅱ浓度在7.78～23.34 ng·mL-1内与峰面积线性关系良好（r=0.990）；基因毒性杂质1的定量限为9.043 0 ng·mL-1，检测限为0.904 3 ng·mL-1；基因毒性杂质2的定量限为8.917 4 ng·mL-1，检测限为2.972 5 ng·mL-1；中间体Ⅱ的定量限为7.779 2 ng·mL-1，检测限为0.777 9 ng·mL-1;3种基因毒性杂质的各浓度回收率在92.3%～107.0%,RSD为2.0%～7.9%。经检测泮托拉唑钠中均未检出3种杂质。结论该方法能对泮托拉唑钠原料基因毒性杂质1、基因毒性杂质2、中间体Ⅱ3种基因毒性杂质进行准确的定量测定，方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速，可用于泮托拉唑钠中以上3种基因毒性杂质的测定。

关键词：泮托拉唑钠基因毒性杂质色谱-质谱法

曲妥珠单抗阳离子交换色谱过程机理模型建立及其应用

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药学学报 2024年第5期59卷 1391-1398页

作者：李乐仪阎续焦静雨高丹高栋瞿海斌浙江大学药学院药物信息学研究所浙江杭州310058 海正生物制药有限公司浙江杭州311404

阳离子交换色谱作为一种常用的生物制药分离和纯化技术,常用于单抗的下游生产过程以分离电荷异质体。对于电荷异质体种类复杂、分离度低的样品,基于紫外数据的收集方式无法明确各异质体的组成,因此无法直接确定合并范围,仍需进行繁琐的... 详细信息

阳离子交换色谱作为一种常用的生物制药分离和纯化技术,常用于单抗的下游生产过程以分离电荷异质体。对于电荷异质体种类复杂、分离度低的样品,基于紫外数据的收集方式无法明确各异质体的组成,因此无法直接确定合并范围,仍需进行繁琐的馏分分析来指导产品收集。本文对目标单抗关键组分的阳离子交换色谱过程建立机理模型,并辅助于产品收集。该模型可以准确预测电荷异质体的洗脱峰形状,且真实值与预测值的均方根误差小于0.009。与基于在线紫外的收集方式相比,模型辅助收集方式不仅能够可视化洗脱过程,并且在保证产品合格率的情况下可提高相对产率4倍。

关键词：单克隆抗体曲妥珠单抗电荷异质体纯化机理模型

银杏黄酮通过调节VEGF和TGF-β改善小鼠雄激素性脱发的研究

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中国药学杂志 2024年第5期59卷 425-432页

作者：俞佳玉朱凤庞锦萍沈雨佳杨松平夏婷胡江宁潘红烨浙江康恩贝制药股份有限公司杭州310052 浙江省中药制药技术重点实验室杭州310052

目的探索银杏黄酮对小鼠雄激素性脱发(androgenetic alopecia,AGA)的作用和机制。方法设立空白组、模型组、阳性药组及给药组,通过脱毛后涂抹质量浓度1 mg·mL^(-1)睾酮诱导建立小鼠AGA模型,阳性药组外涂质量浓度50 mg·mL^(-1)米诺地尔... 详细信息

目的探索银杏黄酮对小鼠雄激素性脱发(androgenetic alopecia,AGA)的作用和机制。方法设立空白组、模型组、阳性药组及给药组,通过脱毛后涂抹质量浓度1 mg·mL^(-1)睾酮诱导建立小鼠AGA模型,阳性药组外涂质量浓度50 mg·mL^(-1)米诺地尔,给药组分别外涂质量分数5%、10%、20%银杏黄酮,观察28 d内小鼠脱毛区域的毛发生长速度,并通过扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、皮肤组织苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色观察小鼠毛发质量及毛囊数量,通过免疫组织化学染色(immunohistochemistry,IHC)、蛋白质免疫印迹法(Western blot,WB)检测皮肤中血管内皮生长因子-A(vascular endothelial growth factor-A,VEGF-A)、转化生长因子-β(transforming growth factor-β,TGF-β)水平,酶联免疫吸附实验(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)检测皮肤睾酮、二氢睾酮、雌激素及活性氧(reactive oxygen species,ROS)水平。结果与模型组相比,银杏黄酮能显著加快AGA模型小鼠毛发新生速度,增加毛囊数量,同时增加新生毛发的长度、直径和毛鳞片大小。机制研究发现,银杏黄酮能够提高小鼠皮肤中的血管生成因子VEGF-A水平、降低毛发生长的抑制因子TGF-β水平,且对小鼠皮肤中的性激素水平有一定的调节作用,但本实验条件下的模型可能与氧化应激无关。结论银杏黄酮外涂能促进AGA模型小鼠的毛发新生并提高新生毛发质量,其作用机制可能与降低皮肤中的雄激素水平,降低TGF-β表达并增加VEGF-A表达,从而促进皮肤毛囊再生有关。

关键词：银杏黄酮雄激素性脱发毛发再生二氢睾酮血管内皮生长因子-A 转化生长因子-β

银杏叶及其提取物中33种禁用农药残留检测分析及风险评估

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中国现代应用药学 2024年第4期41卷 476-488页

作者：刘丹丹印晓红黄婷丁楠王玉田王芳芳吴萍姚建标浙江康恩贝制药股份有限公司杭州310052 浙江省中药制药技术重点实验室杭州310052

目的建立银杏叶及其提取物中33种禁用农药残留的分析方法,并开展风险评估研究。方法采用液相色谱-串联质谱法及气相色谱-串联质谱法对136批银杏叶及58批银杏叶提取物进行检测,采用点评估方式计算样品中农药残留的急性和慢性摄入风险,采... 详细信息

目的建立银杏叶及其提取物中33种禁用农药残留的分析方法,并开展风险评估研究。方法采用液相色谱-串联质谱法及气相色谱-串联质谱法对136批银杏叶及58批银杏叶提取物进行检测,采用点评估方式计算样品中农药残留的急性和慢性摄入风险,采用英国兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分。结果136批银杏叶中共检出6种禁用农药,总检出率为35.29%,农药检出量为0.002~0.210 mg·kg^(-1);检出农药的慢性膳食摄入风险为0.018%~0.620%,急性膳食摄入风险为0.0001%~0.0140%,表明银杏叶中农药的膳食暴露风险处于较低水平。58批银杏叶提取物中共检出2种禁用农药,检出率为55.17%,农药检出量为0.002~1.788 mg·kg^(-1);检出农药的慢性膳食摄入风险为0.003%~0.143%,急性膳食摄入风险为0.0024%,其膳食暴露风险也处于较低水平。风险排序结果表明,银杏叶中甲拌磷风险最高,应在生产和安全监管中重点关注。结论该方法准确,重复性好,可用于银杏叶及其提取物中33种禁用农药的检测。测定结果显示,银杏叶及其提取物中禁用农药残留量极低,无重大健康风险。

关键词：银杏叶银杏叶提取物禁用农药残留风险评估风险排序

衍生化结合LC-MS法测定硝酸硫康唑中两种基因毒性杂质

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化学工业与工程 2024年

作者：郭志强李铁军孙迎基李佩佩王琦山东京卫制药有限公司

针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质（包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯），开发了方法进行检测。HILIC色谱柱（2.1 mm×50 mm，3 μm），水相为20 mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸（1 000:1），有机相为乙腈，水相-有机相（10: 90），流速0... 详细信息

针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质（包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯），开发了方法进行检测。HILIC色谱柱（2.1 mm×50 mm，3 μm），水相为20 mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸（1 000:1），有机相为乙腈，水相-有机相（10: 90），流速0.2 mL·min-1，柱温20 ℃；采用多反应监测（MRM）模式定量检测。探讨了温度、时间对衍生化的影响。该方法硫酸二甲酯、硫酸二乙酯线性相关系数分别为0.999 7和0.998 9，回收率分别为80.3%～102.3%、90.3%～100.0%，操作简单，满足定量分析要求。

关键词：硝酸硫康唑衍生化液质联用基因毒性杂质硫酸二甲酯硫酸二乙酯

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中药甘松的基原考证

中药材 2024年 761-766页

作者：刘凯凯田国庆任振丽马存德刘林军山东步长制药股份有限公司陕西步长制药有限公司

本文通过查阅本草古籍和中外近现代文献,理清了甘松拉丁学名的演变过程,考证了中药甘松的品种和原植物。中药甘松药用历史悠久,但近代以来甘松的基原问题一直颇有争议,经过考证中外学者的著作典籍,确定中药甘松来源只有甘松Nardostachys... 详细信息

本文通过查阅本草古籍和中外近现代文献,理清了甘松拉丁学名的演变过程,考证了中药甘松的品种和原植物。中药甘松药用历史悠久,但近代以来甘松的基原问题一直颇有争议,经过考证中外学者的著作典籍,确定中药甘松来源只有甘松Nardostachys jatamansi DC.一种,其他Patrinia jatamansi、Nardostachys chinensis和Nardostachys grandiflora都是甘松Nardostachys jatamansi DC.的同种异名,可同作药用,并通过古籍文献考证进一步验证了原植物为甘松Nardostachys jatamansi DC.,以期为甘松资源的保护和可持续利用研究提供依据。

关键词：甘松拉丁学名品种原植物

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环糊精对蓝芩提取物掩味作用的研究

中国现代应用药学 2024年第2期41卷 228-235页

作者：徐勇杨海清孔依宁平夏婷李辉何厚洪姚建标浙江康恩贝制药股份有限公司浙江省中药制剂技术重点实验室

目的制备蓝芩提取物环糊精复合物，考察不同种类环糊精对蓝芩提取物的掩味效果。方法采用离子交换树脂吸附和HPLC对提取物中苦味成分进行研究，通过人工口尝法筛选复合物处方；采用喷雾干燥法制备蓝芩提取物与环糊精复合物，并采用电... 详细信息

目的制备蓝芩提取物环糊精复合物，考察不同种类环糊精对蓝芩提取物的掩味效果。方法采用离子交换树脂吸附和HPLC对提取物中苦味成分进行研究，通过人工口尝法筛选复合物处方；采用喷雾干燥法制备蓝芩提取物与环糊精复合物，并采用电子扫描显微镜、差示扫描量热法及引湿性测定对复合物进行表征；采用电子舌味觉评价系统对复合物进行苦味评价并结合人工口尝法对结果加以验证。结果蓝芩提取物的苦味主要由其中的碱性成分引起，以磺丁基-β-环糊精钠为主的多种环糊精联用处方可在较低用量下对蓝芩提取物实现良好的苦味抑制；电子扫描显微镜、差示扫描量热及引湿性结果表明，复合物中蓝芩提取物和环糊精可能形成包合物而非物理混合；电子舌和口尝结果表明，相比于提取物，优选复合物的口感特征更接近空白辅料，苦度值显著降低。结论本研究制备的蓝芩提取物环糊精复合物具有较好的口感，且环糊精总用量少，工艺简单，较适合工业化生产，对蓝芩相关掩味产品开发具有重要的意义。

关键词：蓝芩提取物掩味技术环糊精口感评价

厚朴提取物及其有效成分的呼吸系统药理作用研究进展

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药物评价研究 2024年第4期47卷 904-913页

作者：张明发沈雅琴上海美优制药有限公司上海201204

厚朴药材具有止咳祛痰作用,对气管平滑肌具有收缩和舒张的双向作用。厚朴酚及和厚朴酚是疏水性烯丙基联苯酚类结构的同分异构体,也是厚朴产生呼吸系统药理作用的主要活性成分。厚朴酚及和厚朴酚都具有松弛气管平滑肌作用和平喘作用,都... 详细信息

厚朴药材具有止咳祛痰作用,对气管平滑肌具有收缩和舒张的双向作用。厚朴酚及和厚朴酚是疏水性烯丙基联苯酚类结构的同分异构体,也是厚朴产生呼吸系统药理作用的主要活性成分。厚朴酚及和厚朴酚都具有松弛气管平滑肌作用和平喘作用,都具有肺保护作用和对抗各种病理因子引起的肺损伤作用。厚朴酚及和厚朴酚还具有广谱的抗病毒、抗菌和细胞保护作用,尤其适用于具有基础疾病的各种肺损伤,以期被开发为新药供临床利用。

关键词：厚朴厚朴酚和厚朴酚呼吸系统疾病平喘肺保护

厚朴酚及和厚朴酚抗抑郁药理作用及机制的研究进展

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药物评价研究 2024年第2期47卷 450-456页

作者：张明发沈雅琴上海美优制药有限公司上海201204

动物实验证实厚朴酚及和厚朴酚具有防治急慢性抑郁作用,其主要机制是抗氧化和抗炎:通过直接清除自由基以及提高机体的核因子E2相关因子-2抗氧化信号通路和抗氧化酶活性间接清除自由基而抑制活性氧生成;通过阻滞磷脂酰肌醇-3蛋白激酶/蛋... 详细信息

动物实验证实厚朴酚及和厚朴酚具有防治急慢性抑郁作用,其主要机制是抗氧化和抗炎:通过直接清除自由基以及提高机体的核因子E2相关因子-2抗氧化信号通路和抗氧化酶活性间接清除自由基而抑制活性氧生成;通过阻滞磷脂酰肌醇-3蛋白激酶/蛋白激酶B,细胞外信号调节激酶/丝裂原活化蛋白激酶和把关受体/丝裂原活化蛋白激酶信号通路抑制炎性细胞因子表达和小胶质细胞、星形细胞的激活,保护脑神经。也可增强脑内5-羟色胺能神经功能,提高脑源性神经营养因子表达,促进海马神经再生,产生抗抑郁作用;还可下调抑郁时的下丘脑-垂体-肾上腺轴功能的亢进,改善抑郁样行为。

关键词：厚朴酚和厚朴酚抗抑郁清除自由基保护脑神经 5-羟色胺脑源性神经营养因子