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碳纳米管自交织薄膜载网的构建及用于电池中的沉积分析

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分析化学 2024年第7期52卷 1012-1019页

作者：陈芳张魏栋沈泽宇陆盈盈浙江大学化学系浙江大学化学工程与生物工程学院

透射电子显微镜（TEM）能提供材料在纳米尺度的化学信息与空间信息，是研究电池材料结构和反应机理必不可少的表征工具。由于TEM要求测试样品的厚度<0.1μm，通常的电极表面材料需要采用聚焦离子束刻蚀、超薄切片或超声分散等方法处理... 详细信息

透射电子显微镜（TEM）能提供材料在纳米尺度的化学信息与空间信息，是研究电池材料结构和反应机理必不可少的表征工具。由于TEM要求测试样品的厚度研究在常规TEM的铜载网上利用刮涂法制备碳纳米管自交织薄膜层，通过研究不同浓度下碳纳米管的交织状况，优化了交织膜的厚度和覆盖区域，制得新型TEM载网。将此载网作为电池正极，用于电池中电极沉积物的获取和TEM分析，得到电极表面高清晰显微结构图像。本研究为研究高能量密度金属负极中的沉积/剥离机制提供了制样新思路。

关键词：碳纳米管载网电沉积扫描电子显微镜透射电子显微镜

来源：博看期刊

基于参数标准化的单样本定标方法在微波等离子体炬水泥快速分析中的应用

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高等学校化学学报 2024年第8期45卷 60-69页

作者：邵益波俞登捷李雅瑞魏好泽金伟于丙文浙江大学控制科学与工程学院智能系统与控制研究所分析仪器研究中心杭州310058 浙江大学湖州研究院分析仪器与智能系统研究中心湖州313002

流程工业颗粒物成分的在线检测具有低延时、安全可靠及低成本等要求,目前没有适合的技术手段.微波等离子炬(Microwave plasma torch,MPT)原子发射光谱法具有直接进样、成本低及装置安全可靠等优点,有潜力成为工业在线检测的重要手段.本... 详细信息

流程工业颗粒物成分的在线检测具有低延时、安全可靠及低成本等要求,目前没有适合的技术手段.微波等离子炬(Microwave plasma torch,MPT)原子发射光谱法具有直接进样、成本低及装置安全可靠等优点,有潜力成为工业在线检测的重要手段.本文基于MPT装置对水泥样品进行直接进样分析,并针对工业应用场景中标准样品受限的问题,采用单样本定标技术(Single sample calibration,SSC)进行定量分析.SSC法中的线性假设容易受到等离子体参数波动的影响,导致精度下降.为此,提出了一种基于参数标准化的SSC算法PS-SSC(SSC based on parameter standardization),通过激发温度和电子数密度对谱线强度进行修正以提高SSC的定量精度.为了评估MPT和PS-SSC方法联用在水泥成分快速分析中的有效性,将GSB 08-2985-2013标准水泥粉末气溶胶直接引入MPT中进行定量分析,并将PS-SSC与现有定量方法进行比较.与传统SSC方法相比,PS-SSC方法的决定系数R2由‒0.81~0.81提高到0.39~0.88,平均相对误差由4.39%~10.33%提高到1.55%~5.83%,平均相对标准偏差由2.89%~9.40%提高到2.28%~6.50%,展现了该方法在工业在线成分检测中的应用潜力.

关键词：微波等离子体炬颗粒物直接进样单样本定标参数标准化

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光酶催化混乱性反应的研究进展

合成生物学 2024年

作者：夏孔晨徐维华吴起浙江大学化学系

光催化具有条件温和、可再生、反应性强等优点，然而由于自由基的高活性往往导致其选择性难以调控，从而限制了光催化在不对称有机合成中的广泛应用。酶催化虽具有高选择性和专一性的优势，但这也导致其存在反应类型单一和底物谱窄等缺... 详细信息

光催化具有条件温和、可再生、反应性强等优点，然而由于自由基的高活性往往导致其选择性难以调控，从而限制了光催化在不对称有机合成中的广泛应用。酶催化虽具有高选择性和专一性的优势，但这也导致其存在反应类型单一和底物谱窄等缺陷。将反应性强的光催化与选择性高的酶催化相结合的光酶催化则可以提供一种全新的合成模式，实现优势互补，更加符合现代绿色有机合成的要求。狭义的光酶催化反应，也就是光酶协同反应一般包括以下四类：天然光酶反应，人工光酶反应，光催化与酶催化的偶联反应以及光酶催化混乱性反应。近年来，光酶催化的研究蓬勃发展，解决了许多传统有机合成中难以实现的问题，尤其是在不对称合成领域已占据重要地位。例如，脂肪酸光脱酸酶可以催化长链脂肪酸脱羧转化为相应烃类；结合光敏辅因子和蛋白骨架的人工光酶大大拓展了酶的应用范围，催化更多样化非天然有机化学品的生物合成；光催化剂催化光化学反应与通常酶催化反应的偶联方式可以实现一些复杂的有机合成过程；以及近年来一些含有光敏辅因子的氧化还原酶在光激发下催化新分子混乱性反应的功能。尽管已有许多文献对相关研究进行了总结，但是自2023年以来，光酶催化混乱性研究不断突破，涌现出许多全新的光酶催化反应类型和反应机理，立体选择性和区域选择性的精准调控更是满足了不对称合成的重大需求。对于这个飞速发展的领域，系统归纳其成果仍显得至关重要。因此本综述聚焦在光激发下光敏辅因子依赖型酶催化的混乱性反应最新研究成果，根据不同催化反应类型，分别介绍光酶通过自由基途径实现不对称脱卤、氢化、分子内环化、分子间C-C/C-N/C-S键交叉耦合等非天然反应。这些反应由于酶和底物的不同，展示了不同机理。例如在氧化还原起始过程中，包括单电子还原起始和单电子氧化起始两种类型；在自由基终止过程中，可能采用单电子还原终止和单电子氧化终止，而单电子还原终止方式中也存在氢原子转移和电子转移/质子转移耦合过程等不同情况。机理的多样性也为拓展更多的光酶催化混乱性反应提供了可能。在未来，新型的光酶催化方法将在快速发展的基因工程、合成生物学、酶工程，以及流动化学、人工智能等学科和技术的推动下，涌现出更多高效、高选择性的新分子新功能反应，显著拓展光酶催化方法在有机合成，尤其是绿色不对称合成领域中的应用范围。

关键词：光酶催化非天然反应不对称合成

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界面电子扰动促进的C–H键活化

Chinese Journal of Catalysis 2024年第1期56卷 130-138页

作者：王哲王春鹏陆冰陈志荣王勇毛善俊浙江大学化学系催化研究所能源高效清洁利用全国重点实验室化学前瞻技术研究中心先进材料与催化课题组浙江杭州310058 浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310058

丙烯是重要的化工原料,广泛用于生产聚丙烯、环氧丙烷、丙烯醛、丙烯腈和丙酮等重要化工中间体以及合成树脂、合成橡胶和许多精细化工产品.目前生产丙烯的方法主要有石脑油裂解、催化流化裂化、丙烷脱氢、烯烃复分解和甲醇制烯烃等.其... 详细信息

丙烯是重要的化工原料,广泛用于生产聚丙烯、环氧丙烷、丙烯醛、丙烯腈和丙酮等重要化工中间体以及合成树脂、合成橡胶和许多精细化工产品.目前生产丙烯的方法主要有石脑油裂解、催化流化裂化、丙烷脱氢、烯烃复分解和甲醇制烯烃等.其中丙烷脱氢因具有较高的丙烯选择性和较低的原料成本而备受关注,尤其是页岩气在全球的大量发现和开采,使得丙烷的原料成本持续下降,丙烷脱氢技术的迅速发展,但高效催化剂研发成为提升生产效率的关键.商业Pt基催化剂通常采用合金化的手段优化Pt颗粒的表面结构和中间体的吸附状态,进而获得较好的催化性能,但金属助剂的引入在一定程度上会弱化Pt位点的C–H键活化能力.针对该问题,本文从惰性C–H键活化角度出发,揭示了一种新的C–H键界面活化机制.通过金属-载体强相互作用诱导形成Pt-Ga_(2)O_(3)反向界面结构,密度泛函理论计算结果表明,Pt与Ga_(2)O_(3)之间存在强烈的电子扰动现象,使得界面处O位点表现出类金属的电子特性,在费米能级附近存在连续的电子态,这与Ga_(2)O_(3)本身离散性电子态呈明显对比,显示出Pt-Ga_(2)O_(3)反向界面结构的独特性质,使得界面O位点表现出极强的H吸附能和C–H键活化能力,其催化丙烷分子中亚甲基C–H键断裂的活化能仅为0.21 eV,远低于Pt(111)晶面的0.64 eV.原位红外光谱结果表明,反应过程中该界面结构会产生大量的羟基.根据过渡态的精细结构可知,反应位点是通过抓取H原子并随即稳定产生的C自由基完成C–H键的断裂,分析结果表明,H吸附能与反应能垒有着紧密的关联,而Pt-Ga_(2)O_(3)反向界面结构中,Pt基底赋予界面O位点独特的电子结构,同时也可以作为电子受体接收H传递的电子,从而表现出极强的H结合能和C–H键活化能力,其C–H断裂能垒要远低于各类Pt位点.进一步的分析表明,首个C–H键在Pt–O界面位发生断裂后,所形成的H物种会由O位点溢流至Pt颗粒表面,最终以H_(2)形式释放,留下的2-丙基碎片再经历甲基的C–H键断裂、H溢流、脱氢等步骤形成丙烯分子.而Pt颗粒表面的Ga_(2)O_(3)团簇也起到分割表面位点的作用,促进丙烯脱附的同时,有效弱化C–C键的断裂趋势,减少裂解副产物,生成丙烯的选择性超过99%.综上所述,本文构建的Pt/Ga-Al_(2)O_(3)界面位催化剂在丙烷脱氢反应中的性能要明显优于Pt/Al_(2)O_(3)以及工业常用的PtSn/Al_(2)O_(3)催化剂,揭示了一种全新的C–H键活化策略,并探究其中的化学机制,既可以深化对界面协同催化的理解,又可以为高性能催化剂的设计提供借鉴和指导.

关键词：界面催化碳氢键活化丙烷脱氢铂电子效应

以糯米灰浆为代表的中国传统有机-无机复合灰浆研究进展和新发现

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文物保护与考古科学 2024年第1期36卷 137-148页

作者：张秉坚张梓芊鲁晖胡瑜兰浙江大学艺术与考古学院浙江杭州310028 浙江大学化学系浙江杭州310027

在中国数千年的建筑实践中,已发现许多具有中国特色的创造,其中以糯米灰浆为代表的中国传统有机-无机复合灰浆就是其中的一类。本文综述了自2007年以来相关研究的进展,包括:针对传统灰浆中有机残留物的化学检测和免疫分析技术的创新发展... 详细信息

在中国数千年的建筑实践中,已发现许多具有中国特色的创造,其中以糯米灰浆为代表的中国传统有机-无机复合灰浆就是其中的一类。本文综述了自2007年以来相关研究的进展,包括:针对传统灰浆中有机残留物的化学检测和免疫分析技术的创新发展;全国252处古建筑遗址的1149个灰浆样品的检测结果及解读;糯米灰浆和桐油灰浆等传统胶凝材料固化作用机理及效果的实验验证;糯米灰浆研究成果对世界的影响及在世界复合材料历史上的地位;最近在新石器时代“白灰面”中新发现的有机添加物及相关溯源;传统糯米灰浆的改良研究及在文物保护工程中的应用情况等。这一系列的探索性研究不仅可为古建筑保护提供材料和技术,也为弘扬中华文明提供了鲜活的案例。

关键词：糯米灰浆传统工艺有机-无机复合文物保护新发现

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白肋烟中糖酯类化合物的分离与鉴定

质谱学报 2024年第3期45卷 375-385,I0003页

作者：袁凯龙朱俊臣谢越刘化兵金慧清孙翠荣张晓兵冯鸿儒潘远江浙江中烟工业有限责任公司浙江杭州310008 浙江大学药学院浙江省先进给药系统重点实验室浙江杭州310058 浙江大学化学系浙江杭州310027

烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯... 详细信息

烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯,每类均包含多种同系物。其中,4种蔗糖酯为首次发现,8种葡萄糖酯的结构鉴定在栽培烟草中为首次报道。本研究丰富了烟草中糖酯类化合物的种类,对烟草中不同类型蔗糖酯和葡萄糖酯的分析鉴定和代谢研究具有参考意义。

关键词：白肋烟蔗糖酯葡萄糖酯液相色谱-串联质谱(LC-MSn) 结构鉴定

Pt/MCF催化剂上Ti的添加对典型VOCs完全氧化反应的影响

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浙江大学学报（理学版） 2024年第3期51卷 347-354,380页

作者：王超章圣伟毛建新周仁贤浙江大学化学系浙江杭州310028 浙江省应用化学重点实验室浙江杭州310028

在介孔二氧化硅泡沫(mesocellular silica foam,MCF)载体中用2种不同的方式添加钛(Ti)元素,分别得到PtxTi/MCF和Pt/yTi-MCF系列催化剂,研究了催化剂对于苯、正己烷和乙酸乙酯完全氧化反应的催化活性,详细考察了催化剂的制备方法,以及Ti... 详细信息

在介孔二氧化硅泡沫(mesocellular silica foam,MCF)载体中用2种不同的方式添加钛(Ti)元素,分别得到PtxTi/MCF和Pt/yTi-MCF系列催化剂,研究了催化剂对于苯、正己烷和乙酸乙酯完全氧化反应的催化活性,详细考察了催化剂的制备方法,以及Ti的添加量、焙烧温度对催化活性的影响。另外,用氮气等温吸脱附曲线、拉曼(Raman)光谱、小角和广角X射线衍射(XRD)分析等,表征部分载体及催化剂的结构及其物理化学性质。结果表明,将乙酰丙酮铂和乙酰丙酮钛混合,经浸渍、焙烧制备的Pt8Ti/MCF催化剂,对苯、正己烷,尤其是乙酸乙酯的完全氧化反应具有较好的催化活性和稳定性,且制备方法简单,有较好的应用前景。

关键词： TiO_(2) 介孔二氧化硅泡沫纳米Pt 催化完全氧化挥发性有机物

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制备与表征基于Wells-Dawson三明治型多酸阴离子[Co4(H2O)2(P2W15O56)2]16-的三种新型固态杂多酸材料(英文)

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Journal of Zhejiang University-Science A(Applied Physics & Engineering) 2024年第3期 268-275页

作者：叶吉接胥璇吴传德浙江大学化学系

目的：本文旨在研究Wells-Dawson三明治型杂多酸阴离子[Co4(H2O)2(P2W15O56)2]16-的配位能力、夹心金属离子的稳定性以及氧化还原性质，以拓展有机-无机杂化材料的种类。创新点：1.首次以Wells-Dawson三明治型杂多酸阴离子[Co4(H2O)2(P2... 详细信息

目的：本文旨在研究Wells-Dawson三明治型杂多酸阴离子[Co4(H2O)2(P2W15O56)2]16-的配位能力、夹心金属离子的稳定性以及氧化还原性质，以拓展有机-无机杂化材料的种类。创新点：1.首次以Wells-Dawson三明治型杂多酸阴离子[Co4(H2O)2(P2W15O56)2]16-制备了有机-无机杂化材料；2.首次实现在温和条件下取代Wells-Dawson三明治型杂多酸阴离子中的夹心金属离子。方法：1.在温和条件下合成[Co8(H2O)34(pz)2{Co4(H2O)2P4W30O112}]·16H2O,[H3O]4[Co6(H2O)22(pz)2{Co4(H2O)2P4W30O112}]·21H2O和[H3O]4[Co6(H2O)22{Co4(H2O)2P4W30O112}]·29H2O三种杂多酸固态材料；2.利用X-射线单晶衍射、傅里叶红外谱图、X-射线粉末衍射、热重分析和循环伏安曲线等测试与表征方法对合成的三种杂多酸固态材料进行结构和性质分析。结论：在温和条件下制备由Wells-Dawson三明治型{Co4P4W30}杂多酸构筑的三种固态配位材料，发现夹心环带中的金属阳离子能够影响杂化材料的骨架结构。此外，首次证明夹心环带中的金属阳离子在相对温和的条件下容易被环境中的过渡金属离子取代。本研究为合理设计和组装具有潜在应用前景的有机-无机杂化材料提供了有益参考。

关键词：钴晶体结构循环伏安曲线杂多酸

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固体推进剂点火准则研究进展

火炸药学报 2024年第4期47卷 305-315页

作者：张文科李泽旭赵乙丁刘建忠浙江大学热能工程研究所浙江杭州310027

为了建立通用的固体推进剂点火准则,分别从实验和模拟两个角度总结了近年来国内外固体推进剂的点火准则。实验层面的点火准则包含判定固体推进剂点火的发火/不发火判据、压力判据、温度判据、光谱辐射强度判据、多参数协同点火判据等。... 详细信息

为了建立通用的固体推进剂点火准则,分别从实验和模拟两个角度总结了近年来国内外固体推进剂的点火准则。实验层面的点火准则包含判定固体推进剂点火的发火/不发火判据、压力判据、温度判据、光谱辐射强度判据、多参数协同点火判据等。对比分析表明,点火准则均受实验条件以及测试设备的限制,且存在温度等关键点火参数测试难度较大、测试参数延迟等缺陷,因此很难进行拓展应用,但多参数协同的点火判据具有更高的准确性和更大的推广可能性。模拟层面则主要是基于固相、气相、异相点火理论建立的温度点火准则、压力点火准则和化学信号点火准则3类。相较于实验点火准则而言,模拟点火准则更符合固体推进剂的点火理论,但需要从实验获得点火温度、动力学数据等关键参数作为模型输入,且不同种类推进剂的点火理论不尽相同,因此该类点火准则仍需进一步研究。此外,对实验、模拟点火准则进行了关联性和通用性讨论。附参考文献49篇。

关键词：固体推进剂点火准则点火理论研究进展固体火箭发动机