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金属材料中氢元素检测评述

冶金分析 2024年第8期44卷 27-33页

作者：周伟杨敬巍王学华孙烨王闰鹏何源钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司

对金属材料开发利用水平的提升，需要精准把控金属材料的物理特性和机械性能，氢元素对这类性能的影响尤为关键。本文简述氢元素对金属材料性能的影响和危害，并介绍了近些年金属材料中氢元素含量测定方法，主要包括物理化学方法、管式... 详细信息

对金属材料开发利用水平的提升，需要精准把控金属材料的物理特性和机械性能，氢元素对这类性能的影响尤为关键。本文简述氢元素对金属材料性能的影响和危害，并介绍了近些年金属材料中氢元素含量测定方法，主要包括物理化学方法、管式炉加热-热导/红外法、惰气保护脉冲炉加热-热导/红外法、惰气保护脉冲炉加热-质谱法、热解吸-质谱法等，并分别概述了相应分析原理、仪器结构及技术特点。对这些方法所适用的检测对象、分析范围、检测限等指标进行总结，使得相关领域的分析检测人员能够对金属材料中氢含量检测有一个比较全面的了解。

关键词：金属材料氢检测方法仪器

基体稀释法控制RE_(x)O_(y)中REO及REX/REO标准样品的制备技术

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稀有金属 2024年第3期48卷 448-456页

作者：李华昌王东杰汤淑芳王安丽王振江王选北矿检测技术股份有限公司北京106200 矿冶科技集团有限公司北京106200 包头稀土研究院理化检测中心内蒙古包头014030

利用基体稀释的方法,实现稀土氧化物中稀土总量(REO)及稀土配分量(REX/REO)的成分含量控制,使其满足与碳酸稀土和氯化稀土等产品REO成分一致的标准样品候选物要求。通过对稀释剂材料的理论分析和相关试验研究,选择NaCl晶体作为掺杂基体... 详细信息

利用基体稀释的方法,实现稀土氧化物中稀土总量(REO)及稀土配分量(REX/REO)的成分含量控制,使其满足与碳酸稀土和氯化稀土等产品REO成分一致的标准样品候选物要求。通过对稀释剂材料的理论分析和相关试验研究,选择NaCl晶体作为掺杂基体,稀释由La_(2)O_(3),CeO_(2),Pr_(6)O_(11)和Nd_(2)O_(3)等单一稀土氧化物组成的混合物,再通过研磨、混料,制备成满足定值要求的标准样品候选物((LaCe)_(x)O_(y))和(PrNd)_(x)O_(y))。以混合稀土氧化物标准样品(GSB 04-3064-2013)的粒度和扫描电镜(SEM)数据作为参考,研究了标准样品候选物的均匀性和稳定性,有效控制了候选物的REO和REX/REO与自主设计的标准值一致,对比分析了稀土氧化物标准样品和基体掺杂标准样品候选物的粒度和SEM图像,表征了候选物的均匀性和稳定性,形成了RE_(x)O_(y)中REO及REX/REO成分标准样品制备方法,所制备的(LaCe)_(x)O_(y)和(PrNd)_(x)O_(y)中REO分别为38.80%和29.58%。该制备方法适用于同类标准样品的研制,对控制成分标准样品的研制有参考意义。

关键词：稀土氧化物稀土总量(REO) 基体稀释标准样品制备技术

考虑碳排放约束的新能源与调峰资源优化配置方法

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中国电力 2024年第4期57卷 42-51页

作者：李虎军张栋吕梦璇邓方钊杨萌元博国网河南省电力公司经济技术研究院河南郑州450000 国网能源研究院有限公司北京102209

“双碳”目标下,随着新能源并网装机规模加速增长,系统调峰需求快速增长,新能源与系统调峰资源协同优化发展成为高质量构建新型电力系统的重点之一。本文引入碳排放约束,构建了综合考虑新增机组投资与系统运行成本的新能源与调峰资源优... 详细信息

“双碳”目标下,随着新能源并网装机规模加速增长,系统调峰需求快速增长,新能源与系统调峰资源协同优化发展成为高质量构建新型电力系统的重点之一。本文引入碳排放约束,构建了综合考虑新增机组投资与系统运行成本的新能源与调峰资源优化配置模型,针对不同新能源利用率目标,设置多个发展场景,研究了不同场景下的电力系统运行经济性。考虑未来以省(市)为单位进行碳减排评估与考核,以中部地区的省级电网为研究算例,验证了所提模型方法的有效性。

关键词：碳排放约束新能源调峰资源优化配置模型

电感耦合等离子体原子发射光谱基体匹配校准法测定镍基合金中铬含量

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光谱学与光谱分析 2024年第8期44卷 2250-2255页

作者：刘洁谭胜楠戚振南任玲玲葛晶晶孙中华河北河钢材料技术研究院有限公司河北石家庄050000

铬元素在镍基合金中具有多重作用,对增加合金涂层耐磨性具有突出贡献,同时,铬能在高温燃气作用下生成致密的氧化保护膜,显著提高合金抗高温氧化和热疲劳性能。在高铬含量的情况下,铬容易与合金中的钛、铝、钼等元素形成有害相而降低合... 详细信息

铬元素在镍基合金中具有多重作用,对增加合金涂层耐磨性具有突出贡献,同时,铬能在高温燃气作用下生成致密的氧化保护膜,显著提高合金抗高温氧化和热疲劳性能。在高铬含量的情况下,铬容易与合金中的钛、铝、钼等元素形成有害相而降低合金的强度。对镍基合金中铬元素的准确定值非常关键。镍基合金样品使用氢氟酸、盐酸、硝酸经过微波消解后,采用基体匹配,配制校准溶液测定镍基合金中铬元素在分析谱线的净强度从而计算得出含量。针对镍基合金中镍、钼、铁等高含量元素对铬含量测定有干扰,选择干扰元素少、灵敏度适中的266.602 nm为分析谱线,系统考察了基体效应和共存元素的干扰效应,采用配制校准溶液时,将含量大于5%的元素均进行等同含量的匹配,配制铬元素低标校准溶液Kl Cr,配制铬元素高标校准溶液Kh Cr,制备样品溶液KS Cr,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,依次测定低标校准溶液Kl Cr、样品溶液KS Cr、高标校准溶液Kh Cr在分析谱线的净强度,按照公式计算得出铬含量。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用YS/T 539.4—2009进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05和0.10μg·mL^(-1),测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于2.5%,标准参考物质的测定值与认定值对比分析结果的相对误差(RE)小于2.5%。该方法操作方便、检测准确,拓宽了ICP-OES光谱法测定镍基合金中铬元素含量的检测范围,检测下限由2%降为0.1%,检测范围上限由30%升为33.5%,大大提高了镍基合金中铬元素含量检测的效率和准确度,适用于各种牌号的镍基合金中铬元素含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱基体匹配校准法镍基合金铬

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伟晶岩型锂矿石中锂的化学物相分析方法研究

岩矿测试 2024年第3期43卷 432-439页

作者：符招弟张晓娟杨林长沙矿冶研究院有限责任公司湖南长沙410012 长沙矿冶院检测技术有限责任公司湖南长沙410012

伟晶岩型锂矿石中产出的锂云母和锂辉石是重要的提锂原料,化学物相分析能够为这类锂矿石的地质勘探、矿床评价和高效选冶等提供重要的技术支撑。由于各类含锂矿物在化学性质上非常相似,目前尚未见与锂矿石化学物相分析相关的报道。本文... 详细信息

伟晶岩型锂矿石中产出的锂云母和锂辉石是重要的提锂原料,化学物相分析能够为这类锂矿石的地质勘探、矿床评价和高效选冶等提供重要的技术支撑。由于各类含锂矿物在化学性质上非常相似,目前尚未见与锂矿石化学物相分析相关的报道。本文建立了一种针对伟晶岩型锂矿中锂进行化学物相分析的方法。将锂物相分为铁锂云母中锂、锂云母中锂和锂辉石中锂三相。采用稀盐酸选择性浸出铁锂云母中锂,浓硫酸选择性浸出锂云母中锂,最后残渣用氢氟酸挥发除硅,王水溶解测定锂辉石中锂,并探索确立了各相态的最佳浸出条件。通过对川西某锂矿中锂物相进行6次分析,得到各相态锂的相对标准偏差(RSD)为1.27%~3.79%,均小于5%,各相态锂的加和与总锂结果的相对偏差为1.22%,小于5%,说明该方法适用于伟晶岩型锂矿石中锂的化学物相分析。

关键词：锂锂矿石化学物相分析电感耦合等离子体发射光谱法

QuEChERS-LC-MS/MS测定姜油树脂、姜精油中8种农药残留及膳食风险评估

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质谱学报 2024年第2期45卷 281-291页

作者：钱建瑞张玉芬李晓伟武亚明张学金吴迪晨光生物科技集团股份有限公司河北邯郸057250 河北晨光检测技术服务有限公司河北邯郸057250 河北省植物天然色素产业技术研究院河北邯郸057250

本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,... 详细信息

本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1~32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R 2)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03~0.16、0.10~0.53 mg/kg;3种不同加标水平下的回收率均在70%~119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农药残留的慢性摄入风险较小。

关键词：姜油树脂姜精油农药残留液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS) 膳食慢性摄入风险

HPLC测定重组Exendin-4-FC融合蛋白注射液中抗氧剂及其降解物

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中国现代应用药学 2024年第1期41卷 112-118页

作者：鹿泽华冀苏龙刘帅虎王力高彦申志强李景艳王斌河南晟明生物技术研究院有限公司河南新乡453000 华兰生物基因工程有限公司河南新乡453000

目的建立HPLC对重组Exendin-4-FC融合蛋白注射液中11种抗氧剂及其降解物含量测定方法。方法采用饱和硫酸铵沉淀蛋白,离心后上清液转移至经甲醇活化后的C_(18)固相萃取小柱中,分别用4 mL甲醇、5 mL乙酸乙酯依次洗脱小柱,洗脱液用甲醇-... 详细信息

目的建立HPLC对重组Exendin-4-FC融合蛋白注射液中11种抗氧剂及其降解物含量测定方法。方法采用饱和硫酸铵沉淀蛋白,离心后上清液转移至经甲醇活化后的C_(18)固相萃取小柱中,分别用4 mL甲醇、5 mL乙酸乙酯依次洗脱小柱,洗脱液用甲醇-乙酸乙酯(2∶3)混合溶剂定容后过0.22μm PTFE疏水滤膜,经HPLC分析,外标法定量。色谱条件:Kinetex■ XB-C_(18) 100A(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,检测波长230 nm,柱温箱30℃,进样量5μL,流速0.4 mL·min^(–1),流动相0.1%甲酸-甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),运行时间45 min。结果 11种目标物在2.5~35μg·mL^(–1)内线性关系良好(R~2≥0.99)。在25,10,5μg·mL^(–1) 3个浓度水平下,平均加样回收率为88.1%~106.5%,RSD为0.10%~9.05%。6份样品重复性RSD为2.01%~4.77%,12份样品中间精密度RSD为2.58%~9.75%,对3批次重组Exendin-4-FC融合蛋白注射液的0月,25℃加速3月及6月正/倒置样品进行检测,结果显示所有批次样品在不同检测点均未有抗氧剂及其降解物浸出。结论该方法专属性好、准确度与精密度高、溶液稳定性好、方法耐用性高,能够用于对药品中抗氧剂类物质的含量检测。

关键词：重组Exendin-4-FC融合蛋白注射液抗氧剂高效液相色谱法

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一种受监督热图隧道衬砌线识别算法

工程科学与技术 2024年第4期56卷 78-87页

作者：宋恒张宜声耿天宝王东杰中国中铁四局集团有限公司管理与技术研究院安徽合肥230000

衬砌线识别作为隧道缺陷检测分析的关键步骤,长期面临检测数据解析困难问题,为突破传统解析方法的局限性,提高解析结果的准确性、鲁棒性,本文对CenterNet算法进行改进,提出了受监督热图算法的隧道衬砌线关键点识别算法。该算法主要分为... 详细信息

衬砌线识别作为隧道缺陷检测分析的关键步骤,长期面临检测数据解析困难问题,为突破传统解析方法的局限性,提高解析结果的准确性、鲁棒性,本文对CenterNet算法进行改进,提出了受监督热图算法的隧道衬砌线关键点识别算法。该算法主要分为关键点检测和曲线拟合两个阶段,包括网格分类任务、外围点监督、抗噪声扰动3种改进方法。双阶段共同训练时,在关键点检测阶段,首先,新增网格分类任务,依据分类结果监督热图拟合过程,以改进CenterNet算法对于密集关键点的热图拟合能力;其次,在训练的前10轮中额外输出一定数量外围点热图,通过外围点监督热图拟合,配合网络分类任务改进热图拟合能力。曲线拟合阶段微调训练时,对该阶段的输入加入抗噪声扰动,以缓解图像噪声干扰。为验证本文算法的改进效果,构建了隧道衬砌数据集,先验证单独使用网格分类任务、外围点监督、抗噪声扰动3种具体改进方法对衬砌线识别的影响;再通过消融实验,进一步展示3种改进方法的组合对算法识别结果的影响。实验结果表明:本文算法对比CenterNet和CornerNet算法识别效果提升明显,使用网格分类任务识别的曲线间距误差均降低约0.4个像素点;训练过程前10轮使用8~10个外围点监督模型学习,识别效果提升最大;抗噪声扰动强度σ为0.08时识别效果最佳,且抗噪声扰动强度不宜过大;此外,以上3种改进方法的任意组合均能有效提升识别效果。本文提出的受监督热图隧道雷达数据衬砌线识别算法可为工程建设领域探地雷达无损检测数据解译工作提供技术支撑。

关键词：探地雷达衬砌线检测网格分类任务外围点监督抗噪声扰动

基于深度学习的电力系统虚假数据注入攻击检测综述

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电力系统保护与控制 2024年第19期52卷 175-187页

作者：李卓谢耀滨吴茜琼张有为信息工程大学河南郑州450000 郑州信大先进技术研究院河南郑州450000

虚假数据注入攻击(false data injection attack,FDIA)是针对电力系统的一种常见网络攻击,可以通过终端链路或设备注入异常数据,绕过不良数据检测机制,进而引发电力系统的异常运行,造成严重的经济损失。近年来深度学习技术在FDIA检测方... 详细信息

虚假数据注入攻击(false data injection attack,FDIA)是针对电力系统的一种常见网络攻击,可以通过终端链路或设备注入异常数据,绕过不良数据检测机制,进而引发电力系统的异常运行,造成严重的经济损失。近年来深度学习技术在FDIA检测方面取得诸多进展,通过大量的数据训练和强大的模型学习能力,能够自动学习和提取攻击数据特征,相对于传统方法具有更高的准确率和鲁棒性。总结了近年来基于深度学习的电力系统FDIA检测研究进展,涵盖卷积神经网络、循环神经网络、图神经网络、生成对抗网络和深度强化学习等典型深度学习模型。首先分析各类深度学习模型的FDIA检测原理,并介绍相关技术方法。然后从鲁棒性、评估指标和可扩展性等方面对上述技术进行对比分析,总结其应用范围及存在不足。最后探讨了当前研究中存在的挑战和未来的研究发展方向。

关键词：虚假数据注入攻击检测深度学习电力系统安全

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