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滴定法测定三种香辛料中二氧化硫本底值

中国食品卫生杂志 2019年第3期31卷 246-249页

作者：郭旭光尹玉云任梦柯河南省口岸食品检验检测所

目的了解花椒、胡椒、八角三种香辛料中二氧化硫的本底值,为香辛料质量安全监测提供判定依据。方法从不同产地采摘新鲜、随后自然晾干的香辛料106份,分为经粉碎和未经粉碎两组,分别采用滴定法和离子色谱分析法测定,对测定结果进行统计分... 详细信息

目的了解花椒、胡椒、八角三种香辛料中二氧化硫的本底值,为香辛料质量安全监测提供判定依据。方法从不同产地采摘新鲜、随后自然晾干的香辛料106份,分为经粉碎和未经粉碎两组,分别采用滴定法和离子色谱分析法测定,对测定结果进行统计分析,评估二氧化硫的本底含量,分析比较粉碎和未粉碎两种处理方法之间及滴定法和离子色谱分析法两种测定方法之间的差异。结果 106份花椒、胡椒、八角中二氧化硫本底值平均分别为0.141、0.079、0.202 g/kg,含量范围分别为0.03~0.30、0.01~0.16、0.04~0.41 g/kg,95%置信区间分别为0.131~0.152、0.073~0.085、0.189~0.215 g/kg。采用不同处理方法和不同测定方法测定后的结果差异均无统计学意义(t=0.768,P>0.05;t=0.692,P>0.05)。结论三种香辛料均存在二氧化硫本底值,建议可将95%置信区间最大值分别作为三种香辛料的本底参考值。

关键词：香辛料二氧化硫本底值

发酵调味品中真菌毒素污染状况及生物脱毒方法研究进展

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食品科学 2025年第1期46卷 304-314页

作者：王李惠付金慧李超伟张莉夏小龙李丝桐张梦梅陈阴竹刘书亮胡凯弟赵宁李琴李建龙四川农业大学食品学院四川雅安625014 四川省轻工业研究设计院四川成都610000 广安市食品药品检验检测中心四川广安638600

国内外不同发酵调味品中真菌毒素污染情况各不相同,这可能与产品原料、地理位置、季节等因素差异有关。微生物能够通过细胞壁的吸附作用或酶催化作用将真菌毒素转化为低毒或无毒物质,以保证发酵调味品的食用安全。随着生物脱毒研究的深... 详细信息

国内外不同发酵调味品中真菌毒素污染情况各不相同,这可能与产品原料、地理位置、季节等因素差异有关。微生物能够通过细胞壁的吸附作用或酶催化作用将真菌毒素转化为低毒或无毒物质,以保证发酵调味品的食用安全。随着生物脱毒研究的深入,许多能够高效降解真菌毒素的菌株被筛选出来,而食源及可应用于食品的对真菌毒素有降解能力的安全菌株研究依然较少。基于此,本文总结发酵调味品中真菌毒素的污染现状,重点综述不同来源的可降解真菌毒素的菌株及菌株细胞中的降解酶,旨在为减少发酵调味品中有害真菌及其毒素污染提供参考。

关键词：发酵调味品真菌毒素生物脱毒降解

超高效液相色谱仪-四级杆/静电轨道阱高分辨质谱法快速筛查及不同酒类中64种非法添加化合物

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现代食品科技 2021年第1期37卷 229-242页

作者：周楠黄姗陈卓袁利杰李彤辉河南省口岸食品检验检测所河南郑州450000

本研究建立了一种基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和定量分析酒类样本中64种非法添加化合物的方法。样品经加热除去酒精,再加入甲醇进行超声提取并定容,经微孔滤膜过滤后上机分析。利用Thermo Hypersil GOL... 详细信息

本研究建立了一种基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和定量分析酒类样本中64种非法添加化合物的方法。样品经加热除去酒精,再加入甲醇进行超声提取并定容,经微孔滤膜过滤后上机分析。利用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)柱进行色谱分离,甲酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱条件采用正离子和负离子同时扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS~2)模式,以分析物的保留时间和一级母离子以及自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量筛查和定量分析,并对市售酒类样品进行筛查测定。结果表明各目标化合物在一定的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r~2>0.99),定量限为0.1~2.5mg/kg,回收率为88.3%~127.9%,相对标准偏差为0.2%~6.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,分析时间短,结果准确可靠,适用于酒类样本中64种非法添加化合物的快速筛查和确证。

关键词：四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS) 非法添加化合物酒类快速筛查定量分析

食用油、油脂及其制品的质量安全风险分析与监管对策研究

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中国油脂 2020年第9期45卷 38-42,66页

作者：王赛楠郭立净智文莉高天蓝星郭毅河南省口岸食品检验检测所郑州450003

通过汇总分析国家市场监督管理总局发布的食用油、油脂及其制品监督抽检结果,探讨2016-2018年我国食用油、油脂及其制品的安全现状、存在的风险及对策。结果显示:我国食用油、油脂及其制品的安全形势良好,2016-2018年整体合格率为99.14%... 详细信息

通过汇总分析国家市场监督管理总局发布的食用油、油脂及其制品监督抽检结果,探讨2016-2018年我国食用油、油脂及其制品的安全现状、存在的风险及对策。结果显示:我国食用油、油脂及其制品的安全形势良好,2016-2018年整体合格率为99.14%,但仍存在质量指标不合格、黄曲霉毒素污染、重金属污染等食品安全风险,监管部门与生产经营企业应共管、共治、共建,共同营造良好的食品安全环境。

关键词：食用油油脂及其制品食品安全形势监督抽检质量指标监管对策

液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明的不确定度

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食品与机械 2020年第4期36卷 91-94页

作者：王赛楠邓迎春高天蓝星任梦柯魏华琳智文莉郭旭光河南省口岸食品检验检测所河南郑州450003

根据BJS 201701《食品中西布曲明等化合物的测定》对保健食品中西布曲明含量进行定量分析,采用JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明含量的不确定度进行评定。结果表明,95%的置信区间... 详细信息

根据BJS 201701《食品中西布曲明等化合物的测定》对保健食品中西布曲明含量进行定量分析,采用JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明含量的不确定度进行评定。结果表明,95%的置信区间下,保健食品中西布曲明含量测定结果可表示为(7.04±0.197)μg/g,k=2,其中标准曲线拟合过程中引入的不确定度影响最大。

关键词：不确定度西布曲明液相色谱串联质谱法保健食品

高效液相-柱后衍生-荧光检测法测定普瑞巴林含量

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医药导报 2019年第11期38卷 1479-1481页

作者：郭旭光河南省口岸食品检验检测所

目的建立高效液相-柱后衍生-荧光检测法测定普瑞巴林含量的方法。方法采用Waters C18色谱柱;流动相:水-甲醇(85:15);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:λex334 nm,λem455 nm;柱温:35℃。结果普瑞巴林在8~80μg·mL^-1范围内与峰面积呈良... 详细信息

目的建立高效液相-柱后衍生-荧光检测法测定普瑞巴林含量的方法。方法采用Waters C18色谱柱;流动相:水-甲醇(85:15);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:λex334 nm,λem455 nm;柱温:35℃。结果普瑞巴林在8~80μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);平均回收率99.82%,RSD=0.80%(n=9)。结论该方法简便、准确、灵敏,专属性强,可用于普瑞巴林的含量测定。

关键词：普瑞巴林含量测定色谱法,高效液相

矿泉水中硒元素分析的前处理方法和测定技术研究

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食品工业 2018年第8期39卷 288-290页

作者：吴云静黄姗河南省口岸食品检验检测所郑州450003

建立一种测定矿泉水中硒元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。对样品的前处理方法进行优化,并通过动能歧视(KED)模式和在线加入内标溶液消除相关干扰。方法检出限为0.09μg/L,在3个质量浓度水平进行加标(1.0,4.0和8.0μg/L),加标回... 详细信息

建立一种测定矿泉水中硒元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。对样品的前处理方法进行优化,并通过动能歧视(KED)模式和在线加入内标溶液消除相关干扰。方法检出限为0.09μg/L,在3个质量浓度水平进行加标(1.0,4.0和8.0μg/L),加标回收率为94.6%~103.7%,RSD值为2.1%~2.5%(n=6),相关系数r为0.999 8。该方法简便快捷,应用范围广,准确度和精密度较高,可重复性较好,满足矿泉水中硒元素含量的测定要求,为矿泉水的质量监督和管理提供参考依据。

关键词：矿泉水电感耦合等离子体质谱法硒

芹菜素脂质体的制备、修饰、表征及抗氧化活性研究

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食品工业科技 2025年第1期46卷 190-200页

作者：代思雨汤颖刘念何璐谷淼冯琛博任瑾方正杰徐州医科大学药学院江苏徐州221006 徐州检验检测中心江苏徐州221000

目的:为提高芹菜素水溶性、稳定性,促进其充分发挥抗氧化生物活性,本研究拟制备芹菜素脂质体(Apigenin liposomes,AP-L),并用壳聚糖(Chitosan,CS)修饰脂质体表面。方法:比较低速离心法和过膜法两种包封率测定方法的适用性。以包封率为... 详细信息

目的:为提高芹菜素水溶性、稳定性,促进其充分发挥抗氧化生物活性,本研究拟制备芹菜素脂质体(Apigenin liposomes,AP-L),并用壳聚糖(Chitosan,CS)修饰脂质体表面。方法:比较低速离心法和过膜法两种包封率测定方法的适用性。以包封率为评价指标,比较薄膜分散-超声法和乙醇注入-超声法两种AP-L制备方法,并通过单因素实验和响应面试验优化AP-L制备工艺。通过静电吸附方式将壳聚糖吸附于脂质体表面,得到壳聚糖芹菜素脂质体(Chitosan apigenin liposomes,CS-AP-L)。考察修饰前后脂质体的外观、微观形态、粒径大小及分布、电位、包封率和稳定性的变化。通过DPPH和ABTS+自由基清除实验考察芹菜素水分散体(Apigenin dispersion,AP-D)、AP-L和CS-AP-L的抗氧化能力。结果:低速离心法测定脂质体包封率更准确。薄膜分散-超声法制备AP-L包封率更高。AP-L最佳制备工艺为:芹菜素6 mg,芹菜素磷脂质量比1:24,磷脂胆固醇质量比6:1,乙醇6.3 mL,磷酸盐缓冲液20 mL,水化温度50℃,超声时间20 min。AP-L粒径为157.34±1.87 nm,多分散系数(Polydispersity index,PDI)为0.240±0.025,包封率为66.50%±1.00%,CS-AP-L粒径为564.22±39.7 nm,PDI为0.292±0.022,包封率为60.17%±1.97%。稳定性实验显示常温保存30 d后,AP-L渗漏率为21.92%±4.84%,CS-AP-L渗漏率为10.64%±0.28%,CS-AP-L更稳定。DPPH和ABTS+自由基清除实验表明,AP-L和CS-AP-L均可以提高芹菜素的自由基清除能力,且CS-AP-L的自由基清除能力更强。结论:本研究制备的CS-AP-L粒径大小合适,分布均匀,包封率较高、稳定性较好,具有促进芹菜素抗氧化活性的潜力,可为开发芹菜素衍生产品提供参考依据。

关键词：芹菜素脂质体包封率稳定性抗氧化能力壳聚糖

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HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

中国药房 2017年第15期28卷 2138-2141页

作者：黄姗张梦泽河南省口岸食品检验检测所郑州450003 河南省食品药品检验所郑州450003

目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xterra MS C_(18),流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.... 详细信息

目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xterra MS C_(18),流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.999 5)、22.64~226.4μg/mL(r=0.999 6)、21.74~217.4μg/mL(r=0.999 7)、19.12~191.2μg/mL(r=0.999 8);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定。

关键词：维格列汀片有关物质高效液相色谱法