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重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳

化学试剂 2023年第12期45卷 98-103页

作者：刘春霞于亚辉李艳华张芳袁润蕾申硕果吴娣河南省岩石矿物测试中心河南郑州450012 自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室河南郑州450012

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化... 详细信息

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液,于210~230℃消解15~17 min时,在1 mol/L硫酸介质中,以邻菲啰啉作为突变指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时,探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法,试验发现:四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响,硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样,达到干扰消除的目的;方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%~15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定,结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%~+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%~4.41%。

关键词：重铬酸钾滴定法有机碳亚铁离子干扰及消除水稻土

高压密闭消解-ICP-AES法在农产品分析8种元素中的应用

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化学试剂 2023年第10期45卷 132-137页

作者：袁润蕾于亚辉胡家祯刘春霞河南省岩石矿物测试中心河南郑州450012 自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室河南郑州450012

为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的,建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验,确定了S、P的最佳分析谱线,极... 详细信息

为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的,建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验,确定了S、P的最佳分析谱线,极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨,建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度,结果表明:在最优的实验条件下,在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系,线性相关系数R^(2)达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证,方法检出限范围为0.007~0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%~1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%~4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验,回收率为91%~109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。

关键词：密闭消解 ICP-AES 农产品大批量快速准确

铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金

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贵金属 2022年第2期43卷 69-75页

作者：张帆王琳郭家凡高志军陈砚刘勉龚亮王菁莹河南省岩石矿物测试中心自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012 长春科技学院长春130600

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等... 详细信息

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定,铂、钯、金的回收率均大于97%,方法检出限为Pt 0.020μg/g、Pd 0.020μg/g、Au 0.021μg/g。对标准物质测定结果的相对误差(RE)为-4.31%~3.77%,相对标准偏差(RSD)均小于6.92%。

关键词：铋试金贵金属二次灰吹黑色岩碲银合粒

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素

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理化检验（化学分册） 2020年第7期56卷 782-787页

作者：程祎李志伟于亚辉刘军韩志轩孙勇吴林海河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所国土资源部地球化学探测技术重点实验室廊坊065000

铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破战略行动,寻... 详细信息

铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破战略行动,寻找"三稀"矿种是找矿重点之一,由于"三稀"元素在地壳中丰度极低,且经常与其他矿物共伴生,因此"三稀"元素分析数据的准确性对找矿突破战略行动具有指导意义。

关键词：电感耦合等离子体质谱法高压密闭消解稀土元素地质样品超导材料元素分析铪锆

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素

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理化检验（化学分册） 2019年第7期55卷 833-839页

作者：于亚辉刘军李小辉韩志轩胡家祯王盈毋喆程祎河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所国土资源部地球化学探测技术重点实验室廊坊065000

选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于... 详细信息

选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。

关键词：高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法元素地球化学样品质谱干扰

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世界稀土资源概况及开发利用趋势

现代矿业 2017年第2期33卷 97-101,105页

作者：李振胡家祯河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室

稀土是极其重要的战略资源,在现代工业中发挥着越来越重要的作用。分析了稀土的性质、资源概况和主要矿物、矿床类型,介绍了全球主要稀土公司和典型矿产,并分析了全球稀土矿资源的开发利用趋势。随着我国一系列稀土管制政策的实施和稀... 详细信息

稀土是极其重要的战略资源,在现代工业中发挥着越来越重要的作用。分析了稀土的性质、资源概况和主要矿物、矿床类型,介绍了全球主要稀土公司和典型矿产,并分析了全球稀土矿资源的开发利用趋势。随着我国一系列稀土管制政策的实施和稀土价格的增长,世界各国加大了对稀土矿山的开发,同时,稀土在高新技术领域日益广泛的应用,都将会刺激稀土特别是重稀土的需求量急剧增加。

关键词：稀土矿床资源储量供需状况

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地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展

岩矿测试 2020年第1期39卷 15-29页

作者：王烨于亚辉王琳张明炜黄杰吴林海河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室

本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进... 详细信息

本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。

关键词：地质样品贵金属元素火试金法碱熔融法酸分解法分离富集

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某钾长石英岩型铌钽矿的综合利用研究

稀有金属 2014年第3期38卷 502-508页

作者：宋翔宇唐志中徐靖周新民高志河南省岩石矿物测试中心河南省矿物加工与生物选矿工程技术研究中心河南郑州450012 河南省岩石矿物测试中心河南省矿物加工与生物选矿工程技术研究中心河南郑州450012

针对某钾长石英岩型铌钽稀有金属矿,进行了详尽的工艺矿物学研究,查明金属矿物主要是赤铁矿,钛铁矿等;脉石矿物主要为钾长石、石英、云母等。钽铌铁矿以微细粒状态存在,大部分包裹于赤铁矿中。根据矿石性质并从可经济利用角度考虑,采用... 详细信息

针对某钾长石英岩型铌钽稀有金属矿,进行了详尽的工艺矿物学研究,查明金属矿物主要是赤铁矿,钛铁矿等;脉石矿物主要为钾长石、石英、云母等。钽铌铁矿以微细粒状态存在,大部分包裹于赤铁矿中。根据矿石性质并从可经济利用角度考虑,采用"强磁-反浮回收赤铁矿"+"磁选尾矿脱泥-反浮回收钾长石"工艺流程,回收了其中的铌钽、钾长石、赤铁矿、石英等矿物,提高矿床利用的经济可行性,为矿床勘探评价与开发利用提供科学依据。采用"强磁-反浮选"流程处理TFe品位为5.70%的原矿,得到的赤铁矿精矿TFe品位为60.51%,Nb2O5品位1009.79 g·t-1,Ta2O5品位147.32 g·t-1,TFe回收率为70.03%,Nb2O5回收率23.53%,Ta2O5回收率35.79%。强磁选尾矿再经过"脱泥+反浮选"工艺流程获得了长石精矿,长石精矿中K2O品位12.18%、回收率为75.29%。长石精矿中杂质氧化铁和氧化钛含量小于0.2%,该长石精矿符合行业标准(JC/T859-2000)中的一等品等级。赤铁矿精矿符合炼钢用铁矿石质量要求二级品。铌钽在赤铁矿精矿中富集,达到了综合回收的目的。

关键词：稀有金属钾长石铌钽矿

HCS878A型高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫

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化学工程师 2019年第9期33卷 31-33页

作者：袁润蕾国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室河南省岩石矿物测试中心

利用CO2与SO2对红外线的选择性吸收这一特性,采用高频红外分析仪对地质样品中的C、S进行测定。通过对称样量的选择性条件试验,在称样0.05g时C、S的测定结果最佳;采用国家一级标准物质对方法的精密度和准确度进行试验,C、S的RSD%范围控制... 详细信息

利用CO2与SO2对红外线的选择性吸收这一特性,采用高频红外分析仪对地质样品中的C、S进行测定。通过对称样量的选择性条件试验,在称样0.05g时C、S的测定结果最佳;采用国家一级标准物质对方法的精密度和准确度进行试验,C、S的RSD%范围控制在8.5%以内,C、S的RE%范围控制在±5%以内;C的最低检出限为0.005364%,S的最低检出限为0.0001818%。由此表明,高频红外碳硫分析仪测定地质样品中C、S时,数据稳定、检出限低、可操作性强,可以满足大批地质样品的测定。

关键词：高频红外地质样品碳硫