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Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

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山东国土资源 2024年第2期40卷 40-43页

作者：辜洋建高玉花陈璐张同生宋传洪毕建玲王玉环山东省物化探勘查院山东省地矿局中心实验室山东省地质勘查工程技术研究中心地下资源环境高精度探测山东省工程研究中心山东济南250013 济南大学化学化工学院山东济南250022

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且... 详细信息

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。

关键词：有效钼土壤石墨炉原子吸收光谱法

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化学国家级实验教学示范中心(山东师范大学)建设与实践

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大学化学 2024年第7期39卷 20-25页

作者：张卫邢昆英李维耿琰唐波山东师范大学化学化工与材料科学学院济南250014 山东师范大学第二附属中学济南250014

化学国家级实验教学示范中心(山东师范大学)紧紧围绕学校培养高素质基础应用型人才的培养目标,遵从严谨治学、从严执教的优良传统,积极推进实验课程改革和创新,建立了比较完善的实验教学体系。经过多年的良好运行,该中心在实验教学理念... 详细信息

化学国家级实验教学示范中心(山东师范大学)紧紧围绕学校培养高素质基础应用型人才的培养目标,遵从严谨治学、从严执教的优良传统,积极推进实验课程改革和创新,建立了比较完善的实验教学体系。经过多年的良好运行,该中心在实验教学理念、体系等软件条件和教学设备、教学环境等硬件条件方面实现了共同发展,实验教师队伍逐渐优化,教学能力稳步提升,形成了以全面培养学生综合能力和创新能力的独具特色的人才培养体系,充分发挥了国家级实验教学示范中心的作用,为创新型人才培养做出了贡献。

关键词：化学实验教学示范中心建设与实践

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学科育人视域下初中化学跨学科教学——以“保护生命之源”为例

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中学化学教学参考 2024年第5期 33-36页

作者：颜嫱亓英丽山东师范大学化学化工与材料科学学院山东济南250014

指向学科育人的跨学科教学包括精选跨学科主题、整合跨学科教学内容、设计跨学科教学策略、统筹跨学科多维评价四个方面。以“保护生命之源”为例,从化学、地理、生物、技术与工程、道德与法治学科,设计和开展跨学科教学。

关键词：学科育人跨学科教学初中化学

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氧化法制备电子级高纯黄磷的实验研究

广州化工 2024年第4期52卷 42-44,78页

作者：杜林姜飞丁哲华超陆平陈锦溢姜占坤湖北兴福电子材料股份有限公司湖北宜昌443007 中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室北京100190 湖北三峡实验室湖北宜昌443007 济南大学化学化工学院山东济南250022

随着电子工业的发展,对电子级高纯黄磷的需求也日益增加。本文采用氧化法制备电子级高纯黄磷,考察了碘酸和双氧水两种氧化剂,分析了不同的双氧水比例、水洗次数对提纯效果的影响。结果表明,与双氧水对比,碘酸引入了Cu、Ag等金属杂质;经... 详细信息

随着电子工业的发展,对电子级高纯黄磷的需求也日益增加。本文采用氧化法制备电子级高纯黄磷,考察了碘酸和双氧水两种氧化剂,分析了不同的双氧水比例、水洗次数对提纯效果的影响。结果表明,与双氧水对比,碘酸引入了Cu、Ag等金属杂质;经过2倍双氧水和2次水洗后Fe、Ca、Co、Mg等21种杂质均达到电子级高纯水平,且去除了77.9%的As杂质。该研究对电子级高纯黄磷的制备具有重要意义。

关键词：电子级高纯化学品高纯黄磷双氧水氧化

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单纳米粒子表面的甲醇电催化氧化过程

Chinese Journal of Catalysis 2024年第2期57卷 59-67页

作者：周湘淇李丽丽王俊刚李展波邵希吉程付鹏张林娟王建强 Akhil Jaing 林涛静超中国科学院上海应用物理研究所中国科学院微观界面物理与探测重点实验室中国上海201800 上海应用技术大学化学与环境工程学院中国上海201418 深圳技术大学新材料与新能源学院中国广东深圳518118 山东大学晶体材料国家重点实验室晶体材料研究院中国山东济南250100 湖南师范大学化学化工学院化学生物学及中药分析教育部重点实验室中国湖南长沙410081 韶关学院智能工程学院物理系中国广东韶关512005 诺丁汉大学药学院再生医学与细胞诊疗生物电子实验室英国诺丁汉中国科学院大学中国北京100049

由于全球资源短缺和环境污染等问题日益加剧,开发利用洁净高效的新能源已成为当今社会研究热点.其中,直接甲醇燃料电池(DMFC)具有低温启动、无需重整制氢、洁净环保和体积小巧等特性,展现出较好的应用前景.DMFC的阳极反应为甲醇氧化反应... 详细信息

由于全球资源短缺和环境污染等问题日益加剧,开发利用洁净高效的新能源已成为当今社会研究热点.其中,直接甲醇燃料电池(DMFC)具有低温启动、无需重整制氢、洁净环保和体积小巧等特性,展现出较好的应用前景.DMFC的阳极反应为甲醇氧化反应,甲醇的完全氧化涉及到复杂的六步电子转移反应过程.揭示甲醇氧化的反应路径与机理,阐明催化剂的真实活性中心以及毒化效应,对于高效催化剂的设计和制备至关重要.随着纳米技术的发展,在单颗粒水平对纳米催化剂进行表征受到了越来越多的关注.因此,亟需发展具有高灵敏度的原位界面表征方法,实现纳米尺度的精准测量,排除催化剂平均效应,获取纳米表界面真实的催化反应信息.本文结合纳米等离子共振散射光谱与电化学技术,获得了单个纳米催化剂的同步光电响应信号,实现单颗粒水平纳米粒子表面化学、电化学反应过程(如电荷转移、分子吸附等)的高灵敏监测,揭示纳米尺度表界面催化反应机制.利用这一技术,动态监测了单个金/铂包金纳米颗粒表面的甲醇氧化过程.结果表明,在金纳米颗粒表面,甲醇氧化主要通过HCOOH路径,生成产物为HCOOH或CO_(2).其中,反应中间体与羟基离子的竞争性吸附起到重要作用,反应决速步为Au-OH和Au-CHO的共吸附.而铂催化甲醇氧化主要经过CO路径,决速步为Pt-OH和Pt-CO氧化生成Pt-COOH过程.此外,观测到金和铂氢氧化物为催化反应的活性物种,进一步证实了金属氧化物对于催化活性的钝化作用.结合密度泛函理论模拟,明确了甲醇氧化反应中间体吸附与金属氢氧化物演变之间的内在联系.综上,本文利用纳米等离子共振散射光谱,原位监测了单个纳米粒子表面的甲醇电催化氧化过程,实现了催化剂真实活性物种演变与失活过程的直接观测,揭示了不同催化剂表面的决速步骤,为提高催化反应效率提供了更加准确的反应信息.本文将有益于纳米等离子共振散射光谱在电催化反应高灵敏监测方面的广泛应用,并为高效甲醇催化剂的制备提供参考.

关键词：单个纳米粒子检测暗场显微镜等离子体共振散射光谱甲醇氧化反应纳米电化学

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单原子催化剂在氧还原反应中的分子级调控

高等学校化学学报 2022年第5期43卷 83-95页

作者：谷雨奚宝娟李江潇熊胜林山东大学化学与化工学院济南250100

氧还原反应(ORR)在电化学能量存储和转换系统以及精细化学制剂的清洁合成中发挥着重要作用.然而,ORR过程的动力学极其缓慢,需要使用铂族贵金属催化剂加快其反应动力学速率.铂基催化剂的高成本严重阻碍了其大规模的商业化.由于单原子催化... 详细信息

氧还原反应(ORR)在电化学能量存储和转换系统以及精细化学制剂的清洁合成中发挥着重要作用.然而,ORR过程的动力学极其缓慢,需要使用铂族贵金属催化剂加快其反应动力学速率.铂基催化剂的高成本严重阻碍了其大规模的商业化.由于单原子催化剂(SACs)具有结构明确、本征活性高和原子效率高的特点,有望取代昂贵的铂族贵金属催化剂.迄今,在进一步提高SACs的ORR活性方面已有大量的研究报道,包括定制金属中心的配位结构、丰富金属中心的浓度以及设计衬底的电子结构和孔隙率等.本文综合评述了近年来SACs在ORR性能以及与ORR相关的H_(2)O_(2)生产、金属-空气电池和低温燃料电池等方面的应用研究进展.总结了通过引入其它金属或配体来调整孤立金属中心的配位结构、通过增加金属负载来增加单原子位点的浓度以及通过优化载体的孔隙度来优化催化性能和电子传输等方面的研究进展,并对SCAs的未来发展方向和面临的挑战提出了展望.

关键词：单原子催化剂氧还原反应结构优化

共价有机框架材料在固相萃取中的最新应用进展

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色谱 2023年第7期41卷 545-553页

作者：高祎阳丁亚丽陈鲁玉杜芳辛绪波冯娟娟孙明霞冯洋孙敏济南大学化学化工学院山东济南250022

固相萃取技术是一种快速简便的样品前处理技术,能够实现分析物的富集,提高分析检测的准确性和灵敏度,已被广泛应用于食品安全检测、环境污染物分析等领域。如何提高方法的灵敏度和选择性是样品前处理领域的不懈追求,其关键在于萃取材料... 详细信息

固相萃取技术是一种快速简便的样品前处理技术,能够实现分析物的富集,提高分析检测的准确性和灵敏度,已被广泛应用于食品安全检测、环境污染物分析等领域。如何提高方法的灵敏度和选择性是样品前处理领域的不懈追求,其关键在于萃取材料的选择。共价有机框架(COFs)材料是一类晶态多孔聚合物,其首先经热力学控制的可逆聚合反应形成连锁单元,然后与具有一定对称性的有机小分子构筑单元连接而形成,已被广泛应用于气体吸附、催化、传感、药物输送等领域。COFs具有比表面积大、孔隙率高、稳定性好、可设计性强以及合成简单、选择性高等优点,在样品前处理领域中引起了广泛关注。目前,COFs作为一种新型固相萃取材料,已被应用于食品、环境、生物样品中不同类别污染物的萃取富集,如重金属离子、多环芳烃、苯酚、氯酚、氯苯、多溴联苯醚、雌激素、药物残留、农药残留等。采用不同单体合成的COFs对于不同类型分析物具有不同的富集效果,因此也可以通过对其进行修饰合成一种新型COFs,以达到对某种结构分析物的高效选择性富集。本文将介绍COFs的主要类型及合成方法,并重点介绍近3年来COFs作为固相萃取材料在食品、环境、生物领域方面的重要应用,同时展望了COFs在固相萃取领域的发展前景。

关键词：共价有机框架固相萃取样品前处理有机污染物重金属离子

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氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶涂层固相微萃取管的制备及其应用

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色谱 2022年第10期40卷 889-899页

作者：孙敏李春英孙明霞冯洋冯加庆孙海丽冯娟娟济南大学化学化工学院山东济南250022

因具有良好的萃取性能,有机气凝胶已被应用于样品前处理领域,为了进一步改善其对多环芳烃类污染物的萃取能力,利用氧化石墨烯对三聚氰胺-甲醛气凝胶进行改性,制备了一种氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶,将其作为萃取涂层涂覆到不... 详细信息

因具有良好的萃取性能,有机气凝胶已被应用于样品前处理领域,为了进一步改善其对多环芳烃类污染物的萃取能力,利用氧化石墨烯对三聚氰胺-甲醛气凝胶进行改性,制备了一种氧化石墨烯功能化三聚氰胺-甲醛气凝胶,将其作为萃取涂层涂覆到不锈钢丝表面,通过扫描电镜和X射线光电子能谱对萃取涂层进行表征,结果表明氧化石墨烯并未破坏气凝胶的三维网络多孔结构。将4根气凝胶涂覆的不锈钢丝装进一根长度30 cm、内径0.75 mm的聚醚醚酮管内,制备了一种新型的纤维填充型固相微萃取管。将萃取管与高效液相色谱联用,构建管内固相微萃取-液相色谱在线富集分析系统。以8种多环芳烃(萘(Nap)、苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Flu)、菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Fla)和芘(Pyr))作为模型分析物,评价了萃取管的萃取性能,考察了氧化石墨烯对气凝胶萃取性能的改善,结果表明萃取效率被提升至最高2.5倍。详细考察了样品体积、样品流速、样品中有机溶剂浓度以及脱附时间对于萃取效率的影响,并建立了管内固相微萃取-液相色谱在线分析方法。该法对8种多环芳烃分析物的检出限为0.001~0.005μg/L,萘、苊烯、苊、芴的线性范围为0.017~20.0μg/L,菲、蒽的线性范围为0.010~20.0μg/L,荧蒽和芘的线性范围为0.003~15.0μg/L,精密度良好(日内重复性RSD≤4.8%,日间重复性RSD≤8.6%)。研究所发展的分析方法比已报道的某些分析方法具有更好的灵敏度、更宽的线性范围和更短的分析时间,并具有在线富集和在线分析的独特优点。将该分析方法应用于常见饮用水(包括瓶装矿泉水和饮水机的直饮水)中多环芳烃的分析检测,加标回收率试验结果(76.3%~132.8%)表明该分析方法能够高灵敏、快速、准确地检测饮用水中痕量多环芳烃污染物。经过稳定性考察,发现研究所制备的固相微萃取管在实验过程中表现出良好的使用寿命和化学稳定性。

关键词：管内固相微萃取高效液相色谱样品前处理在线分析石墨烯气凝胶多环芳烃

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石墨烯应用于样品前处理的研究进展

色谱 2022年第11期40卷 953-965页

作者：冯娟娟孙明霞冯洋辛绪波丁亚丽孙敏济南大学化学化工学院山东济南250022

样品前处理技术在样品分析中发挥着越来越重要的作用,而对分析物的富集能力和对样品基体的净化程度主要取决于高效的样品前处理材料,所以发展高性能的样品前处理材料一直是该领域的前沿研究方向。近年来,各类先进材料已经被引入样品前... 详细信息

样品前处理技术在样品分析中发挥着越来越重要的作用,而对分析物的富集能力和对样品基体的净化程度主要取决于高效的样品前处理材料,所以发展高性能的样品前处理材料一直是该领域的前沿研究方向。近年来,各类先进材料已经被引入样品前处理领域,发展了多种高性能的萃取材料。由于独特的物理化学性质,石墨烯已在各个研究领域获得广泛关注,在样品前处理领域也发挥着重要作用。基于高的比表面积、大的π电子结构、优异的吸附性能、丰富的官能团和易于化学改性等优点,石墨烯和氧化石墨烯基萃取材料被成功应用于各种样品的前处理,对不同领域中多种类型分析物表现出优异的萃取性能。该论文总结和讨论了近3年来石墨烯材料(石墨烯、氧化石墨烯及其功能化材料)在柱固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、搅拌棒萃取、纤维固相微萃取和管内固相微萃取等方面的研究进展。基于多种萃取机理如π-π、静电、疏水、亲水、氢键等相互作用,石墨烯萃取材料能够高效萃取和选择性富集不同类别的目标分析物,如重金属离子、多环芳烃、塑化剂、雌激素、药物分子、农药残留、兽药残留等。基于新型石墨烯萃取材料的各种样品前处理技术与多种检测技术如色谱、质谱、原子吸收光谱等联用,广泛应用于环境监测、食品安全和生化分析等领域。最后,总结了石墨烯在样品前处理领域中存在的问题,并展望了未来的发展趋势。

关键词：石墨烯氧化石墨烯样品前处理固相萃取固相微萃取萃取材料金属离子有机污染物综述