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石墨烯应用于样品前处理的研究进展

色谱 2022年第11期40卷 953-965页

作者：冯娟娟孙明霞冯洋辛绪波丁亚丽孙敏济南大学化学化工学院山东济南250022

样品前处理技术在样品分析中发挥着越来越重要的作用,而对分析物的富集能力和对样品基体的净化程度主要取决于高效的样品前处理材料,所以发展高性能的样品前处理材料一直是该领域的前沿研究方向。近年来,各类先进材料已经被引入样品前... 详细信息

样品前处理技术在样品分析中发挥着越来越重要的作用,而对分析物的富集能力和对样品基体的净化程度主要取决于高效的样品前处理材料,所以发展高性能的样品前处理材料一直是该领域的前沿研究方向。近年来,各类先进材料已经被引入样品前处理领域,发展了多种高性能的萃取材料。由于独特的物理化学性质,石墨烯已在各个研究领域获得广泛关注,在样品前处理领域也发挥着重要作用。基于高的比表面积、大的π电子结构、优异的吸附性能、丰富的官能团和易于化学改性等优点,石墨烯和氧化石墨烯基萃取材料被成功应用于各种样品的前处理,对不同领域中多种类型分析物表现出优异的萃取性能。该论文总结和讨论了近3年来石墨烯材料(石墨烯、氧化石墨烯及其功能化材料)在柱固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、搅拌棒萃取、纤维固相微萃取和管内固相微萃取等方面的研究进展。基于多种萃取机理如π-π、静电、疏水、亲水、氢键等相互作用,石墨烯萃取材料能够高效萃取和选择性富集不同类别的目标分析物,如重金属离子、多环芳烃、塑化剂、雌激素、药物分子、农药残留、兽药残留等。基于新型石墨烯萃取材料的各种样品前处理技术与多种检测技术如色谱、质谱、原子吸收光谱等联用,广泛应用于环境监测、食品安全和生化分析等领域。最后,总结了石墨烯在样品前处理领域中存在的问题,并展望了未来的发展趋势。

关键词：石墨烯氧化石墨烯样品前处理固相萃取固相微萃取萃取材料金属离子有机污染物综述

氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶涂层固相微萃取管的制备及其应用

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色谱 2022年第10期40卷 889-899页

作者：孙敏李春英孙明霞冯洋冯加庆孙海丽冯娟娟济南大学化学化工学院山东济南250022

因具有良好的萃取性能,有机气凝胶已被应用于样品前处理领域,为了进一步改善其对多环芳烃类污染物的萃取能力,利用氧化石墨烯对三聚氰胺-甲醛气凝胶进行改性,制备了一种氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶,将其作为萃取涂层涂覆到不... 详细信息

因具有良好的萃取性能,有机气凝胶已被应用于样品前处理领域,为了进一步改善其对多环芳烃类污染物的萃取能力,利用氧化石墨烯对三聚氰胺-甲醛气凝胶进行改性,制备了一种氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶,将其作为萃取涂层涂覆到不锈钢丝表面,通过扫描电镜和X射线光电子能谱对萃取涂层进行表征,结果表明氧化石墨烯并未破坏气凝胶的三维网络多孔结构。将4根气凝胶涂覆的不锈钢丝装进一根长度30 cm、内径0.75 mm的聚醚醚酮管内,制备了一种新型的纤维填充型固相微萃取管。将萃取管与高效液相色谱联用,构建管内固相微萃取-液相色谱在线富集分析系统。以8种多环芳烃(萘(Nap)、苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Flu)、菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Fla)和芘(Pyr))作为模型分析物,评价了萃取管的萃取性能,考察了氧化石墨烯对气凝胶萃取性能的改善,结果表明萃取效率被提升至最高2.5倍。详细考察了样品体积、样品流速、样品中有机溶剂浓度以及脱附时间对于萃取效率的影响,并建立了管内固相微萃取-液相色谱在线分析方法。该法对8种多环芳烃分析物的检出限为0.001~0.005μg/L,萘、苊烯、苊、芴的线性范围为0.017~20.0μg/L,菲、蒽的线性范围为0.010~20.0μg/L,荧蒽和芘的线性范围为0.003~15.0μg/L,精密度良好(日内重复性RSD≤4.8%,日间重复性RSD≤8.6%)。研究所发展的分析方法比已报道的某些分析方法具有更好的灵敏度、更宽的线性范围和更短的分析时间,并具有在线富集和在线分析的独特优点。将该分析方法应用于常见饮用水(包括瓶装矿泉水和饮水机的直饮水)中多环芳烃的分析检测,加标回收率试验结果(76.3%~132.8%)表明该分析方法能够高灵敏、快速、准确地检测饮用水中痕量多环芳烃污染物。经过稳定性考察,发现研究所制备的固相微萃取管在实验过程中表现出良好的使用寿命和化学稳定性。

关键词：管内固相微萃取高效液相色谱样品前处理在线分析石墨烯气凝胶多环芳烃

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单原子催化剂在氧还原反应中的分子级调控

高等学校化学学报 2022年第5期43卷 83-95页

作者：谷雨奚宝娟李江潇熊胜林山东大学化学与化工学院济南250100

氧还原反应(ORR)在电化学能量存储和转换系统以及精细化学制剂的清洁合成中发挥着重要作用.然而,ORR过程的动力学极其缓慢,需要使用铂族贵金属催化剂加快其反应动力学速率.铂基催化剂的高成本严重阻碍了其大规模的商业化.由于单原子催化... 详细信息

氧还原反应(ORR)在电化学能量存储和转换系统以及精细化学制剂的清洁合成中发挥着重要作用.然而,ORR过程的动力学极其缓慢,需要使用铂族贵金属催化剂加快其反应动力学速率.铂基催化剂的高成本严重阻碍了其大规模的商业化.由于单原子催化剂(SACs)具有结构明确、本征活性高和原子效率高的特点,有望取代昂贵的铂族贵金属催化剂.迄今,在进一步提高SACs的ORR活性方面已有大量的研究报道,包括定制金属中心的配位结构、丰富金属中心的浓度以及设计衬底的电子结构和孔隙率等.本文综合评述了近年来SACs在ORR性能以及与ORR相关的H_(2)O_(2)生产、金属-空气电池和低温燃料电池等方面的应用研究进展.总结了通过引入其它金属或配体来调整孤立金属中心的配位结构、通过增加金属负载来增加单原子位点的浓度以及通过优化载体的孔隙度来优化催化性能和电子传输等方面的研究进展,并对SCAs的未来发展方向和面临的挑战提出了展望.

关键词：单原子催化剂氧还原反应结构优化

卡宾催化对亚甲基苯醌的不对称硼化反应的研究

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有机化学 2022年第5期42卷 1483-1492页

作者：吴逾诸申盼盼段文增马玉道山东大学化学与化工学院济南250100 聊城大学化学与化工学院山东聊城252000

使用商业化的手性三氮唑盐和联硼酸频哪醇酯[B_(2)(pin)_(2)],实现了N-杂环卡宾催化的对亚甲基苯醌的1,6-不对称硼加成反应.该反应条件温和,底物适用范围广,官能团耐受性好,且有良好的反应收率及对映选择性.值得注意的是,在无过渡金属... 详细信息

使用商业化的手性三氮唑盐和联硼酸频哪醇酯[B_(2)(pin)_(2)],实现了N-杂环卡宾催化的对亚甲基苯醌的1,6-不对称硼加成反应.该反应条件温和,底物适用范围广,官能团耐受性好,且有良好的反应收率及对映选择性.值得注意的是,在无过渡金属存在下,即使催化剂用量降至底物的0.1 mol%,反应仍能保持高收率和高对映选择性.

关键词：不对称催化有机催化卡宾硼化合物对亚甲基苯醌

Na掺杂Li2-xNaxMnSiO4/C正极材料的微波辅助合成与电化学性能

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高等学校化学学报 2019年第6期40卷 1280-1287页

作者：马东玮田润赛刘振江冯源源丁泓宇冯季军济南大学化学化工学院

采用溶胶-凝胶法并辅以微波热处理合成了Na掺杂改性的Li2-xNaxMnSiO4/C(x=0,0.05,0.09,0.13)复合正极材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)测试等对材料进行了表征.结果表明,... 详细信息

采用溶胶-凝胶法并辅以微波热处理合成了Na掺杂改性的Li2-xNaxMnSiO4/C(x=0,0.05,0.09,0.13)复合正极材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)测试等对材料进行了表征.结果表明,经微波辐射后得到的电极材料具有Pmn21型空间结构,其碳层分布均匀,粒径细小均匀,约为15~30nm.在微波辅助原位碳包覆和Na掺杂共同作用下,复合材料的电荷转移电阻明显降低,Li+扩散速率增大,展现出优良的电化学性能.在0.1C倍率下Li1.91Na0.09MnSiO4/C样品首次放电比容量为211mA·h/g,50次循环后仍保持80mA·h/g的可逆容量;0.5C和2.0C倍率下的放电比容量分别为106和53mA·h/g,大电流下的可逆容量明显提高.

关键词：正极材料 Li2MnSiO4 微波辅助合成原位碳包覆钠掺杂

新型样品前处理材料在环境污染物分析检测中的研究进展

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色谱 2021年第8期39卷 781-801页

作者：冯娟娟纪香平李春英孙明霞韩森冯加庆孙海丽冯洋孙敏济南大学化学化工学院山东济南250022

针对复杂样品的分析和痕量目标物的检测,样品前处理是必不可少的,高效的样品前处理技术不仅可以去除或减小样品基质干扰而且能够实现分析物的富集,提高分析检测的准确性和灵敏度。近年来,固相萃取、磁分散固相萃取、枪头固相萃取、搅拌... 详细信息

针对复杂样品的分析和痕量目标物的检测,样品前处理是必不可少的,高效的样品前处理技术不仅可以去除或减小样品基质干扰而且能够实现分析物的富集,提高分析检测的准确性和灵敏度。近年来,固相萃取、磁分散固相萃取、枪头固相萃取、搅拌棒萃取、固相微萃取等高效的样品前处理技术已在环境污染物分析检测中获得广泛关注,萃取效率主要取决于萃取材料,所以新型的高效萃取材料一直是样品前处理研究领域的重要发展方向。该文总结和讨论了近年来新型样品前处理材料在环境污染物分析检测中的研究进展,主要聚焦在石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管、无机气凝胶、有机气凝胶、三嗪基功能材料、三嗪基聚合物、分子印迹聚合物、共价有机框架材料、金属有机框架材料以及它们的功能化萃取材料等。这些材料已经被应用于环境样品中不同类别污染物的萃取富集,如重金属离子、多环芳烃、塑化剂、烷烃、苯酚、氯酚、氯苯、多溴联苯醚、全氟磺酸、全氟羧酸、雌激素、药物残留、农药残留等。这些样品前处理材料具有高的表面积、大量的吸附位点,并涉及多种萃取机理如π-π、静电、疏水、亲水、氢键、卤键等相互作用。基于这些萃取材料的多种样品前处理技术与各类检测方法如色谱、质谱、原子吸收光谱、荧光光谱、离子迁移谱等相结合,已广泛应用于环境污染物的高灵敏分析检测。最后,该文总结了样品前处理发展中存在的问题,并展望了其未来在环境分析中的发展趋势。

关键词：样品前处理金属有机框架共价有机框架分子印迹材料碳纳米管气凝胶三嗪基材料环境污染物

FeOOH-Ni(OH)2复合材料的制备及其电催化析氧性能

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复合材料学报 2020年第8期37卷 1944-1950页

作者：涂言言赵子涵孙一强济南大学化学化工学院济南250022

以碳纤维布(CFC)为基底,通过两步法(恒电流电沉积法、溶剂热法)成功制备了FeOOH-Ni(OH)2复合材料。与FeOOH和Ni(OH)2相比,该FeOOH-Ni(OH)2复合材料作为电催化剂时,电催化析氧反应(OER)活性显著提高。在1 mol/L KOH电解质溶液中,达到10 m... 详细信息

以碳纤维布(CFC)为基底,通过两步法(恒电流电沉积法、溶剂热法)成功制备了FeOOH-Ni(OH)2复合材料。与FeOOH和Ni(OH)2相比,该FeOOH-Ni(OH)2复合材料作为电催化剂时,电催化析氧反应(OER)活性显著提高。在1 mol/L KOH电解质溶液中,达到10 mA·cm^-2电流密度时所需要的过电位仅为270 mV,Tafel斜率为78 mV/dec,电化学阻抗谱进一步揭示了电解过程中良好的动力学特性。FeOOHNi(OH)2复合材料在碱性介质中具有优异的稳定性,其在高电流密度下(50 mA·cm^-2)的过电势经过连续24 h的测试之后几乎没有发生明显变化。FeOOH和Ni(OH)2之间的强电子相互作用和协同效应有效提高了电导性,促进了电荷转移;此外,这种核壳结构有效增强了电催化活性面积,进而增强了其电催化析氧性能。

关键词： FeOOH-Ni(OH)2复合材料核壳结构协同效应电催化析氧反应

载体相变下Pt-TiO_(2) SMSI研究及其对CO催化性能的影响

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化学学报 2022年第9期80卷 1289-1298页

作者：贾亚辉李春生徐忠震刘伟高道伟陈国柱济南大学化学化工学院济南255022 济南大学水利与环境学院济南250002

金属-载体强相互作用(SMSI)是多相催化中的一个重要概念,对负载金属催化剂的稳定性和活性均有重要影响.目前尽管有关Pt-TiO_(2)体系的SMSI已有阐述,但主要围绕载体的结构敏感性(晶面效应)、贵金属的粒径尺寸(尺寸效应)对SMSI的影响进行... 详细信息

金属-载体强相互作用(SMSI)是多相催化中的一个重要概念,对负载金属催化剂的稳定性和活性均有重要影响.目前尽管有关Pt-TiO_(2)体系的SMSI已有阐述,但主要围绕载体的结构敏感性(晶面效应)、贵金属的粒径尺寸(尺寸效应)对SMSI的影响进行研究,而TiO_(2)的晶型对SMSI的形成是否存在影响目前尚未报道.在本工作中,选择青铜矿TiO_(2)(B)为载体,通过浸渍法负载Pt得到Pt-TiO_(2)(B)催化剂,并在H_(2)、H_(2)-O_(2)氛围对其进行热处理.研究结果表明,500℃高温下H2处理不仅导致催化剂中载体由青铜矿变为锐钛矿,而且引起载体迁移至Pt颗粒表面形成几何包覆.当此催化剂再次经400℃O_(2)处理,Pt颗粒表面的包覆层消失,呈现典型的SMSI行为.借助高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及CO漫反射傅立叶变换红外光谱(CO-DRIFTS)结果分析,TiO_(2)的晶型转变对SMSI的形成具有重要影响.此外,对不同气氛、温度下处理的Pt-TiO_(2)进行了催化CO氧化性能研究,结果证明SMSI产生的几何包覆以及载体的氧缺陷对催化CO氧化性能提升发挥了重要作用.显然,该工作丰富了Pt-TiO_(2)体系的SMSI研究,为其它载体晶相转变(或物相转变)可能诱导SMSI产生提供了参考意义.

关键词：金属-载体强相互作用青铜矿晶相转变几何包覆 CO氧化

以单分散P(DC-TMPTA)聚合物微球为Pickering乳液稳定剂制备石蜡乳液和石蜡微球

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高等学校化学学报 2018年第8期39卷 1797-1805页

作者：肖作旭曹红岩姜绪宝孔祥正济南大学化学化工学院济南250022

以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和1-十二烯(DC)为单体,不使用任何乳化剂或分散稳定剂,通过沉淀聚合制备了高度单分散P(DC-TMPTA)的聚合物微球颗粒.以此聚合物微粒为Pickering稳定剂,不添加任何化学助剂,以乙醇-水混合介质在70℃下通... 详细信息

以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和1-十二烯(DC)为单体,不使用任何乳化剂或分散稳定剂,通过沉淀聚合制备了高度单分散P(DC-TMPTA)的聚合物微球颗粒.以此聚合物微粒为Pickering稳定剂,不添加任何化学助剂,以乙醇-水混合介质在70℃下通过恒速振荡制得了单分散石蜡Pickering乳液.将该体系迅速降温至石蜡熔点之下,制得了窄分布的固体石蜡微球.研究了连续相水含量、振荡频率及稳定粒子尺寸对Pickering乳液及石蜡微球的影响,优化了石蜡乳液和微球的制备条件.利用扫描电子显微镜对石蜡微球的表面和内部形貌进行了表征,结果表明P(DC-TMPTA)微球全部聚集在石蜡液滴和固化后的石蜡微球表面.基于石蜡微球和聚合物稳定粒子的尺寸,计算了不同条件下石蜡微球表面聚合物粒子的数量.通过聚合物粒子在石蜡-乙醇和水混合溶液界面的三相接触角以及石蜡-乙醇和水混合溶液界面张力的测定,计算了聚合物粒子在石蜡-乙醇和水混合溶液界面吸附能,为解释该体系Pickering乳液的稳定性提供了理论支持.

关键词：沉淀聚合聚合物微球 Pickering乳液石蜡微球