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三氯化六氨合钴法测定土壤中阳离子交换量的方法优化

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岩矿测试 2024年第3期43卷 509-516页

作者：张磊王蕾贾正勋樊兴涛郭琳国家地质实验测试中心北京100037 湖北省地质实验测试中心湖北武汉430034

土壤阳离子交换量(CEC)是评价土壤保肥能力和改良土壤、合理施肥的重要依据,同时也能影响土壤中污染物的迁移转化。与传统的乙酸铵交换法、乙酸钙交换法测定CEC的方法相比,三氯化六氨合钴法的操作步骤简洁,检测效率高,试剂消耗量小,对... 详细信息

土壤阳离子交换量(CEC)是评价土壤保肥能力和改良土壤、合理施肥的重要依据,同时也能影响土壤中污染物的迁移转化。与传统的乙酸铵交换法、乙酸钙交换法测定CEC的方法相比,三氯化六氨合钴法的操作步骤简洁,检测效率高,试剂消耗量小,对大批量样品的分析有明显优势。但该方法的适用范围较小,对中性和碱性样品检测结果好,而对酸性样品的检测结果偏低至50%。为解决以上问题,本文以2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至碱性,样品的CEC测定值有显著提高,酸性和碱性样品测定结果均可达到标准值范围内。通过绘制pH调节曲线,得到不同pH范围的土壤样品中加入2mol/L氢氧化钠溶液体积,以此调节未知样品的pH值,实现CEC的准确测定。在原有的方法基础上调节样品pH至碱性,优化后的方法精密度范围为1.02%~3.82%(n=6)。

关键词：阳离子交换量三氯化六氨合钴浸提分光光度法氢氧化钠溶液 pH值

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新疆和田玉子料表皮次生矿物谱学研究

光谱学与光谱分析 2024年第1期44卷 169-175页

作者：刘淑红王露丝王礼胜康志娟王磊徐麟刘爱琴河北省地质实验测试中心河北保定071051 河北省矿产资源与生态环境重点实验室河北保定071051 河北地质大学国际翡翠研究院河北石家庄050031

和田玉子料是经过长期的河流冲刷、搬运、沉积而成的和田玉次生矿石,因独特的皮色特征深受消费者喜爱。一段时期以来,和田玉子料价格不断上涨导致市场上出现不少人工制作的和田玉仿子料。对和田玉子料与仿子料的鉴别成为了消费者、从业... 详细信息

和田玉子料是经过长期的河流冲刷、搬运、沉积而成的和田玉次生矿石,因独特的皮色特征深受消费者喜爱。一段时期以来,和田玉子料价格不断上涨导致市场上出现不少人工制作的和田玉仿子料。对和田玉子料与仿子料的鉴别成为了消费者、从业者乃至鉴定实验室经常面临的难题。选用一组具有代表性的新疆和田玉子料样品开展研究,这些样品来源可靠并根据形态学和皮色分布特征进行了子料属性的确认,在此基础上通过宝石显微镜观察、激光拉曼光谱测试、红外光谱测试、 X射线粉晶衍射光谱测试和紫外-可见光漫反射光谱测试对和田玉子料表皮的次生矿物进行了研究。宝石显微镜观察结果表明,和田玉子料表皮除了可见红-黄色皮及棕褐色树枝状矿物集合体外,可见裂隙内存在平行排列的片状矿物集合体,表皮凹坑内存在纤维状矿物、具极完全解理面矿物和不均匀薄膜状分布矿物等次生矿物。拉曼光谱测试表明,和田玉子料表皮基础矿物与其内部主要矿物一样仍为透闪石。和田玉子料表皮拉曼光谱的荧光强度和被测试区域的风化程度有关,强烈风化作用产物的荧光不仅使次生矿物的拉曼谱峰被掩盖,甚至使表皮原生矿物透闪石的次要谱峰也被弱化。红外光谱和X射线粉晶衍射测试显示,和田玉子料样品裂隙内、凹坑内等表皮部位存在的片状集合体、纤维状、具极完全解理以及呈薄膜状分布的次生矿物均为斜绿泥石。红、黄色皮紫外-可见光漫反射光谱的一阶导数谱图具430 nm附近和520~541 nm附近的谱峰,部分样品有575 nm附近的谱峰,指示着致色矿物为针铁矿和赤铁矿。子料的表皮次生矿物谱学研究表明,子料在大气、水等地质营力的长期作用下经历了一系列表生地质作用,形成了斜绿泥石、针铁矿等次生矿物,为子料和仿子料的鉴别提供了科学依据。

关键词：和田玉子料次生矿物光谱学研究斜绿泥石针铁矿赤铁矿

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纳米羟基磷灰石系列材料对水稻吸收镉的影响

农业环境科学学报 2024年

作者：江海燕何平焦洪鹏冯先翠广东省地质实验测试中心

为探讨纳米羟基磷灰石(nHAP)系列材料对水稻镉(Cd)吸收和转运的调控机制，比较nHAP改性引入营养元素硒(Se)、铁(Fe)后，进一步调控水稻Cd吸收和转运的效果，本实验通过盆栽试验探讨nHAP、nHAP-Se和nHAP- Fe土壤处理对水稻吸收、累积Cd... 详细信息

为探讨纳米羟基磷灰石(nHAP)系列材料对水稻镉(Cd)吸收和转运的调控机制，比较nHAP改性引入营养元素硒(Se)、铁(Fe)后，进一步调控水稻Cd吸收和转运的效果，本实验通过盆栽试验探讨nHAP、nHAP-Se和nHAP- Fe土壤处理对水稻吸收、累积Cd的影响。结果表明，水稻土施加nHAP系列材料与空白对照相比，水稻糙米、谷壳、秸秆中Cd的含量显著性下降，其中nHAP-Se、nHAP-Fe作用下水稻糙米Cd的含量下降了68.12%、64.18%，低于食品安全国家标准限定值0.2 mg·kg-1。本实验表明，nHAP系列材料通过降低土壤中Cd的水溶性和离子交换能力，实现了对土壤Cd 良好的吸附和固持作用，从而降低土壤Cd在土壤-植物之间的迁移活性。

关键词：水稻纳米羟基磷灰石系列材料镉形态分析生物活性

超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三种硝基酚类化合物

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岩矿测试 2024年第3期43卷 501-508页

作者：乔淞汾秦冲刘爱琴安彩秀刘安杨利娟孙凯茜冉卓河北省地质实验测试中心河北省矿产资源与生态环境监测重点实验室河北保定071052

硝基酚类化合物作为一类有机化工原料,具有高毒性和致癌性,可通过空气、水传播进入土壤造成污染,危害人类健康。以往采用气相色谱法和气相色谱-质谱法直接测定硝基酚类化合物,存在色谱灵敏度低、峰形差等问题。为提高灵敏度,通常需要对... 详细信息

硝基酚类化合物作为一类有机化工原料,具有高毒性和致癌性,可通过空气、水传播进入土壤造成污染,危害人类健康。以往采用气相色谱法和气相色谱-质谱法直接测定硝基酚类化合物,存在色谱灵敏度低、峰形差等问题。为提高灵敏度,通常需要对硝基酚类化合物进行衍生化处理,但衍生化方法步骤繁琐耗时。为实现土壤中硝基酚类化合物的快速准确分析,本文建立了超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中三种硝基酚类化合物的方法。用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)混合溶剂超声萃取土壤中硝基酚类化合物,在超声萃取液中加入强碱性水溶液(pH>12),将下层有机相除去。将水溶液调至酸性(pH<2)后,用二氯甲烷-乙酸乙酯(4∶1,V/V)混合溶剂萃取三种硝基酚类化合物。萃取液浓缩后用10%乙腈-水溶液定容至10.0mL,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。性能评价的结果表明方法精密度(RSD<10%,n=6)和准确度都可以满足测定要求,三种硝基酚类化合物的方法检出限为0.1~0.2μg/kg,加标回收率为61.7%~90.8%。本方法具有前处理简单、检出限低等优点,可应用于土壤中硝基酚类化合物的测定和评估。

关键词：硝基酚类化合物土壤超声萃取二氯甲烷-正己烷高效液相色谱-串联质谱法

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

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岩矿测试 2024年第2期43卷 356-365页

作者：郭琳于汀汀孙红宾朱云国家地质实验测试中心北京100037

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(IC... 详细信息

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

关键词：铍矿石铍主量元素偏硼酸锂电感耦合等离子体发射光谱法

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

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岩矿测试 2024年第3期43卷 468-475页

作者：王蕾于汀汀孙红宾张保科国家地质实验测试中心北京100037

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠... 详细信息

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

关键词：硼矿石高压密闭酸溶电感耦合等离子体发射光谱法耐氢氟酸进样系统

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便携式锂钾分析仪现场测定热泉水中的锂

岩矿测试 2024年第3期43卷 517-523页

作者：刘晓詹秀春国家地质实验测试中心北京100037

锂是绿色能源和轻质合金的理想原料,作为一种重要的战略性资源而备受各国重视。热泉水中富含锂,储量可观,然而热泉水主要分布在西藏、云南等偏远地区,样品运输与实验室测试成本高、效率低,锂资源勘查急需现场分析技术的支持。热泉水一... 详细信息

锂是绿色能源和轻质合金的理想原料,作为一种重要的战略性资源而备受各国重视。热泉水中富含锂,储量可观,然而热泉水主要分布在西藏、云南等偏远地区,样品运输与实验室测试成本高、效率低,锂资源勘查急需现场分析技术的支持。热泉水一般含有较高浓度的钠、钾等元素,基体效应显著。本文利用自主研发的便携式锂钾分析仪,搭配负性滤光片,选择锂的分析谱线波长670.78nm,通过优化测量条件,建立了标准曲线法与标准加入法现场测定热泉水中锂元素的分析方法。实验结果表明,当电解质是体积分数为1.5%的盐酸,工作电流为70mA,进样流速为3.0mL/min时,锂检出限为4.07μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.03%。对热泉水样品进行加标测试,加标回收率为81.6%~115.9%。当热泉水样品基体组成较简单时,直接采用标准曲线法即可获得较准确的分析结果;当样品基体组成较复杂或者基体浓度高时,采用标准加入法可有效地减小基体效应,获得的分析结果相对更准确。本方法适用于不同类型基体的热泉水中锂含量的分析测试。

关键词：便携式锂钾分析仪热泉水现场测定锂电解质酸度工作电流进样流速

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基于大田试验的农田镉污染安全利用技术研究

环境科学与技术 2024年第3期47卷 154-161页

作者：李媛媛冯先翠曹鹏焦洪鹏陈亚刚江海燕广东省地质实验测试中心广东广州510080

文章针对珠三角乡镇工业区周边轻及轻微度镉污染农田土壤,分别开展了低累积水稻阻隔、钝化修复、植物阻隔联合钝化修复、超积累植物提取联合低累积作物间套种及轮作大田试验。结果表明:(1)在轻微度Cd污染土壤中直接种植低累积水稻金稻优... 详细信息

文章针对珠三角乡镇工业区周边轻及轻微度镉污染农田土壤,分别开展了低累积水稻阻隔、钝化修复、植物阻隔联合钝化修复、超积累植物提取联合低累积作物间套种及轮作大田试验。结果表明:(1)在轻微度Cd污染土壤中直接种植低累积水稻金稻优998和长丝苗可实现安全生产;(2)土壤中分别添加4500 kg/hm^(2)的蒙脱复合调理剂、2640 kg/hm^(2)的改性蒙脱调理剂可使糙米中的Cd含量降低52.49%、62.50%,实现安全生产;(3)在轻度镉污染土壤上采用蒙脱复合调理剂联合种植金稻优998,可使糙米中的Cd含量降低68.61%,实现安全生产;(4)东南景天及其与玉米间套种处理一季对土壤中Cd提取率可分别达7.90%及7.22%,土壤中Cd分别降低11.5%及10.2%,且套种玉米可实现安全产出;东南景天修复间歇期,通过轮作低累积水稻金稻优998可实现不间断的安全生产。研究开发的土壤修复技术为轻及轻微度镉污染农田的安全利用提供了新的途径。

关键词：镉土壤修复大田试验安全利用

河北省典型铅锌矿区重金属来源解析及生态风险评价

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地质科技通报 2024年第2期43卷 307-317页

作者：刘安于聪灵王立平宋娟娟孙连伟金倩孙孟华河北省地质实验测试中心河北保定071051 河北省矿产资源与生态环境监测重点实验室河北保定071051

为揭示河北省典型铅锌矿区重金属来源及生态风险,以河北省某铅锌矿区周边区域为研究对象,通过系统的田间采样采集了156件土壤样品,通过主成分分析(PCA)及正定矩阵因子分解(PMF)模型分析,分析了区域内重金属的来源;运用地累积指数法及潜... 详细信息

为揭示河北省典型铅锌矿区重金属来源及生态风险,以河北省某铅锌矿区周边区域为研究对象,通过系统的田间采样采集了156件土壤样品,通过主成分分析(PCA)及正定矩阵因子分解(PMF)模型分析,分析了区域内重金属的来源;运用地累积指数法及潜在生态风险指数法进行了风险评价。研究结果表明,Cr,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb和Hg质量分数平均值分别为53.6,25.7,62.7,692,10.6,1.75,142,0.129 mg/kg,除Cr,Ni和As外,其余5种重金属均处于不同的污染水平,平均值均超河北省土壤背景值,Hg,Cd,Zn,Pb和Cu的变异系数均大于1.75,As的变异系数大于0.5,表明这6种重金属属于高度变异。源解析显示,研究区土壤重金属的主要来源为采矿活动、自然来源、农业活动和金矿冶炼,其中,Pb,Zn和Cd主要源于采矿活动;Cr,Ni主要受自然母质的影响,属于自然来源;Cu主要受农业活动和采矿活动的双重影响;As受自然来源、采矿活动和农业活动三重控制;Hg主要源于金矿冶炼和采矿活动。PCA与PMF模型有机结合、彼此印证,增加了重金属来源解析结果的可信度。研究区存在人为因素引起的Hg和Cd污染,地累积指数和潜在生态风险指数高,生态风险总体属于极高生态风险,需要重点关注并开展治理工作。

关键词：重金属来源解析统计分析生态风险铅锌矿区河北省