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原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法

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岩矿测试 2019年第3期38卷 333-340页

作者：赵宗生赵小学姜晓旭赵林林张霖琳河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室河南济源459000 中国环境监测总站北京100012

原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测... 详细信息

原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl^-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu^2+还原为Cu^0和Pb^4+生成PbH4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%~11%,相对误差为-16.3%~9.5%;比行业标准HJ 680-2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%~23.1%)和准确度等技术指标更佳。

关键词：土壤水系沉积物水浴消解硒原子荧光光谱法干扰消除

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

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光谱学与光谱分析 2020年第5期40卷 1528-1533页

作者：林海兰朱日龙于磊成永霞朱瑞瑞刘沛任战红湖南大学化学化工学院湖南长沙410082 湖南省生态环境监测中心国家环境保护重金属污染监测重点实验室湖南长沙410019 济源市环境监测站河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室河南济源454650

建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(... 详细信息

建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程。重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度。通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008,0.002,0.002,0.005和0.003 mg·kg^-1(取样量为0.5000 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032,0.008,0.008,0.020和0.012 mg·kg^-1。该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%~4.5%,-3.9%~15%,-20%^-7.8%,-13%~3.4%和2.2%~7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3%~11%。采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求。

关键词：水浴消解原子荧光光谱法土壤和沉积物砷汞硒锑铋

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工业城市农田土壤重金属时空变异及来源解析

环境科学 2020年第3期41卷 1432-1439页

作者：李艳玲卢一富陈卫平杨阳蔡斌中国科学院生态环境研究中心城市与区域生态国家重点实验室北京100085 中国科学院大学北京100049 河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室济源459000

环境政策调控对农田土壤重金属富集趋势影响显著.本研究以典型工业城区周边农田为例,采用经典统计与地统计方法分析土壤Cd、Pb、Cu和Zn含量变化及时空分布特征,并采用PCA/APCS模型对土壤Cd、Pb、Cu和Zn污染来源及变化进行分析.结果表明,... 详细信息

环境政策调控对农田土壤重金属富集趋势影响显著.本研究以典型工业城区周边农田为例,采用经典统计与地统计方法分析土壤Cd、Pb、Cu和Zn含量变化及时空分布特征,并采用PCA/APCS模型对土壤Cd、Pb、Cu和Zn污染来源及变化进行分析.结果表明,与2011年相比,2017年研究区土壤Cd、Pb、Cu和Zn含量整体呈增加趋势.空间分布上Cd和Pb含量在2个时期均表现为从西北向东南逐渐降低,Cu和Zn含量在2011年表现为从北向南逐渐降低,2017年表现为从西北向东南逐渐降低.与2011年相比,2017年工业污染源对Cd、Cu和Zn贡献率分别增加5.58%、10.4%和20.4%,对Pb贡献率降低19.7%;其它源对Cd和Pb贡献率分别增加3.76%和24.8%,对Cu和Zn贡献率分别降低9.27%和4.31%.相关举措降低了工业污染源带来的区域土壤Pb累积,但对Cd、Cu和Zn污染防控并不明显,新的Cd和Pb污染源需引起重视.

关键词：农田土壤重金属工业发展时空变异源识别

大孔结构二氧化硅结构设计及其重金属吸附机制

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中国有色金属学报 2023年第11期33卷 3864-3878页

作者：廉铭铭陈庆庆李超然王龙飞赵林林牛利永张治军李小红河南大学纳米材料工程研究中心开封475004 洛阳理工学院环境工程与化学学院洛阳471000 河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室济源459000

采用液相原位表面修饰技术,分别制备了胺基、巯基功能化的大孔结构纳米二氧化硅材料(SiO_(2)-N和SiO_(2)-S),分析了SiO_(2)-N和SiO_(2)-S的结构,并考察了其对重金属离子的吸附性能,通过XPS、Zeta电位探究了其吸附机制。结果表明:制备的S... 详细信息

采用液相原位表面修饰技术,分别制备了胺基、巯基功能化的大孔结构纳米二氧化硅材料(SiO_(2)-N和SiO_(2)-S),分析了SiO_(2)-N和SiO_(2)-S的结构,并考察了其对重金属离子的吸附性能,通过XPS、Zeta电位探究了其吸附机制。结果表明:制备的SiO_(2)-N和SiO_(2)-S具有较大的孔径,分别为30.02和27.04 nm,对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的最大吸附量分别为104.8和85.0mg/g;SiO_(2)-N和SiO_(2)-S与重金属离子的配位机制符合内层配位模型,且SiO_(2)-N和SiO_(2)-S对重金属离子具有较好的选择反应性,共存离子对SiO_(2)-N和SiO_(2)-S的重金属吸附性能无明显影响。大孔结构二氧化硅材料制备工艺简单、易批量生产,较同类纳米材料成本大幅度降低,具有较好的应用前景。

关键词：重金属污染纳米二氧化硅大孔结构表面改性吸附机制

华北平原中部典型农区不同土地利用方式下的土壤性质比较

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土壤通报 2020年第6期51卷 1275-1281页

作者：李立平邢维芹成永霞邱坤艳赵浩然武晓龙河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室河南济源469000 河南工业大学环境工程学院河南郑州450001

本研究的目的是探讨华北平原中部典型农业区不同土地利用方式下土壤性质的差异。在华北平原中部的河南省内黄县北海头村采集农田、菜地和林地土壤,分析其性质。结果表明,土壤镉、铜、镍、铅、锌有效性总体较低,但少数样点有效铅含量达到... 详细信息

本研究的目的是探讨华北平原中部典型农业区不同土地利用方式下土壤性质的差异。在华北平原中部的河南省内黄县北海头村采集农田、菜地和林地土壤,分析其性质。结果表明,土壤镉、铜、镍、铅、锌有效性总体较低,但少数样点有效铅含量达到10 mg kg^(-1)以上,重金属有效性尚不能引起小麦籽粒重金属含量超标;土壤有效磷和碱解氮的平均含量分别为55.8和75.7mg kg^(-1),表明土壤速效养分丰富。不同土地利用方式的对比表明,农田和菜地土壤重金属有效性、有效磷、碱解氮、有机碳含量和电导率均高于林地,而pH低于林地;主成分分析表明,施肥是引起农田和菜地性质变化的主要原因,而对于林地土壤,各类人为扰动导致了土壤性质的变化。总体来说,研究区农业土壤重金属有效性处于安全水平,但土壤氮、磷有效性较高。

关键词：土壤性质华北平原土地利用方式

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铁基硅盐对土壤环境镉砷赋存形态及转化影响

中国环境科学 2022年第4期42卷 1803-1811页

作者：官迪吴家梅谢运河陈山陈锦彭华纪雄辉湖南省农业科学院农业部长江中游平原农业环境重点实验室农田土壤重金属污染防控与修复湖南省重点实验室湖南长沙410125 长沙市重金属污染土壤植物修复技术创新中心湖南长沙410125

为探明铁基硅盐对土壤镉砷赋存形态影响及各形态间转化规律,采用室内长期淹水培养吸附实验,研究不同比例铁硅材料对土壤离子态镉砷活性影响;筛选适宜铁基硅盐(FS)配比同时添加腐殖酸(FSC)和金属氧化物(FSCa),明确复配处理土壤中镉砷分... 详细信息

为探明铁基硅盐对土壤镉砷赋存形态影响及各形态间转化规律,采用室内长期淹水培养吸附实验,研究不同比例铁硅材料对土壤离子态镉砷活性影响;筛选适宜铁基硅盐(FS)配比同时添加腐殖酸(FSC)和金属氧化物(FSCa),明确复配处理土壤中镉砷分级形态转化程度.结果显示,铁:硅比值增加10%,土壤pH值平均降低0.35;F;-S;处理土壤离子态镉降幅71%;F;-S;处理土壤离子态砷降低59.9%,离子态镉砷含量与硅酸盐-铁盐施用量互呈反比;处理F;-S;和F;-S;之间镉、砷钝化率产生交点,约为25%~30%.土壤中镉主要以可溶态为主,占比58%;砷主要以铁铝氧化态和钙结合态为主,占比40%和23%.铁硅比例为5:5或5.5:4.5左右复配能有效将铝结合态砷和铁铝氧化态砷转变为钙结合态砷和残渣态砷,可溶态镉转化为碳酸盐结合态镉以及铁锰氧化态镉,同步降低土壤中镉砷的活性.

关键词：铁基硅盐镉砷赋存形态碳酸盐态镉钙结合态砷土壤复合污染

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

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中国环境监测 2022年第2期38卷 164-171页

作者：赵小学王建波王龙飞毕越李琦王芳张霖琳河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室河南济源459002 中国环境监测总站国家环境保护环境监测质量控制重点实验室北京100012

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物... 详细信息

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669、181.972、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.5000 g样品经10.0 mL王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.9999,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%~16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%~4.3%和90%~96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势上有较好的吻合性。

关键词：土壤和沉积物硫电感耦合等离子体发射光谱仪工作曲线谱线干扰

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施肥对向日葵吸收积累Cd的影响

环境科学 2018年第11期39卷 5189-5197页

作者：曹柳杨俊兴郭劲君郭俊娒郑国砥卢一富河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室济源459000 中国科学院地理科学与资源研究所环境修复中心北京100101 内蒙古工业大学能源与动力工程学院呼和浩特010051

利用盆栽试验研究了不同施肥处理下(CK、N、NP、NPK) 3种向日葵品种(食用葵、观赏葵、油葵)对北方污染农田土壤镉(Cd)吸收和转运的影响.结果表明,施肥可显著提高观赏葵、油葵生物量及地上部Cd富集量,施NPK肥处理对植物促进效果最为显著.... 详细信息

利用盆栽试验研究了不同施肥处理下(CK、N、NP、NPK) 3种向日葵品种(食用葵、观赏葵、油葵)对北方污染农田土壤镉(Cd)吸收和转运的影响.结果表明,施肥可显著提高观赏葵、油葵生物量及地上部Cd富集量,施NPK肥处理对植物促进效果最为显著.施NPK肥食用葵、观赏葵、油葵地上部Cd富集量分别可达6. 89、8. 92、6. 97 mg·kg^(-1),施肥处理显著提高了向日葵对Cd的富集能力,食用葵、观赏葵、油葵的富集系数(BCF)分别为2. 63(对照)～3. 10(NPK)、2. 80(对照)～4. 02(NPK)、2. 11(对照)～3. 14(NPK).对向日葵叶片亚细胞结构中Cd分布研究发现,将吸收的Cd富集在金属富集颗粒和细胞碎屑中是向日葵耐受Cd胁迫的主要解毒机制.综上所述,向日葵可作为Cd污染土壤的植物修复材料,合理施用NPK肥可明显提高植物对土壤Cd的修复效率.

关键词：镉肥料向日葵吸收农田

沸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中5种元素

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理化检验（化学分册） 2020年第12期56卷 1307-1312页

作者：赵小学王芳刘丹夏新姜晓旭河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室济源459000 河南省生态环境监测中心郑州450000 中国环境监测总站北京100012

原子荧光光谱法(AFS)具有成本低、灵敏度高等特点,被广泛应用于地质、药品、生物、空气、水质、金属、固体废物等样品中元素总量的测定及形态分析[1-6]。目前,AFS测定土壤和沉积物中砷、铋、汞、锑和硒的7项标准分析方法是GB/T 22105.1-... 详细信息

原子荧光光谱法(AFS)具有成本低、灵敏度高等特点,被广泛应用于地质、药品、生物、空气、水质、金属、固体废物等样品中元素总量的测定及形态分析[1-6]。目前,AFS测定土壤和沉积物中砷、铋、汞、锑和硒的7项标准分析方法是GB/T 22105.1-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分。

关键词：原子荧光法标准分析方法测定土壤土壤和沉积物水系沉积物元素总量固体废物形态分析