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健肝乐颗粒质量评价

中成药 2024年第3期46卷 927-931页

作者：张东方鲁晓光南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473000

目的评价健肝乐颗粒质量。方法分析采用Welchrom C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm,建立HPLC指纹图谱。采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分... 详细信息

目的评价健肝乐颗粒质量。方法分析采用Welchrom C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm,建立HPLC指纹图谱。采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析考察质量一致性。HPLC法测定没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸铵7种指标成分的含量。结果 16批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均不低于0.97,指认出7种成分。各批样品聚为2类,VIP大于1的成分有11种。芍药苷含量最高,异甘草苷含量最低。结论该方法稳定可靠,不同批次健肝乐颗粒质量一致。

关键词：健肝乐颗粒 HPLC指纹图谱聚类分析主成分分析正交偏最小二乘判别分析含量测定

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中10种成分的含量

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中成药 2024年第1期46卷 6-10页

作者：张东方鲁晓光南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473059

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.8、1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230、254、327 nm。结果10种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率93.68%~98.08%,RSD 0.90%~1.86%。结论该方法稳定可靠,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。

关键词：小儿感冒颗粒化学成分含量测定 HPLC

HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的色素

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中成药 2024年第7期46卷 2461-2464页

作者：陈林赵培敬李中娥宋颖南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061

目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长425nm;采用LC-MS/MS法对所检出的阳性样品进行验证。结果金胺O和酸性黄36在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为94.8%、96.2%,RSD分别为1.1%、0.26%。67批样品中有7批存在非法染色嫌疑,阳性检出率为10.4%。结论该方法准确灵敏,可用于艾绒和艾条中非法添加色素的检测,并为相关国家标准的提高提供参考。

关键词：艾绒艾条金胺O 酸性黄36 HPLC-DAD LC-MS/MS

固相萃取技术应用于检测保健食品中非法添加化学药的研究进展

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核农学报 2024年第7期38卷 1343-1354页

作者：李榕闫芋君刘隆兴张文波朱斌巴中市产品质量检验检测中心四川巴中636000

随着居民营养健康意识的提高,食品工业中的保健食品研究发展迅速,但非法添加化学药这一现象已成为日渐严峻的食品安全问题。保健食品质量检测中,灵敏、简单、快速的前处理方法是至关重要的一步。其中,固相萃取技术是一种常用的样品前处... 详细信息

随着居民营养健康意识的提高,食品工业中的保健食品研究发展迅速,但非法添加化学药这一现象已成为日渐严峻的食品安全问题。保健食品质量检测中,灵敏、简单、快速的前处理方法是至关重要的一步。其中,固相萃取技术是一种常用的样品前处理方法,可以分离、纯化、富集样品中的分析物,具有操作简单、高通量、节省有机溶剂、易自动化等优点。近些年,国内外研究开发出一系列的新型固相萃取技术。本文基于固相萃取技术的作用原理和操作流程,着重介绍了其在识别保健食品中非法添加化学药物方面的实际应用案例,并对其发展趋势和应用前景进行了展望。本文可为固相萃取技术在保健食品质量安全监测中的应用提供参考。

关键词：固相萃取样品前处理保健食品非法添加

亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖

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食品科学 2024年

作者：叶梦薇黄芊冯丽凤黄媛蔡小明高宇王天希潘城国家加工食品质量检验检测中心福建省产品质量检验研究院

建立了亲水作用色谱-串联质谱法（hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HILIC-MS/MS）同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖（human milk oligosaccharides，HMOs）的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白，冷冻脱脂，以亲水作用色谱柱分离，采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式（multiple reaction monitoring，MRM）进行检测，外标法定量。在优化的条件下，14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.994，在两种乳基试样的3 个不同加标水平下平均回收率为90.3% ～ 109%，相对偏差（relative standard deviations，RSD）为0.7% ～ 9.7%（n=6），方法检出限为0.002 ～ 0.033 μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点，能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。

关键词：婴儿配方乳粉母乳低聚糖亲水作用色谱-串联质谱法

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艾绒中酸性黄36快速检测方法研究

中国现代应用药学 2024年第11期41卷 1524-1528页

作者：赵培敬陈林宋颖李中娥黄涵南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061 东北林业大学哈尔滨150040

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确... 详细信息

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确认,检验所建立的理化快检方法的准确性。结果应用建立的酸性黄36快检方法在67批艾绒样品中检出3批阳性样品,经HPLC和LC-MS确认后,结果一致。结论所建立的方法准确、快速、便捷,可用于艾绒中酸性黄36的快速检测。

关键词：艾绒酸性黄36 快检方法 HPLC-DAD LC-MS/MS

高效液相色谱-串联质谱法测定医用口罩中8种全氟化合物

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分析科学学报 2024年第1期40卷 50-56页

作者：石刚凌婷李慧玲张娜孙世元蒋付良嘉兴市食品药品与产品质量检验检测院浙江嘉兴314001 国家服装辅料产品质量检验检测中心(浙江) 浙江嘉兴314050

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了医用口罩中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟辛烷磺酸胺、全氟十三酸、全氟十四酸、N-乙基全氟辛烷磺酸胺8种全氟化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,... 详细信息

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了医用口罩中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟辛烷磺酸胺、全氟十三酸、全氟十四酸、N-乙基全氟辛烷磺酸胺8种全氟化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,采用C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇和乙酸铵,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测,外标法定量。结果表明:8种全氟化合物的定量限(LOQ,以信噪比>10计)为0.50~1.58μg/kg,在0.5~10μg/L时标准曲线线性关系良好(r>0.9979),样品加标回收率为98.4%~102.3%,相对标准偏差为1.55%~7.44%。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于医用口罩中全氟化合物的检测。

关键词：医用口罩全氟化合物高效液相色谱-串联质谱

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牛出败病的诊断与防治技术

农家科技 2024年第26期 76-78页

作者：张哲洛阳市产品质量检验检测中心

随着人们生活水平的提高,对牛肉的需求量不断增大,促使牛畜牧养殖产业进入到蓬勃发展阶段,牛出败病隶属于急性传染病的范畴,是牛群养殖的一种常见病害,若对其诊断与防治不够准确以及高效及时,则易造成牛群的规模化死亡,影响养殖经济效... 详细信息

随着人们生活水平的提高,对牛肉的需求量不断增大,促使牛畜牧养殖产业进入到蓬勃发展阶段,牛出败病隶属于急性传染病的范畴,是牛群养殖的一种常见病害,若对其诊断与防治不够准确以及高效及时,则易造成牛群的规模化死亡,影响养殖经济效益。本文以牛出败病概述为切入点,探讨了其诊断方法,重点分析了其有效防治技术。

关键词：牛出败病诊断方法防治技术

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态

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中国无机分析化学 2024年

作者：徐正凡书杰尹畅陈小岑杜营陈安琪侯广月周莉莉山东省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心(山东)

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态，尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量，通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法，开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HP... 详细信息

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态，尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量，通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法，开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法，有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜，于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6 000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心，取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相，结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性，外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离，且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%～101%，相对标准偏差为1.7%～8.4%，方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好，可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量，结果发现样品中有不同程度的总砷检出，且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见，市场上化妆品样品参差不齐，其砷元素含量尤其无机砷有部分检出，可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。

关键词：高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术化妆品砷形态