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耐氢氟酸系统进样-电感耦合等离子体质谱法测定铀铌铅多金属矿中铌

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冶金分析 2021年第11期41卷 31-36页

作者：郭晓瑞樊蕾毛香菊张宏丽王甜甜姚明星中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所河南省黄金资源综合利用重点实验室

准确测定铀铌铅多金属矿中的铌对铌的选矿研究、回收利用有重要作用。利用氢氟酸微波消解铀铌铅多金属矿样品,采用耐氢氟酸进样系统避免了氢氟酸对标配进样系统的腐蚀,选择93 Nb为分析同位素并以200ng/mL 185 Re为内标,建立了耐氢氟酸... 详细信息

准确测定铀铌铅多金属矿中的铌对铌的选矿研究、回收利用有重要作用。利用氢氟酸微波消解铀铌铅多金属矿样品,采用耐氢氟酸进样系统避免了氢氟酸对标配进样系统的腐蚀,选择93 Nb为分析同位素并以200ng/mL 185 Re为内标,建立了耐氢氟酸系统进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀铌铅多金属矿中铌的新方法。试验发现,耐氢氟酸进样系统的质谱强度相对标配进样系统偏低,这会使得测定灵敏度降低,因此对仪器参数进行了优化,最终选择蠕动泵转速为40r/min,等离子体功率为1 590 W。在优化的仪器条件下,五氧化二铌的质谱强度与其质量浓度在0.01～500ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.228ng/mL,定量限为0.758ng/mL。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的五氧化二铌进行测定,测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法基本一致,相对标准偏差(RSDs,n=9)在2.4～5.8%之间。根据实验方法进行加标回收试验,回收率介于95%～104%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

关键词：铌铀铌铅多金属矿耐氢氟酸进样系统电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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一种弱碱性树脂对淋洗液中铼的静态吸附性能

稀有金属 2017年第9期41卷 1028-1034页

作者：刘红召王力军张博王威北京有色金属研究总院稀有金属冶金研究所北京100088 河南省黄金资源综合利用重点实验室中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所河南郑州450006

铼是一种稀有高熔点金属,多伴生在钼精矿中,经氧化焙烧后,大部分铼富集在烟气淋洗液中。为了实现钼精矿焙烧淋洗液中铼的回收,研究了不同型号离子交换树脂对铼吸附性能的对比,弱碱性阴离子交换树脂ZS70吸附铼的控速步骤、饱和吸附容量... 详细信息

铼是一种稀有高熔点金属,多伴生在钼精矿中,经氧化焙烧后,大部分铼富集在烟气淋洗液中。为了实现钼精矿焙烧淋洗液中铼的回收,研究了不同型号离子交换树脂对铼吸附性能的对比,弱碱性阴离子交换树脂ZS70吸附铼的控速步骤、饱和吸附容量以及循环使用性能,并研究了不同吸附温度、铼离子浓度、硫酸根浓度等条件下,ZS70树脂对铼的平衡吸附容量和分配比。结果表明,弱碱性阴离子交换树脂ZS70对铼有较好的吸附性能,在相同试验条件下,其对铼的吸附容量大于强碱性阴离子交换树脂201×7和D201;ZS70树脂对铼的吸附过程受内扩散控制;树脂对铼的饱和吸附容量为60.4 mg·g^(-1);平衡吸附容量随吸附温度升高而降低,随初始浓度的升高而增加;分配比随吸附温度和初始浓度的升高而降低;硫酸根含量对树脂的平衡吸附容量影响不大;经过10次循环使用,树脂的平衡吸附容量仅降低2.84%,循环使用性能良好。

关键词：铼离子交换淋洗液吸附

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提高钼冶炼废酸中钼离子交换吸附性能的研究

稀有金属 2019年第3期43卷 312-318页

作者：刘红召井小静张博王威王力军北京有色金属研究总院稀有金属冶金研究所北京100088 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所河南郑州450006 河南省黄金资源综合利用重点实验室河南郑州450006

开展了采用石灰适度中和的方法,改善钼冶炼废酸中钼吸附性能的研究。主要进行了石灰加入量、反应温度、反应时间等预处理条件试验,对滤渣的组成进行了X射线衍射仪(XRD)表征,并对预处理前后的钼冶炼废酸进行了静态、动态吸附试验。试验... 详细信息

开展了采用石灰适度中和的方法,改善钼冶炼废酸中钼吸附性能的研究。主要进行了石灰加入量、反应温度、反应时间等预处理条件试验,对滤渣的组成进行了X射线衍射仪(XRD)表征,并对预处理前后的钼冶炼废酸进行了静态、动态吸附试验。试验结果表明:石灰加入量小于75 g·L^(-1)条件下,预处理过程钼铼损失率较低; CaO加入量为50 g·L^(-1),反应温度25℃,反应时间100 min条件下,废酸中硫、氟和硅的脱除率分别为66.16%, 0.21%和9.65%,相比于未处理废酸,上述条件下预处理后废酸进行离子交换吸附时,铼的静态平衡吸附容量从11.36 mg·ml^(-1)提高到13.53 mg·ml^(-1),钼的静态平衡吸附容量由20.25 mg·ml^(-1)提高到147.63 mg·ml^(-1);采用D314树脂在1 BVs流速下对钼进行动态吸附,处理液量在120 BV时,C/C_0=0.3,吸附效果较好;采用10%的氨水溶液在0.5 BVs流速下解吸附,解吸液含钼39.25 g·L^(-1),钼得到有效富集。

关键词：铼钼离子交换废酸预处理

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅多金属矿中痕量银

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冶金分析 2019年第9期39卷 1-7页

作者：郭晓瑞孙启亮张宏丽毛香菊倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室河南省黄金资源综合利用重点实验室

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO3-HF-HClO4处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2g/L酒石酸为测定介质,以λAg=328.068nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS... 详细信息

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO3-HF-HClO4处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2g/L酒石酸为测定介质,以λAg=328.068nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。对仪器参数进行了优化,确定采用迭代基线校正(IBC)背景校正方式,CCD检测器有效像素点选择5个;由银的平均吸收光谱图和吸光度-波长-时间三维吸收光谱图可知,银的CCD检测器分辨率为0.002 0nm/pixel,λAg=328.068nm在327.86～328.27nm范围内没有受到溶液中其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,银的吸光度与其质量浓度在0.40～1.60μg/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,相关系数为0.999 9,特征浓度为0.014 8μg/mL,方法检出限为0.001 3μg/mL。将HR-CS-AAS测定样品中银的参数与空心阴极灯原子吸收光谱法(HCLAAS)相比,其检出限更低,特征浓度更低,标准溶液系列的吸光度更高。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的银进行测定,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.63%～3.3%。按实验方法在铀铌铅多金属矿样品中加入银标准溶液进行加标回收试验,回收率为97%～104%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

关键词：银铀铌铅多金属矿高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)

电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中16种稀土元素分量及其总量

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冶金分析 2022年第3期42卷 19-25页

作者：刘闫姚明星张丽萍樊蕾张宏丽王甜甜中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心河南省黄金资源综合利用重点实验室

锆钛矿中存在耐高温且硬度高的锆和钛，常规酸溶法难以将其完全分解，碱熔法处理样品时样品易粘埚。采用碳酸钠-硼酸熔融样品，以50 ng/mL185Re为内标，动能歧视碰撞池（KED）模式和干扰系数校正法克服了轻稀土元素氧化物或氢氧化物对... 详细信息

锆钛矿中存在耐高温且硬度高的锆和钛，常规酸溶法难以将其完全分解，碱熔法处理样品时样品易粘埚。采用碳酸钠-硼酸熔融样品，以50 ng/mL185Re为内标，动能歧视碰撞池（KED）模式和干扰系数校正法克服了轻稀土元素氧化物或氢氧化物对重稀土元素的干扰，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锆钛矿中16种稀土元素（钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥）分量及其总量的分析方法。对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开酸溶、硝酸-氢氟酸密闭酸溶、氢氟酸微波消解、过氧化钠-氢氧化钠熔融、硼砂熔融和碳酸钠-硼酸熔融6种分解方法，结果表明，碳酸钠-硼酸熔剂对样品分解的效果最佳。采用样品稀释法控制基体质量浓度为0.20 mg/mL和内标元素校正法降低基体效应。实验表明：各稀土元素的校准曲线线性相关系数在0.999 1～1.000 0之间，方法检出限为0.000 1～0.008 4μg/g,定量限为0.000 5～0.042 0μg/g。采用实验方法测定与锆钛矿成分类似的锆矿石标准样品中16种稀土元素分量及总量，结果与认定值基本一致。将实验方法应用于锆钛矿实际样品的测定，测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）为1.2%～4.0%,加标回收率为94%～110%,符合国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006第3部分规定的加标回收率允许限90%～110%的范围。

关键词：锆钛矿稀土元素碳酸钠硼酸电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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全球金矿开发利用现状及供需分析

矿产保护与利用 2016年第6期36卷 71-77页

作者：王威杨卉芃冯安生柳林中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所河南郑州450006 河南省黄金资源综合利用重点实验室河南郑州450006

金矿资源分布广泛,全球有八十多个国家生产黄金。随着全球金矿资源的逐步开发,金矿资源呈现出开采品位降低,入选矿石质量变差,整体产出率降低的趋势。2012年以来,受多种因素影响,黄金价格迅速下跌,由最高的1 895美元/盎司下降到1 100美... 详细信息

金矿资源分布广泛,全球有八十多个国家生产黄金。随着全球金矿资源的逐步开发,金矿资源呈现出开采品位降低,入选矿石质量变差,整体产出率降低的趋势。2012年以来,受多种因素影响,黄金价格迅速下跌,由最高的1 895美元/盎司下降到1 100美元/盎司。但全球黄金产量整体保持稳定,黄金市场供需关系相对稳定。介绍了全球金矿资源和应用现状,并对金资源的供需状况、价格、开发利用等变化趋势进行分析。

关键词：金矿开发利用供需分析价格全球回收率

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含锰褐铁矿焙烧——磁选工艺中锰的行为研究

矿产保护与利用 2017年第3期37卷 75-79,93页

作者：刘红召王威王守敬张博河南省黄金资源综合利用重点实验室河南郑州450006 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所河南郑州450006

通过磁化焙烧—磁选、还原焙烧—磁选试验,研究了含锰褐铁矿中锰在工艺过程中的走向;采用化学分析、XRD、SEM、光片等手段,研究了焙砂中锰的赋存状态和嵌布特征。试验结果表明:原矿经过磁化焙烧—弱磁选后,得到的铁精矿中,锰含量较高,... 详细信息

通过磁化焙烧—磁选、还原焙烧—磁选试验,研究了含锰褐铁矿中锰在工艺过程中的走向;采用化学分析、XRD、SEM、光片等手段,研究了焙砂中锰的赋存状态和嵌布特征。试验结果表明:原矿经过磁化焙烧—弱磁选后,得到的铁精矿中,锰含量较高,在6%以上,铁锰分离效果较差;原矿经过直接还原焙烧—弱磁选后,得到的铁精矿中,锰品位较低,基本上低于3%,实现了铁锰的有效分离。磁化焙烧焙砂中,锰主要以方铁锰矿的形式分布在磁铁矿与脉石矿物的集合体中,嵌布粒度细;直接还原焙砂中,锰主要以尖晶石的形式分布在非铁相中,易与通过磁选实现铁与锰的分离。

关键词：褐铁矿磁化焙烧还原焙烧磁选铁精矿锰

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钼精矿焙烧烟尘中回收铼的研究进展

有色金属（冶炼部分） 2018年第11期 42-46,55页

作者：井小静赵恒勤刘红召张博任保增郑州大学郑州450001 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所郑州450006 河南省黄金资源综合利用重点实验室郑州450006

铼在自然界多以微量元素伴生于钼、铜、铅等矿物中。在钼精矿焙烧过程中,铼主要以氧化物形式挥发进入烟尘,钼精矿焙烧副产物烟灰是回收铼的二次资源原料。评述了钼精矿焙烧烟尘中铼的回收研究进展,重点介绍了烟灰中的铼浸出工艺和含铼... 详细信息

铼在自然界多以微量元素伴生于钼、铜、铅等矿物中。在钼精矿焙烧过程中,铼主要以氧化物形式挥发进入烟尘,钼精矿焙烧副产物烟灰是回收铼的二次资源原料。评述了钼精矿焙烧烟尘中铼的回收研究进展,重点介绍了烟灰中的铼浸出工艺和含铼溶液中铼的富集方法。

关键词：钼精矿焙烧烟尘铼浸出富集

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某废弃煤矿区土壤重金属污染风险评价

煤炭学报 2024年第7期49卷 3188-3198页

作者：张永康曹耀华冯乃琦刘岩张耀王庆刘佳中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所河南郑州450006 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心河南郑州450006 自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室河南郑州450006

煤矿在开采过程中产生大量煤矸石、洗煤水等废弃物,其中的重金属污染物经沉降、径流、淋滤等作用迁移、扩散至周边水土环境中,对生态环境构成威胁。为研究某废弃煤矿区土壤重金属污染状况,评价重金属污染生态风险,检测了该矿区煤矸石、... 详细信息

煤矿在开采过程中产生大量煤矸石、洗煤水等废弃物,其中的重金属污染物经沉降、径流、淋滤等作用迁移、扩散至周边水土环境中,对生态环境构成威胁。为研究某废弃煤矿区土壤重金属污染状况,评价重金属污染生态风险,检测了该矿区煤矸石、水、土壤样品中Cu、Pb、Zn、As、Cr、Ni、Hg、Cd元素质量分数,利用单因子指数法和潜在生态危害指数法分别分析了土壤重金属污染状况和潜在生态风险;重点分析了矿区洗煤厂下游土壤重金属污染特征,并采用改进BCR连续提取法分析了洗煤厂下游土壤样品重金属元素(Cu、Zn、Cd)形态,借鉴风险评价编码法评价了重金属元素的生物有效性和环境风险。结果表明:①以平均值计,废弃煤矿区煤矸石中重金属质量分数较低,仅Cr元素质量分数稍高于土壤中的质量分数,且煤矸石中重金属元素质量分数均未超过相应的农用地土壤风险筛选值,对矿区土壤重金属污染影响小。②废弃煤矿区土壤重金属超标元素为Cu、Zn、Cd、Ni、As,Cu、Zn、Ni和As元素污染较轻微,Cd元素污染较严重;Cu、Zn、Ni元素污染区主要集中在矸石山西部和东南部地块,在空间分布上有一定重合;As元素污染分布在矸石山东北部地块,Cd元素污染在矿区广泛分布,以中度–重度污染为主。③Cd、Hg元素存在潜在生态危害风险,Cd元素潜在生态危害风险程度高,重金属元素综合潜在生态危害风险等级较高,主要为中等-强风险。④洗煤厂下游区域沿水流方向土壤重金属元素总体呈递减趋势,Cd元素污染较严重,Cu、Zn、Ni、As元素污染集中在洗煤厂下游200 m内,剖面样品中垂向方向上重金属元素质量分数呈递减趋势,在垂向上没有累积。⑤矿区地下水水质较好,矿井排水重金属元素质量分数及pH满足Ⅲ类地表水水质标准限值,矿井水外排对周边土壤重金属污染影响小。⑥Cu和Zn元素酸可提取态占比低,生物有效性低,Cd元素酸可提取态占比高,呈高度风险–极高风险,生物有效性强,环境风险高。基于矿区重金属污染现状,建议进一步加强土壤重金属污染防治工作,加强源头治理、农产品食品安全监测和Cd元素污染调查研究工作。

关键词：重金属污染煤矿潜在生态危害风险重金属形态生物有效性风险评价