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Fe-MOF-74前体制备铁-碳/氮复合材料及其活化过硫酸盐性能

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化工学报 2024年第5期75卷 1882-1889页

作者：张林张子怡李勇童少平浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310032

利用Fe-MOF-74和g-C_(3)N_(4)前体制备了复合材料铁-碳/氮(记为Fe-MOF-C/N),并研究了其活化过硫酸氢钾(PMS)的性能。XRD、SEM和XPS分析表明,Fe-MOF-C/N呈多孔状结构,主要由物相Fe3N、C0.08Fe1.92和石墨组成。利用Fe-MOF-C/N活化PMS降解双酚A(BPA)结果表明,与前期的Fe-C/N-0.5∶1(由FeC_(2)O_(4)和g-C_(3)N_(4)制备)相比,Fe-MOF-C/N具有更优异的催化性能,相同条件下Fe-MOF-C/N/PMS对BPA的降解率达95.21%(6 min),比Fe-C/N-0.5∶1/PMS高30.4%。优化相应的实验条件后,6 min内BPA的化学需氧量(COD)去除率达59.72%。自由基猝灭实验表明,Fe-MOF-C/N/PMS的活性物种主要是^(1)O_(2)。稳定性实验表明Fe-MOF-C/N稳定性较好,使用5次后,BPA的降解率仅下降9.0%,应用前景良好。

关键词：高级氧化活化过硫酸氢钾降解复合材料金属有机框架

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Ru/Ba-MgO氨合成催化剂模板棉纤维的盐酸处理对催化性能的影响

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化工进展 2024年第2期43卷 962-970页

作者：丁康何军桥陈元捷杨霞珍刘化章霍超浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014

采用不同浓度的盐酸对棉纤维进行预处理,并以其为生物模板,制备具有纤维条状的仿生Ru/Ba-MgO氨合成催化剂。通过XRD、FTIR、FE-SEM、EDS、BET、H_(2)-TPR和TG等表征技术,分别对棉纤维、Ba-MgO载体和Ru/Ba-MgO催化剂进行分析,探讨了棉纤... 详细信息

采用不同浓度的盐酸对棉纤维进行预处理,并以其为生物模板,制备具有纤维条状的仿生Ru/Ba-MgO氨合成催化剂。通过XRD、FTIR、FE-SEM、EDS、BET、H_(2)-TPR和TG等表征技术,分别对棉纤维、Ba-MgO载体和Ru/Ba-MgO催化剂进行分析,探讨了棉纤维中纤维素氢键对Ru/Ba-MgO催化剂的影响机理。结果表明,盐酸溶液中的H+会破坏棉纤维中纤维素分子内氢键,使得纤维素内大量高反应性的羟基暴露出来,增强了棉纤维对Mg^(2+),尤其是对Ba^(2+)的吸附,以其为模板制备的Ba-Mg O载体比表面积明显增加,孔径明显减小;棉纤维经过适宜浓度的盐酸预处理可以有效调控催化剂中活性组分Ru的颗粒尺寸及其分散度;助催化剂Ba的掺入抑制了RuO_(x)的产生,改善了Ru/Ba-MgO催化剂的还原性能,最终使得Ru/Ba-MgO催化剂氨合成活性和热稳定性提高。当棉纤维经过3mol/L盐酸溶液预处理时,以其为模板制备的Ru/Ba-MgO-3催化剂在425℃、10MPa和10000h^(-1)反应条件下具有最佳的活性,其出口氨体积分数为18.37%。

关键词：生物模板纤维素合成氨催化剂载体

Ru/AC和Ru-NPs/AC催化剂对乙炔氢氯化反应催化活性的比较

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高校化学工程学报 2024年第4期38卷 578-585页

作者：徐达王赛赛马腾云万立祺赵佳蔡海婷李小年浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014

针对乙炔氢氯化反应无汞催化剂的开发,Ru基催化剂是最具工业潜力的催化剂之一。结合表面积分析仪(BET)、程序升温还原(TPR)、透射电镜(TEM)和程序升温脱附(TPD),以及动力学实验探究了导致Ru/AC(AC为活性炭)和高温H_(2)处理后Ru-NPs/AC... 详细信息

针对乙炔氢氯化反应无汞催化剂的开发,Ru基催化剂是最具工业潜力的催化剂之一。结合表面积分析仪(BET)、程序升温还原(TPR)、透射电镜(TEM)和程序升温脱附(TPD),以及动力学实验探究了导致Ru/AC(AC为活性炭)和高温H_(2)处理后Ru-NPs/AC催化性能差异的原因。在排除内、外扩散的条件下,通过动力学实验判断了反应级数,初步推测了基元反应步骤和决速步骤。结果表明,Ru-NPs/AC相对于Ru/AC总反应速率更低,表观活化能更高,这是由于高温H_(2)处理后活性组分的分散度降低、Ru物种被还原,并且导致活性中心对C_(2)H_(2)的吸附性能降低。

关键词：乙炔氢氯化 Ru基催化剂反应级数表观活化能活性中心

利用ATR-FTIR研究脂质纳米粒的鼻黏液渗透性

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光谱学与光谱分析 2024年第4期44卷 1052-1060页

作者：王健敏李雪梅马士超李志勇唐华东马凤森浙江工业大学前沿交叉科学研究院浙江杭州310014 浙江工业大学化学工程学院浙江德清313216

鼻黏液是影响疫苗和药物经鼻吸收的首要屏障。由于干扰因素复杂多变,在体评价黏液渗透性较难实施,多采用体外评价。现有的药物鼻黏液渗透性检测方法如细胞模型法、多粒子示踪技术等,存在细胞培养周期长、操作繁琐、成本高、可获得信息... 详细信息

鼻黏液是影响疫苗和药物经鼻吸收的首要屏障。由于干扰因素复杂多变,在体评价黏液渗透性较难实施,多采用体外评价。现有的药物鼻黏液渗透性检测方法如细胞模型法、多粒子示踪技术等,存在细胞培养周期长、操作繁琐、成本高、可获得信息少且需要进行荧光标记等不足,对鼻黏膜制剂的体外评价具有很大的局限性,因此迫切需要建立一种快速、简便、灵敏的鼻黏膜制剂黏液渗透性评价方法。基于衰减全反射-傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)对药物结构以及粘蛋白二级结构变化的敏感性,利用其对不同性质(粒径与电荷)脂质体的鼻黏液渗透性进行研究,通过FTIR图谱分析不同脂质纳米粒与黏液中粘蛋白的相互作用,建立了鼻黏膜制剂黏液渗透性的体外评价方法。方法学研究表明,对于聚乙二醇10000(PEG10000)、壳聚糖、海藻酸钠脂质体,该方法线性关系分别为Y=2.3866X+2.154、Y=1.8703X+0.2789、Y=1.13014X+0.0609,线性相关系数分别为0.9958、0.9945、0.9909,精密度RSD值分别为0.62%、0.73%、0.95%;重复性试验中RSD值分别为0.83%、0.97%、0.88%,说明该方法线性关系良好、精密度高、重复性好,可用于体外评价药物制剂在黏液中的渗透性。研究结果表明,利用ATR-FTIR在不同时间内扫描样品可得到不同脂质体制剂样品的强度增加的吸收带。对于不同粒径PEG脂质体而言,粒径越小其黏液渗透性越强;对于不同电荷脂质体而言,壳聚糖脂质体黏液渗透性最弱,海藻酸钠次之,PEG脂质体黏液渗透性最强。进一步研究表明,不同电荷脂质体黏液渗透性的差异源于其与粘蛋白相互作用,该结论可通过分析粘蛋白酰胺Ⅰ带所包含的各二级结构信息得到。综上,基于ATR-FTIR所建立的体外评价方法灵敏简便,可作为多种不同制剂的鼻黏液渗透性的快速测定,经改进后还可用于药物制剂在其他黏液中的渗透性评价,应用前景广阔。

关键词：脂质纳米粒 ATR-FTIR光谱渗透鼻黏液

TiO_(2)@PT光催化剂的构建及其光催化降解甲苯性能

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中国环境科学 2024年第1期44卷 65-71页

作者：朱秋莲王秉好卢晗锋浙江工业大学化学工程学院环境污染控制创新团队浙江杭州310014

以对苯二胺和对苯二甲醛为原料,在TiO_(2)表面原位缩合得到二氧化钛复合对苯二胺缩对苯二甲醛聚合物催化剂(TiO_(2)@PT),研究催化剂降解甲苯的光催化性能.利用扫描电子显微镜(SEM),比表面积测试(BET),红外光谱(FT-IR),光致发光光谱(PL)... 详细信息

以对苯二胺和对苯二甲醛为原料,在TiO_(2)表面原位缩合得到二氧化钛复合对苯二胺缩对苯二甲醛聚合物催化剂(TiO_(2)@PT),研究催化剂降解甲苯的光催化性能.利用扫描电子显微镜(SEM),比表面积测试(BET),红外光谱(FT-IR),光致发光光谱(PL),紫外吸收光谱(UV-Vis)以及瞬态光电流测试(TPC)表征手段确定了催化剂的结构形貌及光学特性.通过催化降解甲苯废气的活性测试,发现在365nm紫外光的照射下,TiO_(2)@PT复合材料对气相甲苯的降解效果良好.此外,研究了在不同聚合物包裹比例,催化剂用量,甲苯浓度,温度等条件下,TiO_(2)@PT对甲苯的降解效果,结果表明0.1g TiO_(2)@1%PT在100W紫外灯照射下对1000×10^(-6)甲苯的降解率最高,可以达到26.41%,对应的反应速率为1177.89µmol/(g·h).

关键词：光催化技术甲苯降解二氧化钛有机聚合物复合材料

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面向设备性能退化监测的分步参数估计策略

高校化学工程学报 2024年第2期38卷 294-301页

作者：沈雪婷李红阳陈伟锋陶建国祝铃钰浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014 浙江鸿盛化工有限公司浙江绍兴312369 浙江工业大学信息工程学院浙江杭州310023

为通过预防性定期维护提升化工装置的精细化管理水平,探讨了关键设备的在线性能监测原理,针对设备性能参数可估计性差的问题,提出了一种基于机理模型分析设备性能退变的分步参数估计策略,根据灵敏度分析确定参数处理规则。首先以工业装... 详细信息

为通过预防性定期维护提升化工装置的精细化管理水平,探讨了关键设备的在线性能监测原理,针对设备性能参数可估计性差的问题,提出了一种基于机理模型分析设备性能退变的分步参数估计策略,根据灵敏度分析确定参数处理规则。首先以工业装置的严格机理模型为基础给出在线的粗粒度模型候选项,以历史数据拟合误差最小为目标完成初步参数估计,给出最优模型和各参数初值。然后基于灵敏度分析矩阵特征给模型参数排序,以表征性能退变的时变参数为界,前后不同顺位的定常参数采用不同策略依次处理。最后以滑动时间窗方式估计时变参数,实现设备性能监测。以反应釜夹套换热器的传热性能监测为例,按照分步策略获得设备性能参数的退变,剥离操作变量的影响,结果与工厂操作周期符合。表示该策略可以用于设备性能监测。

关键词：工业数据设备性能退化参数估计灵敏度矩阵

香豆素型离子液体探针制备及荧光检测Fe性能

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精细化工 2024年

作者：邵鑫翔周炜骅邹佳欣车思莹浙江工业大学化学工程学院

3-氯-7-羟基-4-甲基香豆素（HDQ）和正十六烷基三己基羟基化磷{[P66614][OH]}通过酸碱去质子化反应制备了香豆素型离子液体探针[HDQ][P66614]。采用1HNMR、FTIR、MS、荧光分光光度计对探针[HDQ][P66614]进行了表征。通过检测灵敏度、选... 详细信息

3-氯-7-羟基-4-甲基香豆素（HDQ）和正十六烷基三己基羟基化磷{[P66614][OH]}通过酸碱去质子化反应制备了香豆素型离子液体探针[HDQ][P66614]。采用1HNMR、FTIR、MS、荧光分光光度计对探针[HDQ][P66614]进行了表征。通过检测灵敏度、选择性和抗干扰实验，考察了探针[HDQ][P66614]对Fe3+的检测限（LOD）、特异性和抗金属阳离子干扰的检测能力，对其检测机理进行了分析，将探针[HDQ][P66614]用于豆干、香蕉干、果冻中Fe3+的检测。结果表明，探针[HDQ][P66614]中HDQ作为荧光信号基团和特异性识别基团，与Fe3+以物质的量比1∶4进行络合形成了非荧光复合物；Fe3+在60～600 μmol/L的范围内，与探针[HDQ][P66614]溶液的荧光强度具有较好的线性关系，LOD=0.6 μmol/L；探针[HDQ][P66614]合成简单、检测Fe3+响应时间10 s，探针[HDQ][P66614]在pH＝2～12内对Fe3+均有荧光猝灭响应，当pH远离7时，猝灭现象更明显；探针[HDQ][P66614]对Fe3+的检测表现出特异性和对Al3+、Ca2+、Cr3+等10种金属阳离子的抗干扰能力，在实际样品的检测中，Fe3+回收率在95.4%～106.6%，相对标准偏差0.53%～2.45%。

关键词：香豆素荧光探针 Fe 快速检测功能材料

电子顺磁共振技术在化工基础研究中的应用进展

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化工学报 2024年第1期75卷 74-82页

作者：王欣雨王永涛姚加李浩然浙江大学化学系浙江杭州310058 化学工程联合国家重点实验室浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310058

电子顺磁共振(electron paramagnetic resonance,EPR)技术能够检测自由基、过渡金属离子及缺陷等顺磁性物质,谱图具有高特异性,背景信号少,既可以检测溶液样品,也可以检测固态样品,且检测限低。在化工基础研究中,尤其是自由基相关过程... 详细信息

电子顺磁共振(electron paramagnetic resonance,EPR)技术能够检测自由基、过渡金属离子及缺陷等顺磁性物质,谱图具有高特异性,背景信号少,既可以检测溶液样品,也可以检测固态样品,且检测限低。在化工基础研究中,尤其是自由基相关过程研究中,EPR技术的优势是其他谱学无可比拟的。但是化工领域的科学家们使用EPR技术并不广泛。综述了EPR在化工基础相关研究中应用的一些例子,包括催化材料的表征、活性中间体的表征、溶剂性质表征及材料性能表征四个方面,希望能让更多化工领域工作者了解EPR技术,并使用EPR技术解决化工问题。

关键词：电子顺磁共振催化剂活性中间体溶剂材料性能

聚氨酯涂料废弃物的化学降解及其资源化利用化

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中国塑料 2024年第3期38卷 79-85页

作者：李国华方学镇沈祝张欣宇王静娴浙江工业大学化学工程学院浙江湖州313000

以一缩二乙二醇作为醇解剂对聚氨酯涂料废弃物进行醇解,回收低分子量的多元醇,并将再生多元醇与商用多元醇混合作为原料制备再生聚氨酯泡沫。采用FTIR、GPC、TG及SEM等对再生多元醇及再生聚氨酯泡沫进行了分析测试表征,对再生多元醇及... 详细信息

以一缩二乙二醇作为醇解剂对聚氨酯涂料废弃物进行醇解,回收低分子量的多元醇,并将再生多元醇与商用多元醇混合作为原料制备再生聚氨酯泡沫。采用FTIR、GPC、TG及SEM等对再生多元醇及再生聚氨酯泡沫进行了分析测试表征,对再生多元醇及再生聚氨酯泡沫进行表征分析。通过正交试验获得了最优工艺参数,并进一步将再生多元醇与商用多元醇混合,验证其性能。结果表明,再生多元醇与聚醚多元醇在分子结构上具有一致性,且符合制备聚氨酯泡沫的性能要求;正交试验获得的最优工艺参数为:反应试剂比1∶2,反应温度180℃,反应时间2 h,催化剂添加量1.3%,在此条件下,醇解产物的提取率为36.8%,羟值为384.6 mgKOH/g,黏度为476 mPa·s;当再生多元醇在总多元醇中的比例为33%时,所制备聚氨酯具有良好的孔隙结构及热稳定性。

关键词：聚氨酯涂料醇解多元醇回收再生