检索结果-南通市图书馆

固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中有关物质

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 1009-1016页

作者：李洁王清亭张丽敏张佳鸿刘振飞陈阳生正大制药(青岛)有限公司青岛266000

目的:建立一种氨基固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中3个同分异构体的有关物质。方法:采用氨基固相萃取法,经乙酸乙酯-正己烷洗脱,无水乙醇提取,提取液经减压蒸干后用乙腈复溶,经ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分析,以水-乙腈为... 详细信息

目的:建立一种氨基固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中3个同分异构体的有关物质。方法:采用氨基固相萃取法,经乙酸乙酯-正己烷洗脱,无水乙醇提取,提取液经减压蒸干后用乙腈复溶,经ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分析,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为50μL,采用紫外检测器,在检测波长265 nm处检测有关物质。结果:固相萃取前处理可有效去除空白油干扰,艾地骨化醇与各杂质均可基线分离;在低温4℃条件下考察溶液稳定性,24 h时供试品溶液中各杂质面积百分比为98.6%~102.3%;杂质对照品溶液中,24 h时Tachy杂质、前体、艾地骨化醇和Trans杂质的面积百分比分别为101.2%、96.9%、98.5%和96.2%;艾地骨化醇、trans杂质、前体和tachy杂质的定量限分别为0.107、0.102、0.128、0.063μg·mL^(-1),检测限分别为0.054、0.051、0.064、0.031μg·mL^(-1);四者质量浓度分别在0.1~6.3μg·mL^(-1)、0.1~1.2μg·mL^(-1)、0.1~5.6μg·mL^(-1)和0.1~1.1μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(n=5)分别为0.999 9、1.000、1.000和0.999 4;tachy杂质、前体和trans杂质回收率(n=6)分别为106.6%、88.6%和102.8%,RSD(n=6)分别为6.7%、3.1%和2.1%。3批样品含前体5.0%、5.0%和5.1%,杂质tachy、杂质Trans和未知单杂均未检出。结论:该方法操作简单,经济实用,安全性高,专属性强,重复性好,准确度高,为艾地骨化醇软胶囊及类似油性基质的药物质量研究提供可靠依据。

关键词：固相萃取艾地骨化醇软胶囊油性基质活性维生素D 同分异构体有关物质

烧结钕铁硼基底成分对晶界扩散效果的影响研究

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稀有金属材料与工程 2024年第3期53卷 841-847页

作者：陈侃赵红良范逢春宁波同创强磁材料有限公司浙江宁波315001

晶界扩散作为一种能明显提升烧结钕铁硼磁体矫顽力同时实现对重稀土高质化利用的方法,日益成为目前稀土永磁学界和产业界的研究热点。利用自动化喷涂设备系统研究了晶界扩散烧结磁体批量制备过程中基底成分差异对晶界扩散后磁体磁性能... 详细信息

晶界扩散作为一种能明显提升烧结钕铁硼磁体矫顽力同时实现对重稀土高质化利用的方法,日益成为目前稀土永磁学界和产业界的研究热点。利用自动化喷涂设备系统研究了晶界扩散烧结磁体批量制备过程中基底成分差异对晶界扩散后磁体磁性能的影响。微观结构和EDX元素分析结果表明:晶界扩散后磁体矫顽力增长幅度的差异,同扩散后磁体内晶粒核壳结构形成充分与否、晶界相均匀分布与否和晶界相铁磁性元素含量高低有密切关联,同时利用晶界扩散工艺制备得到的磁体温度系数要优于传统工艺制备得到的相近似牌号的磁体。

关键词：烧结钕铁硼磁体晶界扩散工艺磁性能

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全合成金属加工液中有机酸润滑性能研究

润滑与密封 2024年

作者：朱前进林加惠纪玉祥魏唐超鲁超浙江物得宝尔新材料有限公司南京大道智明新材料科技有限公司

选取市场上常见的有机酸，包括一元异辛酸、正辛酸、异壬酸、新癸酸、月桂酸和肉豆蔻酸，二元癸二酸和十一烷二酸以及三元酸TC65。通过四球摩擦试验机和攻丝扭矩仪，评价了金属加工液全合成体系中常用有机酸的润滑性能。结果表明：在同... 详细信息

选取市场上常见的有机酸，包括一元异辛酸、正辛酸、异壬酸、新癸酸、月桂酸和肉豆蔻酸，二元癸二酸和十一烷二酸以及三元酸TC65。通过四球摩擦试验机和攻丝扭矩仪，评价了金属加工液全合成体系中常用有机酸的润滑性能。结果表明：在同等浓度下，二元酸在全合成配方中降低pH的能力最强。一元酸中，常用的月桂酸在钢件加工中润滑性能最佳，肉豆蔻酸在铝件加工中的润滑性能最佳，但是两者消泡性能较差。同时对于钢件加工，随着碳链长度的增加，润滑性能增加，但支链会影响钢铁工件的润滑。当碳链数大于10时，无论支链与直链结构，均对铝件加工的润滑有明显提升作用。

关键词：全合成液有机酸润滑性消泡性

低频输电系统中运行频率对变流器稳定性影响分析

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电力自动化设备 2024年第10期44卷 92-98页

作者：徐路遥宋平国网浙江省电力有限公司杭州供电公司浙江杭州310009

为分析低频工况下运行频率对并网变流器小干扰稳定性的影响,分析了包含频率变量的锁相环、电流内环、LC滤波器和线路的动态方程,推导了对应的小信号模型,建立了变流器和电网的阻抗模型,展示了变流器阻抗模型不受运行频率影响的机理。组... 详细信息

为分析低频工况下运行频率对并网变流器小干扰稳定性的影响,分析了包含频率变量的锁相环、电流内环、LC滤波器和线路的动态方程,推导了对应的小信号模型,建立了变流器和电网的阻抗模型,展示了变流器阻抗模型不受运行频率影响的机理。组建了变流器并网系统的闭环特征方程,使用根轨迹法揭示了运行频率的变化对并网变流器小干扰稳定性的影响规律。基于MATLAB/Simulink平台,分别搭建了运行频率为20Hz和50Hz的变流器并网系统仿真模型,仿真结果与理论分析一致。

关键词：低频输电系统并网变流器小干扰稳定性运行频率阻抗模型

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4种血清型肺炎球菌免疫血清的制备及质控研究

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中国新药杂志 2024年第8期33卷 818-824页

作者：马庆华朱向国花春晖杨立蒙郑佳北京智飞绿竹生物制药有限公司北京100176

目的:自制6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清并检测其质量,为肺炎球菌疫苗多糖含量的测定提供优质检验试剂。方法:(1)制备6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清:用6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌菌株制备免疫原,按照免... 详细信息

目的:自制6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清并检测其质量,为肺炎球菌疫苗多糖含量的测定提供优质检验试剂。方法:(1)制备6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清:用6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌菌株制备免疫原,按照免疫程序接种日本大耳白兔,将符合规定的免疫血清分装保存。(2)检测6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清:采用速率散射比浊法和ELISA法进行检测。通过外标法确定肺炎球菌免疫血清工作浓度,利用交叉反应对免疫血清进行特异性分析,将初步筛查出有交叉反应的免疫血清进行吸收后利用血清交叉实验进行再次筛查;使用ELISA法对自制与丹麦国家血清研究所(Statens Serum Institut,SSI)生产的肺炎球菌免疫血清的抗体滴度进行检测并对比;最后筛查出与C多糖具有交叉反应的免疫血清并进行吸收。结果:初步筛查出6A型、6B型免疫血清有交叉反应,19A型、19F型免疫血清有交叉反应,经吸收后成功去除交叉反应且反应曲线范围(多糖含量为0.75~2.0μg·mL^(-1))线性良好(r>0.985),利用ELISA法测定自制与丹麦SSI生产的肺炎球菌免疫血清的抗体滴度进行对比后发现,自制肺炎球菌免疫血清拥有良好的抗体水平;19F型血清与C多糖具有交叉反应,而6A型、6B型、19A型血清与C多糖反应的响应值与空白对照比较无明显变化;在19F型血清中添加C多糖进行吸收时,平行制备一份添加等量稀释液的19F型血清,比较吸收前后的响应值,结果一致,证明19F型抗体有效成分不会因吸收作用降低,可以按照吸收前确定的工作稀释度继续使用。结论:吸收后的自制6A型、6B型、19A型和19F型肺炎球菌免疫血清无交叉反应,抗体水平良好,可用于肺炎球菌疫苗多糖含量测定。

关键词：肺炎球菌免疫血清制备速率散射比浊法 ELISA法多糖含量测定

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一种头孢母核氢碘酸盐一水晶型化合物的合成

精细化工中间体 2024年第4期54卷 34-38,41页

作者：赵民军赵燕青厉昆厉梦琳彭荣花郭俊杰普洛药业股份公司浙江东阳322118 浙江普洛得邦制药有限公司浙江东阳322118

在溶剂中六甲基二硅烷与碘反应制备成三甲基碘硅烷;7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与六甲基二硅氮烷(HMDS)在咪唑氢碘酸盐催化下进行硅烷化保护后,加入三甲基氯硅烷、N,N-二乙基苯胺;加入三甲基碘硅烷进行卤化反应,加入吡啶进行取代反应,加入溶... 详细信息

在溶剂中六甲基二硅烷与碘反应制备成三甲基碘硅烷;7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与六甲基二硅氮烷(HMDS)在咪唑氢碘酸盐催化下进行硅烷化保护后,加入三甲基氯硅烷、N,N-二乙基苯胺;加入三甲基碘硅烷进行卤化反应,加入吡啶进行取代反应,加入溶剂和水淬灭,得到7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸碘化盐和氯化氢混合物;混合物通过加酸溶解、脱色,加入碘化钾,碱液调节p H析晶;得到类白色7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯氢碘酸盐一水晶型化合物。化合物纯度99.28%(HPLC),PXRD检测具有晶型特性,加速稳定性良好。

关键词： 7-ACA 晶型三甲基碘硅烷

离子交换层析分离单抗电荷异质体的模型辅助过程优化

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化工学报 2024年第5期75卷 1903-1911页

作者：许茹枫陈煜成高丹焦静雨高栋王海彬姚善泾林东强浙江大学化学工程与生物工程学院生物质化工教育部重点实验室浙江杭州310058 海正生物制药有限公司浙江杭州311404

针对单抗电荷异质体分离,采用离子交换层析机理模型,预测洗脱分离行为,辅助工艺条件优化。设计了校准实验,拟合得到模型参数,模型计算与实验吻合良好,具有良好的预测能力。利用模型分析比较了不同洗脱方式,得到最优的两步阶跃洗脱方案,... 详细信息

针对单抗电荷异质体分离,采用离子交换层析机理模型,预测洗脱分离行为,辅助工艺条件优化。设计了校准实验,拟合得到模型参数,模型计算与实验吻合良好,具有良好的预测能力。利用模型分析比较了不同洗脱方式,得到最优的两步阶跃洗脱方案,具有较高的收率,但发现该分离过程对盐浓度极为敏感。进一步针对第一步洗脱盐浓度进行过程稳健性约束的过程优化,发现盐浓度为108.5 mmol/L时过程稳健性增强。经实验验证,两步阶跃洗脱收率最高可达到85.3%,稳健约束优化后第一步等度洗脱盐浓度操作区间增大为98.9~117.5 mmol/L。结果表明,模型辅助的工艺优化可以进行复杂条件分析,促进难分离体系的分离过程优化,并能够针对过程稳健性给出合理解决方案。

关键词：单克隆抗体电荷异质体分离离子交换层析层析模型过程优化

衍生化结合LC-MS法测定硝酸硫康唑中两种基因毒性杂质

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化学工业与工程 2024年

作者：郭志强李铁军孙迎基李佩佩王琦山东京卫制药有限公司

针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质（包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯），开发了方法进行检测。HILIC色谱柱（2.1 mm×50 mm，3 μm），水相为20 mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸（1 000:1），有机相为乙腈，水相-有机相（10: 90），流速0... 详细信息

针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质（包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯），开发了方法进行检测。HILIC色谱柱（2.1 mm×50 mm，3 μm），水相为20 mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸（1 000:1），有机相为乙腈，水相-有机相（10: 90），流速0.2 mL·min-1，柱温20 ℃；采用多反应监测（MRM）模式定量检测。探讨了温度、时间对衍生化的影响。该方法硫酸二甲酯、硫酸二乙酯线性相关系数分别为0.999 7和0.998 9，回收率分别为80.3%～102.3%、90.3%～100.0%，操作简单，满足定量分析要求。

关键词：硝酸硫康唑衍生化液质联用基因毒性杂质硫酸二甲酯硫酸二乙酯

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输电铁塔装配式基础抗剪键连接的剪切性能

浙江大学学报（工学版） 2024年第6期58卷 1153-1160页

作者：吕庆胡嘉飞麻坚华献宏徐刚浙江大学建筑工程学院浙江杭州310058 金华电力设计院有限公司浙江金华321000 国网浙江省电力有限公司金华供电公司浙江金华321000

预制构件连接方法及其界面剪切性能影响整个输电铁塔装配式基础的受力和变形.针对螺栓连接易松动、变形大之类的问题,提出采用高强灌浆料灌注成形的十字形抗剪键作为输电铁塔装配式基础连接方案.采用室内剪切试验和数值模拟,研究该抗剪... 详细信息

预制构件连接方法及其界面剪切性能影响整个输电铁塔装配式基础的受力和变形.针对螺栓连接易松动、变形大之类的问题,提出采用高强灌浆料灌注成形的十字形抗剪键作为输电铁塔装配式基础连接方案.采用室内剪切试验和数值模拟,研究该抗剪键连接的剪切性能,并与常用的螺栓连接进行对比分析.结果表明:十字形抗剪键剪切破坏模式为剪断型脆性破坏,破坏形态表现为以抗剪键为中心向外略有扩展成菱形.和螺栓连接相比,抗剪键连接的剪切强度略低,但剪切刚度显著提高.浇筑过程中灌浆料外溢对界面抗剪强度有提高作用.抗剪键的抗剪性能与灌浆料强度正相关,但提高灌浆料强度对抗剪性能提升并不明显.抗剪键深度对抗剪性能有影响,但在抗剪键深度超过20 mm后,抗剪键的抗剪性能不再提高.根据剪切试验和数值模拟结果,建议十字形抗剪键设计为长200 mm、宽20 mm、深20 mm.

关键词：输电铁塔装配式基础十字形抗剪键剪切性能剪切试验