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电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定萤石矿中氟化钙

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冶金分析 2013年第11期33卷 71-73页

作者：杨珍孙银生贺攀红张延玲张伟河南省核工业放射性核素检测中心

样品先经稀乙酸浸取,过滤后的残渣再用AlCl3溶液提取,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了提取液中的氟化钙含量。在选定的仪器条件下,进行了AlCl3和F-的干扰试验,结果显示AlCl3对Ca的测定存在影响,可采用在标准溶液中加入AlCl... 详细信息

样品先经稀乙酸浸取,过滤后的残渣再用AlCl3溶液提取,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了提取液中的氟化钙含量。在选定的仪器条件下,进行了AlCl3和F-的干扰试验,结果显示AlCl3对Ca的测定存在影响,可采用在标准溶液中加入AlCl3进行基体匹配后测定。经标准物质验证,方法准确度和精密度较高,萤石矿标准物质中氟化钙的测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)小于1%。与传统分析方法相比,本法操作简单、快速,适合萤石矿中氟化钙含量的快速测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法萤石氟化钙基体匹配

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硫酸亚铁铵滴定法测定硫铁矿中高含量砷

冶金分析 2024年第2期44卷 66-70页

作者：黄葡英孙福林周志平广东省科学院工业分析检测中心

毒砂作为主要的砷矿物，常与以黄铁矿为主的硫铁矿紧密共生。在毒砂和硫铁矿伴生的矿床选矿中，硫铁矿中砷含量的高低严重影响硫铁矿的品位和应用。实验采用硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解样品，加入一定量的硫酸加热冒浓白烟驱除硝酸，然后... 详细信息

毒砂作为主要的砷矿物，常与以黄铁矿为主的硫铁矿紧密共生。在毒砂和硫铁矿伴生的矿床选矿中，硫铁矿中砷含量的高低严重影响硫铁矿的品位和应用。实验采用硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解样品，加入一定量的硫酸加热冒浓白烟驱除硝酸，然后在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂，用次亚磷酸钠将As5+还原为As0(单质砷),通过一定的水浴时间和单质砷沉淀静置时间，过滤使砷与其他杂质分离，用过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解As0,最后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液，从而准确测定硫铁矿中高含量砷(1%～10%)。方法用于两个硫铁矿实际样品中砷的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=9)分别为0.78%和0.51%;并与碘滴定法分析结果吻合。方法避免了采用剧毒试剂三氧化砷测定硫铁矿中高含量砷。

关键词：硫铁矿砷硫酸亚铁铵滴定法毒砂

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石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

冶金分析 2013年第1期33卷 46-49页

作者：贺攀红张伟杨珍河南省核工业放射性核素检测中心

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20g/L硫脲溶液解析,20g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700℃和1 700℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长... 详细信息

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20g/L硫脲溶液解析,20g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700℃和1 700℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10ng/g,RSD低于10%,回收率在88%～112%之间,方法检出限为0.15ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法钮扣电池痕量金硫脲抗坏血酸

生物质碳热还原制备铁碳复合催化剂的理化性质及催化氧化降解刚果红的性能研究

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环境污染与防治 2024年第1期46卷 20-25页

作者：王娥李导玉钱锴程佩李淑萍孔令军广东省核工业地质局二九三大队广东广州510800 河源市生态环境监测监控中心广东河源517001 广州市生态环境局花都分局广东广州510801 广州大学环境科学与工程学院广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室广东广州510006

铁元素作为环境广泛存在的元素,由于多价态特征而被广泛应用于催化氧化降解有机污染物,主要有零价铁和铁硫化物。以可溶性淀粉为碳源,FeSO 4为铁源,通过碳热还原法合成多孔碳负载纳米零价铁和Fe_(0.96) S的复合催化剂。利用X射线衍射(X... 详细信息

铁元素作为环境广泛存在的元素,由于多价态特征而被广泛应用于催化氧化降解有机污染物,主要有零价铁和铁硫化物。以可溶性淀粉为碳源,FeSO 4为铁源,通过碳热还原法合成多孔碳负载纳米零价铁和Fe_(0.96) S的复合催化剂。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)探索铁元素的形态和形貌在碳热还原中的变化规律,研究其催化活化过硫酸钾(KPS)氧化降解水中染料刚果红(CR)的活性,分析影响活化KPS氧化降解CR效率的主要因素。结果表明,在碳化温度为800℃时,得到一种多孔碳负载纳米零价铁和Fe_(0.96) S的复合催化剂。当CR初始质量浓度为500 mg/L、催化剂投加量为1 g/L时,30 min内CR的降解率可达约100%。CR降解过程会产生大量的小分子有机酸中间产物,导致反应过程溶液的pH逐渐降低至约3。因此,通过碳热还原法能获得多孔碳负载纳米零价铁和Fe_(0.96) S的复合催化剂,可广泛应用于催化氧化去除水中有机污染物。

关键词：铁催化氧化过硫酸钾刚果红

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某三水型铝土矿中镓和钪的浸出研究

矿产综合利用 2024年第2期45卷 185-189页

作者：蒋常菊雷占昌范志平青海省核工业检测实验中心青海西宁810003

这是一篇冶金工程领域的论文。铝土矿中具有较高含量的镓和钪,回收价值大。研究镓和钪在铝土矿溶出过程中的浸出行为对于镓和钪的提取利用具有重要意义。研究了三水铝石型铝土矿中镓和钪的浸出行为。结果表明,镓较易被浸出而进入溶液中... 详细信息

这是一篇冶金工程领域的论文。铝土矿中具有较高含量的镓和钪,回收价值大。研究镓和钪在铝土矿溶出过程中的浸出行为对于镓和钪的提取利用具有重要意义。研究了三水铝石型铝土矿中镓和钪的浸出行为。结果表明,镓较易被浸出而进入溶液中;升高温度、延长反应时间、增大氢氧化钠质量浓度均有利于镓的浸出,镓浸出率可达73%以上;添加氧化钙降低镓的浸出率;溶液中的镓含量在循环溶出过程中产生积累,循环溶出3次后,分解母液中镓浓度达24.2 mg/L。赤泥及分解母液均具有较高的镓含量,均具有回收利用价值。钪不易被浸出,97.4%的钪被富集在赤泥中,钪回收提取的对象主要是赤泥。

关键词：冶金工程氧化铝镓钪浸出赤泥

碱熔分离富集-XRF溶液法测定伴生放射性矿中钍含量

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中国无机分析化学 2024年

作者：宋茂生柳金良张鑫范鹏飞刘朝鄢飞燕姚杰祖核工业230研究所湖南省伴生放射性矿产资源评价与综合利用工程技术研究中心中核地勘环保科技有限公司

为提高伴生放射性矿中钍含量检测效率，建立碱熔分离富集-X射线荧光光谱(XRF)法测定伴生放射性矿中常量钍的方法。试样经Na2O2分解，在过氧化氢存在条件下，用5%TEA-0.1 mol/L EGTA浸提剂提取熔块，使钍与大部分基体元素U、Pb、Sr、Ti... 详细信息

为提高伴生放射性矿中钍含量检测效率，建立碱熔分离富集-X射线荧光光谱(XRF)法测定伴生放射性矿中常量钍的方法。试样经Na2O2分解，在过氧化氢存在条件下，用5%TEA-0.1 mol/L EGTA浸提剂提取熔块，使钍与大部分基体元素U、Pb、Sr、Ti、Fe、P分离。沉淀经4 mol/L热盐酸溶液溶解收集于50m L容量瓶，准确加入5 m L Sr标准溶液(0.10mol/L),Th与内标元素Sr共存于溶液体系，4 mol/L盐酸溶液定容至刻度，摇匀。XRF分析中选择LiF200晶体同时测定钍的Lα分析谱线及锶的Kα分析谱线强度(kcps)。以两者强度比ITh/ISr为横坐标，Th质量(μg)为纵坐标绘制工作曲线。钍的质量浓度在0～200μg/mL范围内具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 9，钍的方法检出限为0.36μg/mL。测定结果的相对标准偏差为4.4%～7.4%(n=3)，对3种国家标准物质进行测定，测定值与标准值的相对误差小于4.8%，测定值与认定值基本相符。

关键词：碱熔 XRF溶液法伴生放射性矿钍测定

粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中镧铈镨钕钐

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冶金分析 2019年第9期39卷 39-45页

作者：阿丽莉贺攀红张盼盼河南省核工业放射性核素检测中心河南省核工业地质局

快速准确测定地质样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm,能够为寻找稀土矿物提供基础依据。实验在对样品粒度、样品的磨制方法优化的基础上,选取与待测样品粒度一致、基体相似、各元素含量有梯度且含量范围足够宽的岩石、土壤、水系沉积物、稀土和... 详细信息

快速准确测定地质样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm,能够为寻找稀土矿物提供基础依据。实验在对样品粒度、样品的磨制方法优化的基础上,选取与待测样品粒度一致、基体相似、各元素含量有梯度且含量范围足够宽的岩石、土壤、水系沉积物、稀土和部分多金属系列标准物质作为校准样品,用综合数学校正公式校正谱线重叠干扰,实现了粉末压片-X射线荧光光谱法(XRF)对地质样品中轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定。实验表明,当样品粒度不小于160目(0.097mm)时,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最相符;对60～80g样品用粉碎机磨制4min,过160目筛的过筛率为96.7%～98.5%,过筛率能满足地质标准(DZ/T 0130.2—2006)过筛率大于95%要求,筛上团聚颗粒轻磨后100%过160目筛。各元素的检出限如下所示:La 2.93μg/g、Ce 3.86μg/g、Pr 2.84μg/g、Nd 2.97μg/g、Sm 4.18μg/g。选择地质实际样品,按照实验方法分别重复制备7个样片,La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.81%～1.4%。选取4个地质样品,分别按照选定的方法对La、Ce、Pr、Nd、Sm进行测定,测得结果与参考值(电感耦合等离子体质谱法多次测量的平均值)吻合。取未参与校准由线回归的稀土、土壤、水系沉积物、岩石标准物质各一个,按照实验方法分别进行5次平行测定,计算各轻稀土元素的测定平均值,结果表明,测定值均在标准值误差允许范围内。

关键词：粉末压片 X射线荧光光谱法(XRF) 地质样品镧铈镨钕钐

钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

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冶金分析 2022年第7期42卷 32-38页

作者：阿丽莉吴培源毛盟贺攀红马琳孙银生河南省核工业地质局河南省核工业放射性核素检测中心

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF),操作过程复杂，涉及强碱、强酸等试剂用量大，滴定终点不易判断，严重影响了CaF的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO)、氧化钙(CaO)等杂质相钙，过滤后的滤渣用AlCl·6HO溶液浸取CaF,... 详细信息

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF),操作过程复杂，涉及强碱、强酸等试剂用量大，滴定终点不易判断，严重影响了CaF的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO)、氧化钙(CaO)等杂质相钙，过滤后的滤渣用AlCl·6HO溶液浸取CaF,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF,最终实现了地质样品中CaF的测定。在选定的仪器条件下，试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果，以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl·6HO溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明：使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF溶失导致测定结果偏低，而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF的溶失；实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95℃,AlCl·6HO溶液用量为25 mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9; CaF检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证，CaF测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF快速准确测定的问题。

关键词：地质样品钙乙酸分离电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 氟化钙三氯化铝

双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅

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岩矿测试 2015年第5期34卷 528-532页

作者：杨珍贺攀红张延玲孙银生荣耀张伟河南省核工业放射性核素检测中心河南郑州450002

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶... 详细信息

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。

关键词：含铀地质样品微量铅双毛细管在线干扰校正电感耦合等离子体发射光谱法