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电感耦合等离子体质谱法测定碲金矿中碲

冶金分析 2019年第7期39卷 14-20页

作者：连文莉于亚辉袁润蕾杜峥王明军孙勇国土资源部贵金属分析技术重点实验室河南省岩石矿物测试中心河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院

建立测定碲金矿中Te含量的检测方法,对碲金矿床的成因研究及金矿石矿产资源的综合开发利用意义重大。实验采用NaOH-Na2O2碱熔法处理样品,选择125 Te+为测定对象,通过选择数学校正方程校正了85Rb40Ar+、109Ag16O+对125 Te+的质谱干扰,以1... 详细信息

建立测定碲金矿中Te含量的检测方法,对碲金矿床的成因研究及金矿石矿产资源的综合开发利用意义重大。实验采用NaOH-Na2O2碱熔法处理样品,选择125 Te+为测定对象,通过选择数学校正方程校正了85Rb40Ar+、109Ag16O+对125 Te+的质谱干扰,以10.0ng/mL103Rh为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对碲金矿中Te的测定。对样品处理方法进行了选择,同时对Na2O2的用量进行了优化,确定采用0.1g NaOH-0.6g Na2O2处理样品;探讨了仪器采样深度对Te和Rh信号强度的影响以及对双电荷产率(Ba2+/Ba+)和氧化物产率(CeO+/Ce+)的影响,确定采样深度为150step;考察了测定液中乙醇在0～6%(体积分数,下同)范围内对Te信号强度的影响,结果表明,3%乙醇对质谱信号增强效果显著。实验方法的线性范围为0.020～200μg/g,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限和测定下限分别为0.015μg/g和0.049μg/g。选择碲金矿标准物质GBW07858、GBW07859进行方法验证,所得结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%～5.9%,回收率为92%～108%。采用实验方法对碲金矿实际样品进行分析,测得结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。

关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 碲金矿碲

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

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冶金分析 2019年第11期39卷 50-56页

作者：袁润蕾于亚辉刘军王琳陈浩凤韩志轩河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室国土资源部地球化学探测技术重点实验室中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定KO、NaO、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解... 详细信息

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定KO、NaO、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01～10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中KO、NaO、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%～4.3%,相对误差RE为-4.0%～4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中KO、NaO、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%～4.6%;并与地矿行业标准方法 DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。

关键词：密闭消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 土壤

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燃烧碘量法-光电滴定测定地质样品中的硫

理化检验（化学分册） 2018年第6期54卷 727-730页

作者：李振李志伟陈浩凤河南省岩石矿物测试中心郑州450012 国土资源部贵金属分析与勘查技术重点试验室郑州450012

硫元素在自然界中分布较广,通常以硫化物、硫酸盐或单质形式存在。硫是亲和力非常强的非金属元素,通常与铁、铜、铅、锌等有色金属元素形成硫化物组合,并常伴有金、银、钴、铂族元素等多种有益元素,形成黄铁矿型块状硫化物矿床,分布于... 详细信息

硫元素在自然界中分布较广,通常以硫化物、硫酸盐或单质形式存在。硫是亲和力非常强的非金属元素,通常与铁、铜、铅、锌等有色金属元素形成硫化物组合,并常伴有金、银、钴、铂族元素等多种有益元素,形成黄铁矿型块状硫化物矿床,分布于世界各主要造山带的不同时代的海相火山岩系中。

关键词：硫元素燃烧碘量法地质样品块状硫化物矿床非金属元素测定滴定光电

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甘肃铜镍硫化物矿床金铂钯相态分析

贵金属 2013年第1期34卷 59-66页

作者：唐志中王琳来新泽刘延霞王盈河南省岩石矿物测试中心郑州450012 国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012 河南省地质调查院郑州450007

通过研究甘肃铜镍硫化物型矿床的矿物组成,用物理与化学相结合的方法进行矿物分离,将铜镍硫化矿物中金、铂、钯的赋存状态划分为磁性部分(磁黄铁矿相、磁铁矿相、独立矿物相)和非磁性部分(硫化矿相、脉石中类质同象相、独立矿物相)共6... 详细信息

通过研究甘肃铜镍硫化物型矿床的矿物组成,用物理与化学相结合的方法进行矿物分离,将铜镍硫化矿物中金、铂、钯的赋存状态划分为磁性部分(磁黄铁矿相、磁铁矿相、独立矿物相)和非磁性部分(硫化矿相、脉石中类质同象相、独立矿物相)共6个相态。研究确定了各相态的提取剂及提取条件,用ICP-MS测定各相态中金、铂、钯的含量,从而查明其分布情况。各元素的各相态提取之和与样品各元素的总量之比,Au为105%～112%、Pt为92.5%～108%、Pd为110%～114%,其分布与磁性选择结果及岩矿鉴定矿物组分分布基本一致。方法具有较好的准确性和重现性,研究结果为寻找隐伏矿提供理论依据,并可在选矿工艺研究中发挥作用。

关键词：分析化学相态分析磁性分离金铂钯 ICP—MS

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

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贵金属 2014年第2期35卷 50-58页

作者：来新泽王琳牛娜王敏捷来克冰河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012 辽宁省地质矿产研究院沈阳110032

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法... 详细信息

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%^+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。

关键词：分析化学蒸馏分离催化分光光度法超痕量锇钌

湿法分解-组合吸附材料富集—发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

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贵金属 2013年第3期34卷 55-62页

作者：王琳来新泽牛娜来克冰刘延霞河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012 辽宁省地质矿产研究院沈阳110032

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本... 详细信息

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。

关键词：分析化学组合吸附材料富集发射光谱区域化探金铂钯

改进BCR法测定公路两旁表层土壤中铂钯铑的化学形态

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岩矿测试 2012年第6期31卷 954-960页

作者：王琳来新泽唐志中王冀艳张帆河南省岩石矿物测试中心河南郑州450012 国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室河南郑州450012 河南省地质调查院河南郑州450001

铂、钯、铑是汽车催化转换器中的主要成分,在有效治理汽车尾气污染的同时,不断排放并在环境中累积增加,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,可能成为一种新的环境污染问题。本文将改进的BCR顺序提取法应用于铂族元素形态分析,结合铂族... 详细信息

铂、钯、铑是汽车催化转换器中的主要成分,在有效治理汽车尾气污染的同时,不断排放并在环境中累积增加,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,可能成为一种新的环境污染问题。本文将改进的BCR顺序提取法应用于铂族元素形态分析,结合铂族元素的性质,将公路两旁表层土壤样品中Pt、Pd、Rh分为酸溶态、可还原态、可氧化态和残渣态四种形态。实验优化了原始的BCR浸取条件,利用电感耦合等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh的各形态。各形态的精密度、检出限满足地质矿产实验室测试质量管理规范的监控要求,各形态浸取量之和与样品各元素的总量之比(回收率)在95.3%～110.0%,说明方法具有较好的准确性和重现性。通过实际样品分析,公路两旁表层土壤样品中铂族元素非残渣态含量顺序为Pd(57.23%～58.03%)>Rh(22.64%～25.80%)>Pt(17.91～20.57%),研究认为铂族元素进入生物圈的几率是Pd>Rh>Pt。

关键词：公路表层土壤铂钯铑化学形态改进BCR法电感耦合等离子体质谱法

混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金

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岩矿测试 2013年第3期32卷 420-426页

作者：王琳唐志中来新泽连文莉胡家祯周岚河南省岩石矿物测试中心河南郑州450012 国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室河南郑州450012 青海省地质矿产测试应用中心青海西宁810008

贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制。本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法。在10%的盐酸介质中,以LSC-400巯... 详细信息

贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制。本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法。在10%的盐酸介质中,以LSC-400巯基树脂和活性炭为混合吸附剂,采用动态吸附方式对样品中的Pt、Pd、Au分离富集,用Lu作内标元素,195Pt、197Au、108Pd为待测同位素消除了非谱线干扰和谱线干扰,三元素的回收率均大于96.4%。方法检出限(3σ):Pt为0.06 ng/g,Pd为0.08 ng/g,Au为0.12 ng/g,优于火试金等其他分离富集方法的检出限。应用于测定国家标准物质,Pt、Pd、Au的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差均小于16.1%,满足区域地球化学调查样品的分析要求。该方法操作简便、成本低廉,提高了分析速度,有效地降低了测试过程的空白值。

关键词：地质样品铂钯金 LCS-400巯基树脂混合吸附剂电感耦合等离子体质谱法

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催化分光光度法测定碳酸盐岩中锇、钌

贵金属 2015年第2期36卷 61-65页

作者：牛娜闫红岭陈浩凤刘春霞张明炜王琳辽宁省地质矿产研究院沈阳110032 河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012

对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后续硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被... 详细信息

对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后续硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性,有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g,精密度(RSD,n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%,准确度(RE)分别为-3.12%^+3.33%、-8.45%^+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。

关键词：分析化学催化分光光度法碳酸盐岩锇钌硼砂二氧化硅