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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究

质谱学报 2024年第4期45卷 577-586,I0006页

作者：熊小婷饶璞刘春生陈意光宋梓锋林醇李慧勇黄晓钢何国山广州质量监督检测研究院国家包装产品质量检验检测中心(广州)广州市NQI-质量安全科技协同创新中心广东广州511447 广州市食品检验所广东广州511410

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 详细信息

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。

关键词：光引发剂涂层迁移量液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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出口石墨研判技术刍议

炭素技术 2024年第3期43卷 79-82页

作者：李建新周智勇田宁郴郴州市产商品质量监督检验所湖南郴州423000 国家石墨产品质量检验检测中心湖南郴州423000

商务部、海关总署联合下发的《关于优化调整石墨物项临时出口管制措施的公告》(2023年第39号公告)生效后,由于目前国内外尚无相关测试技术标准作参考,各地海关在严格执行国家出口管制政策过程中,相关研判工作受阻,导致全国范围内石墨产... 详细信息

商务部、海关总署联合下发的《关于优化调整石墨物项临时出口管制措施的公告》(2023年第39号公告)生效后,由于目前国内外尚无相关测试技术标准作参考,各地海关在严格执行国家出口管制政策过程中,相关研判工作受阻,导致全国范围内石墨产品出口通关困难。本文根据石墨的晶体学特征、相关产品的生产工艺及性能特点等方面存在的差异,对石墨制品提出了一套研判技术方案,可供海关部门及产业界参考。

关键词：出口石墨管制研判

反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 294-299页

作者：陈松辉钱辉李兴根汶海花朱磊王爱霞泰州市产品质量监督检验院国家精细化学品质量检验检测中心泰州225300

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过... 详细信息

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于2.0%。方法用于实际消毒产品的分析,检出量为0.027%~44.60%,从微量到常量均有涉及。

关键词：反相液相色谱-二极管阵列法消毒产品苯扎氯铵同系物

rGO@Al_(2)O_(3)填充导热硅凝胶的制备及性能研究

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材料工程 2024年第10期52卷 139-145页

作者：文芳王良旺李爽郭华超刘斌广州特种承压设备检测研究院国家石墨烯产品质量检验检测中心(广东) 广州510030

石墨烯的高导热性在电子系统热管理领域显示出巨大潜力。采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰球形Al_(2)O_(3),使Al_(2)O_(3)表面带正电,与带负电的氧化石墨烯,通过静电力组装结合后,经过高温热还原得到rGO@Al_(2)O_(3)杂化填料,将杂... 详细信息

石墨烯的高导热性在电子系统热管理领域显示出巨大潜力。采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰球形Al_(2)O_(3),使Al_(2)O_(3)表面带正电,与带负电的氧化石墨烯,通过静电力组装结合后,经过高温热还原得到rGO@Al_(2)O_(3)杂化填料,将杂化填料填充到硅橡胶的双组分中,进一步制备了rGO@Al_(2)O_(3)增强的导热硅凝胶。采用AFM,SEM,Raman和XRD等对制备过程中材料的形貌和结构进行表征,并对导热硅凝胶的导热性能和力学性能进行了测试分析。质量分数为2%GO制备的rGO@Al_(2)O_(3),其填充导热硅凝胶的导热系数为0.817 W/(m·K),对比填充纯Al_(2)O_(3)的导热硅凝胶,在导热性能上有很大提升。

关键词：石墨烯复合材料填充导热硅凝胶

HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的色素

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中成药 2024年第7期46卷 2461-2464页

作者：陈林赵培敬李中娥宋颖南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061

目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长425nm;采用LC-MS/MS法对所检出的阳性样品进行验证。结果金胺O和酸性黄36在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为94.8%、96.2%,RSD分别为1.1%、0.26%。67批样品中有7批存在非法染色嫌疑,阳性检出率为10.4%。结论该方法准确灵敏,可用于艾绒和艾条中非法添加色素的检测,并为相关国家标准的提高提供参考。

关键词：艾绒艾条金胺O 酸性黄36 HPLC-DAD LC-MS/MS

叶面喷施不同硒肥对水稻硒含量及硒形态和稻米组分的影响

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中国农业科技导报 2024年

作者：沈乐丞温志刚廖涵刘贤标蒋耀聪张远聪刘婷王玫赣州市综合检验检测院江西省富硒产品质量监督检验中心深圳市计量质量检测研究院

为研究叶面喷施不同硒肥处理对水稻硒含量及硒形态和稻米组分的影响，选用晶两优1468进行田间试验，设置无机硒和纳米硒2个施硒处理，以喷施清水为对照（CK），测定并分析各处理间水稻各部位硒含量及硒形态差异，并对稻米的组分进行比... 详细信息

为研究叶面喷施不同硒肥处理对水稻硒含量及硒形态和稻米组分的影响，选用晶两优1468进行田间试验，设置无机硒和纳米硒2个施硒处理，以喷施清水为对照（CK），测定并分析各处理间水稻各部位硒含量及硒形态差异，并对稻米的组分进行比较。结果表明，水稻各个部位对硒的积累存在显著差异，硒在水稻中的富集表现为根>茎叶>稻米>稻壳。喷施无机硒、纳米硒后，水稻稻米硒含量相较于CK分别上升93.4%、132.5%。成熟期水稻不同部位的硒形态存在差异，主要以有机硒的形态存在，其中硒代蛋氨酸（SeMet）占比最高，达47.0%～84.5%。喷施无机硒、纳米硒后，水稻稻米有机硒含量相较于CK分别显著上升84.0%、129.7%。相较于CK,2种硒对稻米的直链淀粉和蛋白质含量均无显著影响，而稻米中的砷含量分别降低56.9%、61.8%，汞含量分别降低79.7%、54.2%，铅含量分别降低25.0%、27.2%。综上可知，施用无机硒、纳米硒可以提高稻米中总硒含量及有机硒含量，相比无机硒，纳米硒处理可使稻米中含有更高比例的有机硒，且这2种施硒处理基本不影响稻米的直链淀粉和蛋白质含量，但有利于进一步降低稻米的砷、铅、汞含量，因此纳米硒在生产富硒大米中会产生更好的健康效应。研究结果为富硒大米生产实践提供了理论参考。

关键词：水稻叶面喷施硒肥田间试验硒形态

高效液相色谱-串联质谱法测定医用口罩中8种全氟化合物

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分析科学学报 2024年第1期40卷 50-56页

作者：石刚凌婷李慧玲张娜孙世元蒋付良嘉兴市食品药品与产品质量检验检测院浙江嘉兴314001 国家服装辅料产品质量检验检测中心(浙江) 浙江嘉兴314050

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了医用口罩中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟辛烷磺酸胺、全氟十三酸、全氟十四酸、N-乙基全氟辛烷磺酸胺8种全氟化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,... 详细信息

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了医用口罩中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟辛烷磺酸胺、全氟十三酸、全氟十四酸、N-乙基全氟辛烷磺酸胺8种全氟化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,采用C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇和乙酸铵,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测,外标法定量。结果表明:8种全氟化合物的定量限(LOQ,以信噪比>10计)为0.50~1.58μg/kg,在0.5~10μg/L时标准曲线线性关系良好(r>0.9979),样品加标回收率为98.4%~102.3%,相对标准偏差为1.55%~7.44%。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于医用口罩中全氟化合物的检测。

关键词：医用口罩全氟化合物高效液相色谱-串联质谱

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气相色谱法测定藏香产品中8种成分的含量

化学工程师 2024年第2期38卷 18-23,50页

作者：涂永元国家燃香类产品质量检验检测中心(福建)永春县产品质量检验所福建省香产品质量检验中心福建泉州362600

建立了气相色谱法(Gas Chromatography with Flame Ionization Detector,GC-FID)测定藏香产品中樟脑、丁香酚、雪松醇、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯、表木栓醇、木栓酮8种成分含量的方法。目标成分经正己烷-丙酮混合溶液超... 详细信息

建立了气相色谱法(Gas Chromatography with Flame Ionization Detector,GC-FID)测定藏香产品中樟脑、丁香酚、雪松醇、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯、表木栓醇、木栓酮8种成分含量的方法。目标成分经正己烷-丙酮混合溶液超声提取,分别经气相色谱-质谱法定性、气相色谱法定量检测。考察并优化了提取溶剂种类、超声提取时间、温度等影响提取效率的各项参数。结果表明,8种成分在其浓度范围内线性相关系数良好,检出限在0.53~15.75μg·m L^(-1)之间,定量限在1.76~52.50μg·m L^(-1)之间;加标回收率为96.3%~107.5%,RSD为0.32%~5.2%,可满足实际分析要求。本方法操作简便、快速、重复性好,适用于藏香样品中特征成分的测定和快速分析。

关键词：藏香特征成分燃香含量

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沉香多级提取物的化学成分及释香行为

林业科学 2024年第7期60卷 129-139页

作者：陈媛吴德淮晏婷婷赵莹刘宝元李改云中国林业科学研究院木材工业研究所北京100091 国家燃香类产品质量监督检验中心 (福建)泉州362600 海南那大农业开发有限公司儋州571724

[目的]沉香提取物是其主要应用方式之一。针对不同应用领域对沉香成分需求存在显著差异的问题,在提取过程中对沉香主要成分进行粗犷分离,明确不同提取物的释香行为,为实现沉香在特定领域的定向、高效利用提供参考。[方法]以传统沉香和... 详细信息

[目的]沉香提取物是其主要应用方式之一。针对不同应用领域对沉香成分需求存在显著差异的问题,在提取过程中对沉香主要成分进行粗犷分离,明确不同提取物的释香行为,为实现沉香在特定领域的定向、高效利用提供参考。[方法]以传统沉香和奇楠沉香为研究对象,通过水蒸气-溶剂多级提取,获得精油、浸膏、醇沉等沉香多级提取物;利用气相色谱质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)技术,分析不同品种沉香多级提取物的化学成分差异;采用顶空-气相色谱联用(HS-GC-MS)技术,分析传统沉香和奇楠沉香多级提取物在40~160℃的香气释放规律。[结果]水蒸气-溶剂多级提取可实现传统沉香和奇楠沉香中倍半萜、色酮类成分的粗犷分离;水中蒸馏和隔水蒸馏对精油成分影响较小,均主要含有倍半萜和芳香族小分子物质,相对峰面积≥99%;蒸馏后再进行溶剂提取,获得的浸膏主要含有色酮类成分,相对峰面积≥90%;醇沉可实现对传统沉香浸膏中杂质的有效分离。2种沉香多级提取物的主要化学成分和释香成分存在显著差异:传统沉香、奇楠沉香精油中,分别主要含有榄香醇、α-檀香醇,40℃时主要释香物质分别为匙叶桉油烯醇、(1R,3aR,5aR,9aS)-1,4,4,7-Tetramethyl-1,2,3,3a,4,5a,8,9-octahydrocyclopenta[c]benzofuran;传统沉香浸膏中色酮种类更为丰富,160℃后色酮裂解形成大量小分子挥发性物质,出峰数量和强度明显高于奇楠沉香。[结论]通过多级提取方式,可获得富含倍半萜类化合物的沉香精油以及富含色酮类成分的沉香浸膏、杂质较高的醇沉。精油在低温时具有较好的香气释放能力,适合开发香水、日化等常温释香产品;浸膏适用于高温释香,可开发熏香、燃香等产品;奇楠沉香浸膏中主要成分为2-(2-苯乙基)色酮、2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮,可用于该色酮的单体分离;醇沉中沉香有效物质明显降低,可开发低值化产品。

关键词：沉香奇楠多级提取化学成分释香