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对丙烯基茴香醚的直接电氧化活化

化工学报 2017年第4期68卷 1660-1666页

作者：武倩倩叶春梅廖艳梅张安伦朱英红马淳安浙江工业大学化工学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032

采用循环伏安法(CV)、恒电位电解法和计时电流法研究了对丙烯基茴香醚(p-PA)在乙腈-水混合溶液中的直接电氧化行为,考察了水的含量、扫描速度、温度、反应底物浓度、电解电位、电极等因素对p-PA中C═C电氧化活化的影响。实验结果表明,p... 详细信息

采用循环伏安法(CV)、恒电位电解法和计时电流法研究了对丙烯基茴香醚(p-PA)在乙腈-水混合溶液中的直接电氧化行为,考察了水的含量、扫描速度、温度、反应底物浓度、电解电位、电极等因素对p-PA中C═C电氧化活化的影响。实验结果表明,p-PA在乙腈-水混合溶液中的电氧化过程是不可逆的,且该过程受扩散步骤控制,扩散系数D=2.53×10^(-6) cm^2·s^(-1)。通过GC-MS检测,p-PA直接电氧化的主要产物为对甲氧基苯甲醛(p-MBA)。在一室型无隔膜电解槽中,以石墨棒为工作电极,25℃下,乙腈-水混合溶液中水的含量为20%时,反应底物几乎全部转化,p-MBA的产率可达93%。

关键词：对丙烯基茴香醚直接电氧化 C—C电氧化活化对甲氧基苯甲醛无隔膜电解槽

二氧化钛纳米片自组装合成介孔空心微球及其形成机理

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中国有色金属学报 2020年第7期30卷 1602-1610页

作者：陈瑞刘静袆陈存胡海峰陈礼辉高静李国华浙江工业大学化工学院杭州310014 绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地杭州310014

本文以硫酸氧钛为原料,氢氟酸(HF)和尿素为导向剂,采用一步水热法制备出具有(001)晶面优势取向的纳米颗粒构筑的TiO2空心微球。采用XRD、SEM、TEM和BET等手段对微球的形貌、结构和组成进行分析表征,以亚甲基蓝(MB)为模拟污水考察样品光... 详细信息

本文以硫酸氧钛为原料,氢氟酸(HF)和尿素为导向剂,采用一步水热法制备出具有(001)晶面优势取向的纳米颗粒构筑的TiO2空心微球。采用XRD、SEM、TEM和BET等手段对微球的形貌、结构和组成进行分析表征,以亚甲基蓝(MB)为模拟污水考察样品光催化降解MB的能力。结果表明:样品颗粒为直径1~3μm的空心微球,球壁由锐钛矿相(A-TiO2)纳米晶和孔隙构成,A-TiO2纳米晶的晶面具有明显的优势取向,以(001)为主,平均孔径为12.90 nm,属介孔范围;制备过程中适量的HF可以增强A-TiO2纳米晶的结晶程度,诱导(001)晶面的形成及稳定保存下来;当制备过程中钛与氟的摩尔比为0.40时,A-TiO2微球具有蛋黄结构,其比表面积可达21.05 m^2/g,对亚甲基蓝的降解率高达99.9%,表现出最佳的光催化活性。

关键词：二氧化钛 (001)晶面空心微球光催化

Fe-Ce/SiO2固体碱催化剂用于制备碳酸二甲酯

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化工学报 2020年第1期71卷 297-305页

作者：吴辰亮李小青张超张荷丰严新焕浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地

采用化学还原法制备亚价负载铁催化剂,通过空气氧化为Fe3+碱性活性中心。考察了该催化剂在碳酸丙烯酯与甲醇酯交换制备碳酸二甲酯反应中的活性和选择性。采用N2吸附-脱附、TEM、XRD、XPS和CO2-TPD等对所制备的催化剂进行了表征。结果表... 详细信息

采用化学还原法制备亚价负载铁催化剂,通过空气氧化为Fe3+碱性活性中心。考察了该催化剂在碳酸丙烯酯与甲醇酯交换制备碳酸二甲酯反应中的活性和选择性。采用N2吸附-脱附、TEM、XRD、XPS和CO2-TPD等对所制备的催化剂进行了表征。结果表明:催化剂的表面结构与碱性是影响其活性的重要因素。相对于Fe或Ce单金属催化剂,Fe-Ce/SiO2催化剂的碱量大幅度提升,且Fe与Ce通过相互作用形成了稳定的非晶态结构。在醇酯比为15∶1、反应温度为140℃、催化剂用量为反应物总质量的0.5%、Ce/Fe原子比为2∶1的反应条件下,碳酸丙烯酯转化率为88%,碳酸二甲酯的选择性为92%。催化剂在循环使用10次之后,其活性保持不变。

关键词：固体碱催化剂碳酸丙烯酯酯交换碳酸二甲酯活性稳定性

喷雾热解法制备超细MnO_2及其电化学性能

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化工学报 2005年第5期56卷 925-931页

作者：赵峰鸣马淳安童少平褚有群浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地

采用喷雾热解法制备了超细MnO2 阴极材料, 并利用XRD、SEM和电化学测试方法研究了MnO2 的相组成、形貌、电化学性能以及在碱性溶液中的阴极极化行为实验结果表明, 喷雾干燥后的样品呈球形, 表面有裂纹, 经热处理后产物为Mn2O3, 此时颗... 详细信息

采用喷雾热解法制备了超细MnO2 阴极材料, 并利用XRD、SEM和电化学测试方法研究了MnO2 的相组成、形貌、电化学性能以及在碱性溶液中的阴极极化行为实验结果表明, 喷雾干燥后的样品呈球形, 表面有裂纹, 经热处理后产物为Mn2O3, 此时颗粒表面碎裂, 形成多孔材料, 酸处理后得到γMnO2, 含量超过90%.与EMD (电解二氧化锰) 相比, 所制备样品的放电容量(截止电压1 0V vs Zn) 为215mAh·g-1, 放电深度可达一电子理论容量的70%, 比EMD提高了15%; 结合稳态极化和电化学阻抗法, 发现质子在MnO2 晶格中的扩散符合多孔电极的阻挡层扩散模型, 由等效电路拟合得到的数据能够较好地解释实验现象, 反映了质子固相扩散的真实情况.

关键词：喷雾热解法超细二氧化锰电化学性能电化学阻抗

Bronsted酸离子液体催化的醛、酮、胺三组分Mannich反应

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化工学报 2004年第12期55卷 2043-2046页

作者：刘宝友许丹倩罗书平张帆徐振元国家绿色化学合成技术重点实验室培育基地浙江工业大学浙江杭州310014

研究了Bronsted酸离子液体催化下醛、酮、胺的三组分Mannich反应在所选取的离子液体体系 3 丁基 1 甲基咪唑四氟硼酸盐 (BMImBF4) / 3 丁基 1 甲基咪唑磷酸二氢盐 (BMImH2 PO4)及 1 乙基咪唑三氟乙酸盐(HEImTA)中 ,不需要加入酸性催化... 详细信息

研究了Bronsted酸离子液体催化下醛、酮、胺的三组分Mannich反应在所选取的离子液体体系 3 丁基 1 甲基咪唑四氟硼酸盐 (BMImBF4) / 3 丁基 1 甲基咪唑磷酸二氢盐 (BMImH2 PO4)及 1 乙基咪唑三氟乙酸盐(HEImTA)中 ,不需要加入酸性催化剂 ,在室温 (2 5℃ )下即可高收率和高选择性地得到Mannich产物 .离子液体体系经过简单的处理即可实现回收利用 .对于上述体系所适用的反应底物范围亦进行了探讨 .

关键词： Bronsted酸离子液体 Mannich反应 Mannich碱 β-胺基酮

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钌钯双金属催化剂催化L-氨基丙酸加氢特性

化工学报 2018年第6期69卷 2503-2511页

作者：汤伟伟姚健龙许响生严新焕浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310014

通过添加金属Pd对Ru/C催化剂进行改性,提高了L-氨基丙酸加氢制备L-氨基丙醇的收率和光学选择性。采用ICP-MS、XRD、TEM和XPS对所制备的催化剂进行了系统的表征,结果表明:Ru Pd物种在载体活性炭上分散均匀粒径较小,Pd原子的加入可显著改... 详细信息

通过添加金属Pd对Ru/C催化剂进行改性,提高了L-氨基丙酸加氢制备L-氨基丙醇的收率和光学选择性。采用ICP-MS、XRD、TEM和XPS对所制备的催化剂进行了系统的表征,结果表明:Ru Pd物种在载体活性炭上分散均匀粒径较小,Pd原子的加入可显著改善Ru的电子特性,调变不同的Ru Pd原子比,可影响Ru Pd物种的存在状态,进而影响L-氨基丙醇的收率和光学选择性。在氨基丙酸浓度为0.9 mol·L-1,磷酸浓度0.69 mol·L-1,催化剂用量为反应物的20%,反应温度95℃,压力4.0 MPa的反应条件下,Ru Pd原子比为3∶1时催化剂表现出最好的催化性能,L-氨基丙醇的收率达到99.7%,产品的光学选择性同样达到了99.7%,同时催化剂能循环使用20次,催化性能基本保持不变。

关键词：催化剂活性炭 RuPd双金属加氢 L-氨基丙醇

离子液体中Ni/SiO_2催化剂的制备与性能

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石油化工 2007年第1期36卷 9-14页

作者：范青明刘迎新郑遗凡严巍浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032

以咪唑类离子液体为溶剂,正硅酸乙酯和硝酸镍为原料,采用溶胶-凝胶法制备出一系列Ni/SiO2催化剂,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能量散射仪对Ni/SiO2催化剂进行了表征。以肉桂醛选择性加氢合成苯丙醛为模型反应,考察了离子液... 详细信息

以咪唑类离子液体为溶剂,正硅酸乙酯和硝酸镍为原料,采用溶胶-凝胶法制备出一系列Ni/SiO2催化剂,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能量散射仪对Ni/SiO2催化剂进行了表征。以肉桂醛选择性加氢合成苯丙醛为模型反应,考察了离子液体的结构对Ni/SiO2催化剂性能的影响,并对肉桂醛加氢反应条件进行了优化。实验结果表明,以1-甲基-3-(2-羟基乙基)-咪唑四氟化硼离子液体为溶剂制备的Ni/SiO2催化剂对肉桂醛加氢反应的催化性能最好,在催化剂用量(占肉桂醛投料量的质量分数)10%、氢气压力2MPa、反应温度373K时、反应时间2h的条件下,肉桂醛转化率和苯丙醛选择性分别达97.6%和98.8%。

关键词：镍催化剂二氧化硅离子液体溶胶-凝胶法肉桂醛苯丙醛选择加氢

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面向贵金属纳米晶的晶相调控策略（英文）

Chinese Journal of Catalysis 2019年第7期40卷 1035-1056页

作者：陈巧丽程天春傅红雅朱艺涵浙江工业大学化学工程学院浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地

贵金属纳米晶在催化等领域拥有广泛的应用前景.通过调控尺寸、形貌、表面结构和晶型等基本结构参数,能够进一步提升其性能、推动其更有效的催化应用.随着纳米晶合成技术的不断发展,基于尺寸、形貌和表面结构调控对贵金属纳米晶的性能影... 详细信息

贵金属纳米晶在催化等领域拥有广泛的应用前景.通过调控尺寸、形貌、表面结构和晶型等基本结构参数,能够进一步提升其性能、推动其更有效的催化应用.随着纳米晶合成技术的不断发展,基于尺寸、形貌和表面结构调控对贵金属纳米晶的性能影响研究已较为系统和深入,当前的研究更加关注对其晶相和晶体结构的改变和调控.因而近期有大量成功的晶相调控研究报道,其中具有更高能晶相结构的纳米晶基于独特的原子排布和电子效应,在催化等领域中表现出更为优异的性质.然而,贵金属纳米晶的原子通常采取最稳定的密堆积排列形式,合成热力学不稳定的高能晶相是一个重大的挑战.本综述详细介绍了贵金属及其合金纳米晶晶相调控的最新研究进展,讨论了贵金属纳米晶不同晶相的结构特征、表征手段,微观驱动力、调控原理、合成策略和催化应用.最后,对贵金属纳米晶晶相调控领域的未来发展提出了展望.具体而言,基于贵金属纳米晶的原子密堆积模式,我们将纳米晶的原子堆积模式分为最紧密堆积的"Barlow堆积型"和非最密堆积的"非Barlow堆积型",并分类详细介绍了其各自的结构特征.其次,我们比较了X射线粉末衍射法、电子衍射法和高分辨透射电镜法在确定晶相结构中的优势和劣势.此外,我们总结了决定贵金属纳米晶原子堆积模式的部分微观驱动力,包括d电子占据、动态稳定性、自旋有序和应变这四种微观驱动力,并从热力学的角度探讨了表面和体相能量对相变的驱动作用,进而进一步介绍了各种晶相转变的机理,包括Bain相变机理、Pitsch相变机理、Kurdjumov-Sachs相变机理、Shockley不全位错滑移机理和重构型有序化机理.基于以上这些决定晶相的微观驱动力,我们总结了各类晶相调控的方法,包括合金诱导相变法、温度诱导晶相调控法、压力诱导晶相调控法、应变诱导晶相调控法、模板诱导晶相调控法和表面吸附诱导晶相调控法.最后,以各类催化反应为例,分别对比了面心立方最密堆积、六方最密堆积、面心四方(体心四方)、体心立方等几种典型晶相的催化性质差异.

关键词：晶相调控贵金属纳米晶密堆积化学合成

准毛细间隙反应器中直接电氧化合成茴香醛二甲基缩醛

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化工学报 2014年第6期65卷 2193-2201页

作者：王明徐颖华丁旭芬马淳安浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032

以准毛细间隙反应器为电化学合成装置，采用恒电流电解技术考察了阳极材料、支持电解质、电流密度等工艺参数对茴香醚直接电氧化合成茴香醛二甲基缩醛的影响。结果表明，收率从高到低采用的阳极材料依次为：石墨＞钛基铱钽＞钛基钌铱＞... 详细信息

以准毛细间隙反应器为电化学合成装置，采用恒电流电解技术考察了阳极材料、支持电解质、电流密度等工艺参数对茴香醚直接电氧化合成茴香醛二甲基缩醛的影响。结果表明，收率从高到低采用的阳极材料依次为：石墨＞钛基铱钽＞钛基钌铱＞钛基铂；支持电解质依次为：对甲基苯磺酸钠＞苯磺酸钠＞氟化钾＞甲醇钠＞高氯酸钠＞间硝基苯磺酸钠；在电流密度1～9 A·dm-2范围内，反应选择性随着电流密度的增大而减小；添加适量的2,6-二甲基吡啶能抑制茴香醛二甲基缩醛的氧化从而提高反应选择性。在优化条件下，茴香醛二甲基缩醛的收率和电流效率分别达到75%和47%。

关键词：准毛细间隙反应器茴香醚茴香醛二甲基缩醛电化学氧化电解质工艺条件