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超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶残留

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色谱 2024年

作者：刘俊俊李菊余弯弯韩颖马欣欣占春瑞李仕祥伍华雯胡魁万建春南昌海关技术中心广州海关技术中心

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化钠... 详细信息

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,采用基质分散固相萃取净化,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）分离,外标法定量。结果表明:环氧虫啶和哌虫啶在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法的定量限为0.01 mg/kg,满足GB 2763-2021和GB 2763.1-2022规定的限量要求。用建立的方法对植物源性食品（稻谷、糙米、小麦、大米、花生、葡萄干、甘蓝、生菜、四季豆、西红柿、土豆、香菇、苹果、柑橘和茶叶等）进行加标回收验证,结果表明:15种基质在定量限1倍、2倍、10倍或GB 2763限量水平的加标平均回收率为78%～110%, RSD为0～12.8%。用本方法对100批果蔬样品进行分析检测,结果显示,环氧虫啶和哌虫啶均未检出。该方法前处理简单,普适性强,可作为植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶的确证定量检测方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法环氧虫啶哌虫啶植物源性食品

液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量

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分析试验室 2024年第5期43卷 682-686页

作者：伍华雯刘正才马欣欣韩颖占春瑞柯秋璇陈练洪朱立怡万建春南昌海关技术中心南昌330038 福州海关技术中心福州350003

采用基质分散固相萃取净化结合液相色谱-串联三重四极杆质谱分析技术,基于待测物的油水分配系数和样品前处理正交试验设计,建立了猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的检测方法。试样采用酸化乙腈均质提取,提取液加入QuEChERS萃取净化包快速... 详细信息

采用基质分散固相萃取净化结合液相色谱-串联三重四极杆质谱分析技术,基于待测物的油水分配系数和样品前处理正交试验设计,建立了猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的检测方法。试样采用酸化乙腈均质提取,提取液加入QuEChERS萃取净化包快速净化,过膜直接上机测定。以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,氟雷拉纳和五氯酚经C18色谱柱梯度洗脱分离后,质谱负离子模式扫描检测。猪肉样品中分别添加1.0, 2.0, 10.0μg/kg 3个浓度水平待测物,氟雷拉纳和五氯酚的加标回收率分别在82.3%~104.0%和71.6%~79.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.7%~5.3%和1.2%~3.4%之间。本方法检测氟雷拉纳和五氯酚的定量限均为1.0μg/kg,适用于猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的测定。

关键词：液相色谱串联质谱猪肉氟雷拉纳五氯酚残留检测

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进口再生含铜金属物料的固体废物属性鉴别

冶金分析 2024年第7期44卷 95-99页

作者：胡小霞吕晓华萧达辉张金龙白桦乌鲁木齐海关技术中心广州海关技术中心

随着我国铜金属资源的缺口持续增大，对外依赖性不断增强，对进口再生含铜物料的准确高效鉴别显得尤为必要。本文建立了一种进口再生含铜金属物料的快速检验鉴别流程。以3起典型的进口再生含铜物料为案例，按照GB/T 38471—2019《再生... 详细信息

随着我国铜金属资源的缺口持续增大，对外依赖性不断增强，对进口再生含铜物料的准确高效鉴别显得尤为必要。本文建立了一种进口再生含铜金属物料的快速检验鉴别流程。以3起典型的进口再生含铜物料为案例，按照GB/T 38471—2019《再生铜原料》,对放射性污染物、表观特征、夹杂物含量、水分含量、金属总量、金属铜量、铜含量和金属回收率等指标进行检测并完成样品的来源分析，再依据GB 34330—2017《固体废物鉴别标准通则》进行固体废物属性鉴别。鉴别结果表明，样品1为来源于铜加工或下游企业生产过程产生的余料，以及家用电器、机械设备、电气设备、换热器等经拆解、分选后所得，符合再生铜原料标准要求，为非固体废物；样品2为来源于不同规格/型号的电机、电器、变压器经拆解但未经剥离去除绝缘层的漆包线及其他含铜混合物料，属于丧失原有使用价值的物质，为固体废物；样品3为未经拆解、分选、加工和清洁的废五金和含有色金属的废碎料的混合物料，属于已丧失原有功能而无法继续使用的物质，为固体废物。通过制定快速检验鉴别流程，为进口含铜金属物料的固体废物鉴别和海关口岸监管提供技术支持。

关键词：再生含铜金属物料固体废物属性鉴别

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种柠檬酸酯类化合物的迁移量

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分析试验室 2024年第4期43卷 463-468页

作者：刘仕途曾铭陈湘颖李丹董犇阿文伟钟怀宁广州海关技术中心广州510070

建立了测定食品接触材料及制品中柠檬酸三乙酯(TEC)、乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)法。食品接触材料样品经迁移试验后,所得水基浸泡液和橄榄油浸泡液分别经正己烷... 详细信息

建立了测定食品接触材料及制品中柠檬酸三乙酯(TEC)、乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)法。食品接触材料样品经迁移试验后,所得水基浸泡液和橄榄油浸泡液分别经正己烷和乙腈萃取后测定,95%乙醇浸泡液和异辛烷浸泡液直接测定。结果表明,4种目标化合物的标准工作曲线在0.2~2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.995;4种柠檬酸酯类化合物在4%乙酸、 10%乙醇、 20%乙醇、 50%乙醇、 95%乙醇、异辛烷、橄榄油等模拟物中的检出限为0.05~0.11 mg/L,定量限为0.15~0.30 mg/L。对基质空白浸泡液进行低、中、高3个浓度水平添加实验,加标回收率在90.6%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.6%。该方法能够满足食品接触材料及制品中4种柠檬酸酯类化合物迁移量检测的需求。

关键词：柠檬酸三乙酯(TEC) 乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC) 柠檬酸三丁酯(TBC) 乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC) 食品接触材料气相色谱-质谱法(GC-MS)

泡泡水玩具儿童玩耍行为特征分析及防腐剂暴露健康风险评估

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环境化学 2024年

作者：田勇戴洁罗瑾杨丹华广州海关技术中心

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险，本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研，并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果，对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明，甲醛和异噻唑... 详细信息

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险，本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研，并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果，对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明，甲醛和异噻唑啉酮这两类有害防腐剂均在部分泡泡水玩具中有检出，苯酚未检出，甲醛的检出率为60%，不合格率56%，质量比范围为8—444 mg·kg-1，异噻唑啉酮类防腐剂的检出率和不合格率均为5%，其中1,2-苄基异噻唑啉-3-酮(BIT)最高达到122 mg·kg-1,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量最高为3.5 mg·kg-1,CMIT:MIT(3:1)混合物含量最高为14 mg·kg-1.非致癌风险评价结果显示，低龄儿童的健康风险稍高于大龄儿童.正常使用时，1—6岁儿童的风险指数(H)范围为0.011—0.354,6—14岁儿童风险指数(H)范围为0.008—0.260，风险指数均小于1；当长时间(60 min·次-1)高频率(0.43次·d-1)使用泡泡水时，风险明显增大，1—6岁儿童的风险指数范围为0.067—2.171,6—14岁儿童的风险指数范围为0.052—1.674，风险指数范围最大值均大于1.泡泡水玩具中的甲醛非致癌风险在正常使用时对儿童健康为可容许风险，但长时间高频率使用时，风险明显升高.

关键词：泡泡水行为特征防腐剂甲醛暴露评估健康风险

配位交换固相萃取-气相色谱/质谱法测定轻质循环油中苯并噻吩类衍生物

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分析试验室 2024年第10期 1397-1404页

作者：张子豪麦晓霞张海峰谭智毅林海徐金龙郑建国广州海关技术中心湛江海关技术中心

基于配位交换固相萃取-气相色谱/质谱技术，建立了轻质循环油中苯并噻吩类及其甲基化衍生物的测定方法。采用醋酸银、氧化铝和硅胶制备的固相萃取（SPE）柱对试样进行萃取、净化分离和浓缩，利用二氯甲烷和甲醇的混合液洗脱。DB-17MS U... 详细信息

基于配位交换固相萃取-气相色谱/质谱技术，建立了轻质循环油中苯并噻吩类及其甲基化衍生物的测定方法。采用醋酸银、氧化铝和硅胶制备的固相萃取（SPE）柱对试样进行萃取、净化分离和浓缩，利用二氯甲烷和甲醇的混合液洗脱。DB-17MS UI色谱柱分离，选择离子模式（SIM），外标法定量。对12种苯并噻吩类衍生物的色谱分离效果良好，在0.5～50μg/mL范围内，苯并噻吩类衍生物的浓度和色谱峰面积均呈线性关系。方法的检出限和定量限分别为1.2～3.2μg/g和3.9～10.3μg/g；加标回收率为87.3%～114.3%，相对标准偏差（RSD）≤5.8%。该方法适用于轻质循环油样品中苯并噻吩类衍生物的分析测定。

关键词：轻质循环油苯并噻吩类配位交换固相萃取

X射线荧光光谱结合主成分分析-线性判别分析对炼焦煤产地识别

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冶金分析 2024年第10期 64-71页

作者：田琼欧阳政曲强管嵩湛江海关技术中心青岛海关技术中心

炼焦煤作为钢铁生产的关键原料，其质量和来源的准确追溯对于保障产业链的稳定和安全至关重要。本文收集并获取俄罗斯(南雅库特盆地、库兹巴兹盆地)、澳大利亚(博文盆地)、美国(阿巴拉契亚盆地)、加拿大(糜鹿谷)4个国家5个产地共78组炼... 详细信息

炼焦煤作为钢铁生产的关键原料，其质量和来源的准确追溯对于保障产业链的稳定和安全至关重要。本文收集并获取俄罗斯(南雅库特盆地、库兹巴兹盆地)、澳大利亚(博文盆地)、美国(阿巴拉契亚盆地)、加拿大(糜鹿谷)4个国家5个产地共78组炼焦煤样本的X射线荧光光谱(XRF),采用主成分分析、线性判别分析等算法，建立了炼焦煤产地识别模型，实现了对炼焦煤产地的快速识别。采用箱型图校正法、最邻近值方法填充的异常值。采用Savitzky-Golay(SG)平滑滤波、二次函数曲线拟合基线进行光谱数据预处理。结果表明，使用前3个主成分作为输入向量，4个国别作为目标向量，训练集、测试集分别按照70%、30%的比例随机选取，训练集进行5折交叉验证，采用线性判别分析，建立识别模型，验证集准确率为98.2%,测试集准确率为100%。对产地为俄罗斯(南雅库特盆地、库兹巴兹盆地)、澳大利亚(博文盆地)、美国(阿巴拉契亚盆地)、加拿大(糜鹿谷)的炼焦煤，该模型能够准确、快速识别产地。

关键词： X射线荧光光谱(XRF) 炼焦煤主成分分析线性判别分析产地识别

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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织原料固体废物中23种禁限用染料

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分析试验室 2024年

作者：孙千然李永丽粟有志邓惠丹华燚刘俊伊宁海关技术中心成都海关技术中心乌鲁木齐海关

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-PDA）同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇：乙腈（1:1，V/V）水浴超声提取，Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）分离，以乙腈-20 mmol/... 详细信息

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-PDA）同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇：乙腈（1:1，V/V）水浴超声提取，Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）分离，以乙腈-20 mmol/L乙酸铵+0.05%氨水溶液为流动相梯度洗脱，外标法定量。在优化条件下，23种目标染料在考察质量浓度范围内线性关系良好（R>0.996），检出限（LOD）为0.60～5.94 mg/kg，定量限（LOQ）为2.04～19.8 mg/kg，回收率为70.6%～114.8%，日间相对标准偏差（RSD）为1.2%～10%。该方法适用于纺织固废中多种类型染料的快速筛查、定性与定量分析。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测器法纺织原料类固体废物禁限用染料

一次性热饮杯迁移量试验中温度和时间条件的选择

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中国食品卫生杂志 2024年第1期36卷 21-25页

作者：邹小娜陈俊骐梁炜锋李丹姚皓程刘斌陈杰陈彩霞广州海关技术中心广东广州510070

目的通过调查问卷和实验室温度实测相结合的方法,研究堂食用一次性热饮杯特定迁移量试验的时间和温度。方法采用调查问卷的方式了解消费者的消费习惯,得出堂食用一次性热饮杯在使用过程中预计接触食品的时间,以此得出堂食用一次性热饮... 详细信息

目的通过调查问卷和实验室温度实测相结合的方法,研究堂食用一次性热饮杯特定迁移量试验的时间和温度。方法采用调查问卷的方式了解消费者的消费习惯,得出堂食用一次性热饮杯在使用过程中预计接触食品的时间,以此得出堂食用一次性热饮杯特定迁移量试验所需迁移时间;在模拟消费环境下利用真实食品再现堂食用一次性热饮杯的实际使用情况,并用自动温度记录仪记录试验过程中的杯内壁温度变化,以此得出特定迁移量试验所需迁移温度。结果根据消费者店内堂食消费行为习惯的调研结果,在绝大部分情况下,堂食用一次性热饮杯实际接触饮品的时间为1 h;对热饮杯在实际使用过程中的内壁温度进行实测,结果表明不同条件下一次性热饮杯在1 h内与食品接触的平均温度介于60℃~66℃之间。结论根据问卷调查和温度实测的结果,选择一次性热饮杯的特定迁移试验条件为70℃、1 h。本研究结果为相关检测机构和实验室在测试堂食用一次性热饮杯迁移量研究提供参考借鉴。

关键词：迁移试验时间温度一次性器皿食品接触材料食品器皿