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O型口蹄疫病毒和塞内卡病毒双重荧光定量RT-PCR检测方法的建立

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中国预防兽医学报 2024年第6期46卷 601-607页

作者：张展陈信全冯国金黄慧贤利光辉江门海关技术中心广东江门529000 汕头海关技术中心广东汕头515000

为建立O型口蹄疫病毒(FMDV-O)和塞内卡病毒(SVV)快速鉴别检测方法,本实验根据FMDV-O VP2基因序列和SVV P3基因序列,采用Primer Express3.0软件分别设计引物与探针,并经各反应条件的优化初步建立了可同时鉴别检测FMDV-O和SVV的双重荧光定... 详细信息

为建立O型口蹄疫病毒(FMDV-O)和塞内卡病毒(SVV)快速鉴别检测方法,本实验根据FMDV-O VP2基因序列和SVV P3基因序列,采用Primer Express3.0软件分别设计引物与探针,并经各反应条件的优化初步建立了可同时鉴别检测FMDV-O和SVV的双重荧光定量RT-PCR方法。利用该方法检测临床常见猪病毒,结果显示可同时检测出FMDV-O和SVV核酸,且与猪水泡性口炎病毒(VSV)、猪水疱病毒(SVDV)、猪瘟病毒(CSFV)、猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)、猪细小病毒(PPV)、A型口蹄疫病毒(FMDV-A)、A-1型口蹄疫病毒(FMDVA-1)核酸均无交叉反应,并可检测到FMDV-O PanAsia株、cathay株、Ind-2001株和Mya-98株等主要流行株,特异性强;该方法对含FMDV-O和SVV拼接质粒标准品的最低检测限为7.17×10^(2)拷贝/μL,敏感性高;利用该方法检测了同一时间和不同时间提取的3种不同浓度的质粒标准品,结果显示批内和批间重复性试验Ct值的变异系数均小于3%,重复性好。利用本实验所建立的方法对30份临床样品进行检测,结果与各病毒单一荧光定量RT-PCR检测结果一致。本研究建立的FMDV-O和SVV双重荧光定量RT-PCR方法能够快速准确的鉴别检测FMDV-O和SVV,为口岸检疫的快速通关提供了技术手段。

关键词： O型口蹄疫病毒塞内卡病毒双重RT-qPCR方法 P3基因 VP2基因

超痕量六价铬分析仪测定模拟唾液迁移玩具中的六价铬

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中国无机分析化学 2024年第5期14卷 553-559页

作者：汤骏懿莫单评广州海关技术中心广州510000

为快速定量唾液对玩具材料中六价铬的迁移量,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,在180 r/min的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1 h,模拟婴幼儿将玩具含入口中的过程。选择硝酸铵作为流动相,以Prin-Cen ONL... 详细信息

为快速定量唾液对玩具材料中六价铬的迁移量,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,在180 r/min的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1 h,模拟婴幼儿将玩具含入口中的过程。选择硝酸铵作为流动相,以Prin-Cen ONLY WATER Kit for Cr(Ⅵ)Test Fast column色谱柱作为分析柱,使用紫外可见光检测器进行测定,建立了使用超痕量六价铬分析仪测定模拟唾液迁移玩具材料中六价铬的方法。结果表明,六价铬浓度在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数能达到1.000,方法检出限为0.006μg/L,方法定量限为0.019μg/L。选取三种实际样品,在低浓度和高浓度下的加标回收率能达到95.0%~105%,在0.5μg/L中等浓度水平下,加标样品的相对标准偏差在3.1%~4.4%。对三种阳性样品进行测定,均能检出较高含量的Cr(Ⅵ)。方法具有良好的准确度和精密度,能应对常见的样品类型,有着较强的适用性。

关键词：超痕量六价铬分析仪铬(Ⅵ) 模拟唾液玩具

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再生铜和再生黄铜原料的金属回收率研究

中国无机分析化学 2024年第3期14卷 357-363页

作者：吴梓聪蒋中鸣梁悦锋萧达辉钟志光肖前广州海关技术中心广州510623

金属回收率是评价再生金属资源品质的重要参数。然而再生铜原料及再生黄铜原料的国家标准GB/T 38471—2019和GB/T 38470—2019中并未对金属回收率实验的技术内容作出明确规定,致使各实验室对金属回收率实验的结果不一。通过考察不同种... 详细信息

金属回收率是评价再生金属资源品质的重要参数。然而再生铜原料及再生黄铜原料的国家标准GB/T 38471—2019和GB/T 38470—2019中并未对金属回收率实验的技术内容作出明确规定,致使各实验室对金属回收率实验的结果不一。通过考察不同种类的再生铜原料及再生黄铜原料的回收率影响因素,重点探索样品成分、检验设备的差异及对应的不同熔炼功率、不同种类除渣剂的影响等因素所导致样品的回收率偏移,并以镀白紫铜为案例使用扫描电子显微镜观察与分析了金属回收率副产物的形貌及组成。结果表明:再生铜原料及再生黄铜原料中的合金成分是影响金属回收率数据的主要因素,再生纯铜原料中铜含量较高且结构简单,因此在实验中干扰因素较少,纯铜回收率比合金、镀金类铜更稳定更高,且波动较少;含低熔点合金元素的铜合金中低熔点金属易发生烧损,金属回收率易偏低、含高熔点合金元素的铜合金由于高熔点合金元素不能完全熔化,金属回收率易偏高;多种除渣剂中,除渣效果较好的有硼酸、生石灰及炼钢用打渣剂火山灰,其中后两者效果表现优良。熔炼所得的粉尘和氧化物结块成分以金属氧化物为主,不宜作为可利用的金属加入到金属回收率的计算。

关键词：再生金属原料金属回收率金属熔渣微观形貌分析

超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中14种防脱育发类药物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第1期60卷 49-54页

作者：唐柏彬刘贝郑文严贵泞王聪玲郗存显重庆海关技术中心重庆400020

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样... 详细信息

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,用氨基固相萃取柱净化。以Waters Accquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的14种目标物经电喷雾离子源正、负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:14种目标物的质量浓度在1.0~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~3.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.6%~15%;方法用于10个洗发水样品分析,一个样品中检出米诺地尔、西咪替丁、塞替匹仑、酮康唑、尼鲁米特、氟罗地尔,另一个样品中检出美拉酮宁,检出量为0.4~47.8μg·kg^(-1)。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法洗发水防脱育发类药物

多壁碳纳米管作为吸附剂的d-SPE/气相色谱质谱法快速测定食用植物油中16种多环芳烃

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中国油脂 2024年

作者：王思源何婷婷张琴舒圣元冯悦齐冬琴巩志国王静静新疆农业大学食品科学与药学学院喀什海关技术中心乌鲁木齐海关技术中心

建立了一种同时检测食用植物油中16种多环芳烃(PAHs)的分散固相萃取(d-SPE)/ 气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。在优化条件下，制备了氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为吸附材料，16种PAHs在1-200 μg kg-1范围内线性关系良好；回收率为... 详细信息

建立了一种同时检测食用植物油中16种多环芳烃(PAHs)的分散固相萃取(d-SPE)/ 气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。在优化条件下，制备了氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为吸附材料，16种PAHs在1-200 μg kg-1范围内线性关系良好；回收率为70.67%-101.83%，RSD在1.34%-9.32%之间；方法的检出限在0.05-0.43 μg kg-1之间，定量限在0.17-1.42 μg kg-1之间。该方法简便快速、大大缩短了前处理时间、有机溶剂消耗少，适用于食用植物油中多环芳烃的测定。

关键词：多环芳烃食用植物油多壁碳纳米管气质联用仪

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中10种氨基糖苷类药物

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分析测试学报 2024年第7期43卷 1046-1051,1057页

作者：孙婷沈鹭英何金麟占永超严丽娟徐敦明厦门海关技术中心福建厦门361026

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蜂蜜中10种氨基糖苷类药物(安普霉素、庆大霉素C1、卡那霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星、依替米星、奈替米星、妥布霉素和核糖霉素)残留量的方法。蜂蜜样品采用100 mmol/L磷酸盐缓冲液(... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蜂蜜中10种氨基糖苷类药物(安普霉素、庆大霉素C1、卡那霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星、依替米星、奈替米星、妥布霉素和核糖霉素)残留量的方法。蜂蜜样品采用100 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)提取,SupelMIP SPE-Aminoglycosides分子印迹聚合物固相萃取柱净化,Thermo Hypercarb色谱柱分离,以5%氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,10种氨基糖苷类药物在20~500μg/L范围内线性关系良好,方法定量下限为25μg/kg。在25、50、250μg/kg 3个加标水平下,10种氨基糖苷类药物的平均回收率为73.4%~93.2%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~11%。该方法简便、灵敏度高,无需离子对试剂,有效减少了对质谱仪的污染,能够较好地满足蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测需要。

关键词：氨基糖苷类药物高效液相色谱-串联质谱分子印迹固相萃取蜂蜜

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气相色谱-质谱法测定电子废品回收件高聚物中的5种十二氯代阻燃剂

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分析科学学报 2024年第2期40卷 206-212页

作者：霍炜江余建龙邵秋荣陈宜浩彭志铿广州海关技术中心广东广州510623 佛山海关综合技术中心广东佛山528303

建立了气相色谱-质谱同时测定电子废品回收件高聚物中灭蚁灵、得克隆602、得克隆603、顺式得克隆以及反式得克隆5种十二氯代阻燃剂的方法。以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为提取液,超声辅助提取方式可使丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚丙... 详细信息

建立了气相色谱-质谱同时测定电子废品回收件高聚物中灭蚁灵、得克隆602、得克隆603、顺式得克隆以及反式得克隆5种十二氯代阻燃剂的方法。以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为提取液,超声辅助提取方式可使丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚丙烯(PP)、硅橡胶材质阳性样品溶解,目标物提取率为86.6%~95.3%;聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材质阳性样品采用微波辅助方式提取,目标物提取率为79.7%~87.0%。提取液经硅胶固相萃取小柱净化,可降低杂质对质谱的干扰。结果表明,5种目标物在0.15~50 mg·L^(-1)浓度范围内与响应值呈较好的线性关系,相关系数均在0.996以上,对4种阳性样品分别重复测定7次,5种目标物的变异系数均在3.1%~7.4%范围内。在空白样品中添加3个浓度水平的标准物质,添加回收率在81.7%~112.2%范围内。该方法灵敏和高效,适用于电子废品高聚物回收件中5种十二氯代阻燃剂含量的测定。

关键词：电子废品回收件高聚物十二氯代阻燃剂气相色谱-质谱法

高效液相色谱法测定抑菌水性涂料中氯代抗菌剂

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化学研究与应用 2024年第10期36卷 191-197页

作者：麦晓霞张子豪岳大磊彭速标肖前广州海关技术中心广东广州510623

采用高效液相色谱紫外检测技术建立了水性涂料中5种氯代抗菌剂的测定方法。样品涂抹在洁净的玻璃片上,经室温干燥后刮下混合均匀,用蒸馏水和甲醇的混合溶液超声提取,Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,0.1%三氯乙酸水溶液... 详细信息

采用高效液相色谱紫外检测技术建立了水性涂料中5种氯代抗菌剂的测定方法。样品涂抹在洁净的玻璃片上,经室温干燥后刮下混合均匀,用蒸馏水和甲醇的混合溶液超声提取,Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,0.1%三氯乙酸水溶液和甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器在260nm和nm波长下进行分析检测。5种氯代抗菌成分在浓度1.0~20.0μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系。方法定量限(10S/N)为3.2~7.4280mg·kg^(-1)。样品加标回收率在94.8~109.2%,相对标准偏差(RSD)≤6.21%(n=6)。结果表明本方法快速可靠、准确简便,适用于抑菌水性涂料中限用氯代抗菌成分氯己定、苯扎铵和三氯生的分析检测,为抑菌水性涂料中限用氯代抗菌成分含量的测定提供检测技术支持。

关键词：抑菌水性涂料氯代抗菌剂高效液相色谱

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量

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分析科学学报 2024年第5期40卷 501-510页

作者：李敏青陈姿竹李菊庄嘉吴舒悦徐娟广州海关技术中心广东广州510623

通过优化QuEChERS盐析提取条件和分散固相萃取(dSPE)净化剂组合条件,基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立了适用于动物源性食品(畜禽肉、水产品、内脏、脂肪、奶和禽蛋)中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的检测方法。针... 详细信息

通过优化QuEChERS盐析提取条件和分散固相萃取(dSPE)净化剂组合条件,基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立了适用于动物源性食品(畜禽肉、水产品、内脏、脂肪、奶和禽蛋)中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的检测方法。针对不同类别的动物源食品基质特点,以回收率和净化效率为判定指标分别对提取溶剂、除水剂和净化剂进行了优化,实现了靶标物质高效提取和基体杂质有效去除,同时选取更佳的色谱柱和流动相提高了目标分析物的灵敏度和分离效率。样品经水分散均匀后,以正己烷饱和的乙腈提取,借助乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化,采用Thermo Accucore aQ(150×2.1mm,2.6μm)色谱柱分离,以含5mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,21种农药在1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不少于0.999,检出限为0.005~0.28μg/kg,定量限为0.02~0.93μg/kg。向猪肉、猪脂肪、牛奶、鸡蛋4种不同类别的动物源空白样品基质添加标准溶液,21种农药在低、中、高3个浓度水平(5、10、50μg/kg)下的平均回收率为83.0%~107%,相对标准偏差为0.20%~7.40%。该方法操作简便快速、准确高效,目前已广泛应用于进出口动物源食品中多种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的筛查检测与确证分析任务中,具有一定的应用价值。

关键词：动物源性食品琥珀酸脱氢酶分散固相萃取高效液相色谱-串联质谱