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粉防己碱固体分散体的制备及体外评价

中国医院药学杂志 2024年

作者：杨岚常金花刘沛马帅刘喜纲王汝兴承德医学院中药研究所/河北省中药研究与开发重点实验室

目的：制备粉防己碱（tetrandrine， TET）固体分散体（solid dispersion， SD），以增加TET的溶解度及体外溶出度。方法：以PVPVA64为载体，通过溶剂法制备TET-SD，分别以差示扫描量热法（DSC）、X-射线衍射法（XRD）、傅里叶变换红外... 详细信息

目的：制备粉防己碱（tetrandrine， TET）固体分散体（solid dispersion， SD），以增加TET的溶解度及体外溶出度。方法：以PVPVA64为载体，通过溶剂法制备TET-SD，分别以差示扫描量热法（DSC）、X-射线衍射法（XRD）、傅里叶变换红外光谱法（FTIR）、扫描电镜（SEM）以及热重分析（TG）对TET原料药及TET-SD进行表征，并研究其理化性质及体外溶出度。结果：DSC、XRD、FTIR、SEM和TG的结果显示，所制备的TET-SD处于无定型状态，TET与PVPVA64之间存在分子间相互作用。TET-SD在120 min内的体外累积溶出度为92.95%，与TET和二者的物理混合物相比，体外溶出度在120 min内显著提高。结论：TET-SD的制备方法简单、可靠，提高了TET的体外溶出度。

关键词：粉防己碱固体分散体制备工艺质量评价

叶酸修饰的粉防己碱壳聚糖-硬脂酸纳米胶束的制备、表征及体外抗炎活性考察

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中国药房 2024年第8期35卷 925-930页

作者：薛飞杨岚常金花刘沛王汝兴承德医学院中药研究所/河北省中药研究与开发重点实验室河北承德067000

目的制备叶酸(FA)修饰的粉防己碱(TET)壳聚糖(CS)-硬脂酸(SA)纳米胶束(简称“FA-CS-SA/TET纳米胶束”),并进行表征和体外抗炎活性考察。方法采用超声法制备FA-CS-SA/TET纳米胶束,以包封率(EE)、载药量(DL)、粒径的综合评分为评价指标,FA... 详细信息

目的制备叶酸(FA)修饰的粉防己碱(TET)壳聚糖(CS)-硬脂酸(SA)纳米胶束(简称“FA-CS-SA/TET纳米胶束”),并进行表征和体外抗炎活性考察。方法采用超声法制备FA-CS-SA/TET纳米胶束,以包封率(EE)、载药量(DL)、粒径的综合评分为评价指标,FA-CS-SA与TET质量比、超声功率和超声次数为考察因素,根据正交实验确定最优制备工艺并验证;对以最优工艺制备的FA-CS-SA/TET纳米胶束进行表征,并考察其体外释放性能。以RAW264.7细胞为实验对象,考察其体外抗炎活性。结果最优制备工艺为FA-CS-SA与TET质量比2∶1,超声功率200W,超声200次。以最优工艺制备的FA-CS-SA/TET纳米胶束的EE为(98.86±0.30)%,DL为(28.57±0.34)%,平均粒径为(227.0±9.4)nm,多分散性指数为0.42±0.04,Zeta电位为(12.6±2.3)mV;该纳米胶束呈类圆形且分布均匀,其在0.5%十二烷基硫酸钠溶液中释放较快,72h内的累积释放度为(79.49±3.43)%,且其抗炎作用强于TET原料药。结论本研究成功制备了FA-CS-SA/TET纳米胶束,其载药性能良好,粒径均匀,且具有较好的体外抗炎活性。

关键词：粉防己碱纳米胶束制备工艺表征抗炎活性释放度

CREB磷酸化介导半枝莲黄酮改善BI-D1870所致大鼠记忆障碍

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中国医院药学杂志 2024年第5期44卷 520-529页

作者：张超洁马帅李佳慧商亚珍承德医学院中药研究所/河北省中医药抗痴呆重点研究室/河北省中药研究与开发重点实验室/河北省神经损伤与修复重点实验室河北承德067000

目的:探讨半枝莲黄酮(SBFs)通过促进CREB磷酸化改善BI-D1870所致大鼠记忆障碍。方法:腹腔注射BI-D1870建立大鼠记忆障碍模型,Morris水迷宫筛选记忆障碍成功模型,模型成功大鼠随机分为模型组、SBFs组和CREB磷酸化激活剂Rolipram组,SBFs... 详细信息

目的:探讨半枝莲黄酮(SBFs)通过促进CREB磷酸化改善BI-D1870所致大鼠记忆障碍。方法:腹腔注射BI-D1870建立大鼠记忆障碍模型,Morris水迷宫筛选记忆障碍成功模型,模型成功大鼠随机分为模型组、SBFs组和CREB磷酸化激活剂Rolipram组,SBFs组大鼠灌胃140 mg·kg-1 SBFs,Rolipram组大鼠腹腔注射0.5 mg·kg-1 Rolipram。Morris水迷宫检测大鼠学习记忆能力;苏木精-伊红(HE)染色观察海马皮层神经元形态;免疫组化(IHC)检测海马回与神经再生相关蛋白DCX表达;免疫荧光(IF)检测海马和皮层p-CREB-Ser142蛋白表达;实时荧光定量(qPCR)检测海马和皮层BDNF、TrkB和CREB的mRNA表达;Western blot检测海马和皮层BDNF、TrkB和p-CREB-Ser133蛋白表达。结果:腹腔注射BI-D1870可引起大鼠学习记忆障碍,神经病理学改变,海马回DCX蛋白表达降低,海马和皮层p-CREB-Ser142蛋白表达增加,BDNF、TrkB和CREB的mRNA及蛋白表达皆降低。SBFs可逆转BI-D1870所致大鼠上述异常改变,作用与Rolipram相平行。结论:SBFs与Rolipram作用相一致,能够改善BI-D1870所致的记忆障碍,其作用机制与其影响CREB磷酸化有关。

关键词：半枝莲黄酮 BI-D1870 CREB磷酸化记忆障碍

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转铁蛋白受体亲和肽衍生物的制备

化学与生物工程 2024年第1期41卷 33-35,62页

作者：于家乐李松涛赵桂琴承德医学院中药研究所河北省中药研究与开发重点实验室河北承德067000

以2-氯三苯甲基氯(2-CTC)树脂为固相载体、N-芴甲氧羰基(Fmoc)保护氨基酸为原料、N,N′-二异丙基碳二亚胺(DIC)和1-羟基苯并三唑(HOBt)为缩合剂,采用Fmoc固相合成法制备了一种转铁蛋白受体亲和肽(transferrin receptor binding peptide,... 详细信息

以2-氯三苯甲基氯(2-CTC)树脂为固相载体、N-芴甲氧羰基(Fmoc)保护氨基酸为原料、N,N′-二异丙基碳二亚胺(DIC)和1-羟基苯并三唑(HOBt)为缩合剂,采用Fmoc固相合成法制备了一种转铁蛋白受体亲和肽(transferrin receptor binding peptide,TfRBP)衍生物,其纯品的HPLC纯度为97.9%,总收率为40.3%,经ESI-MS鉴定其相对分子质量与理论值一致。该方法操作简便、合成周期短、总收率高,为进一步构建TfR靶向多肽-药物偶联物奠定了基础。

关键词：转铁蛋白受体固相合成多肽衍生物

经典药对“瓜蒌-薤白”治疗痰瘀互结心血管疾病的血清代谢组学研究

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中国中药杂志 2024年第1期49卷 232-242页

作者：张博王雨婷刘洁李加会吴鸿飞安徽中医药大学药学院中药研究与开发安徽省重点实验室安徽合肥230012

从代谢组学角度,研究“瓜蒌-薤白”(GX)对痰瘀互结大鼠模型血清内源性代谢物代谢紊乱的作用机制。利用高脂饮食、冰水浴联合盐酸肾上腺素皮下注射建立痰瘀互结大鼠模型并检测大鼠痰瘀互结证候评分。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对大鼠血清样... 详细信息

从代谢组学角度,研究“瓜蒌-薤白”(GX)对痰瘀互结大鼠模型血清内源性代谢物代谢紊乱的作用机制。利用高脂饮食、冰水浴联合盐酸肾上腺素皮下注射建立痰瘀互结大鼠模型并检测大鼠痰瘀互结证候评分。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对大鼠血清样品进行代谢轮廓分析,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等方法,筛选差异代谢物并进行鉴别。运用MetaboAnalyst数据库进一步筛选GX调控的代谢物及其代谢物相关联靶点,Gene Ontology生物功能富集分析得到与代谢通路干预靶点相关的生物学途径。结果显示,GX能显著降低模型大鼠的痰瘀互结证候积分,改善痰瘀互结大鼠中医证候症状。此外,代谢组学检测出129种痰瘀互结大鼠体内潜在生物标志物,GX可回调亚油酸代谢、鞘脂代谢、三羧酸循环等代谢途径中54种代谢物。MetaboAnalyst数据库筛选上述54种代谢物,发现GX回调9种痰瘀互结心血管疾病相关代谢物,与69个靶点关联,涉及胆固醇代谢、脂肪酸代谢、炎症反应、葡萄糖稳态及代谢等生物途径。表明GX可能通过干预痰瘀互结证大鼠体内亚油酸、鞘氨醇、二十二碳六烯酸、迷迭香酸、琥珀酸、腺嘌呤、L-苯丙氨酸、L-缬氨酸等物质代谢,协同改善胆固醇代谢、脂肪酸代谢、炎症反应、葡萄糖稳态及代谢等生物途径,改善痰瘀互结心血管疾病的中医证候症状。

关键词： “瓜蒌-薤白”药对痰瘀互结 UPLC-Q-TOF-MS 差异代谢物干预靶点生物途径

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微波辅助热水浸提黄芩茎叶多糖的工艺优化

饲料工业 2024年第10期45卷 106-112页

作者：林彦段涵怡叶敬榕杨雪张凤英承德医学院中药研究所河北省中药研究与开发重点实验室河北承德067000 承德医学院基础医学院河北承德067000

为确定黄芩茎叶多糖的最佳提取工艺,采用单因素逐级优化试验与响应面分析法,以提取液中的多糖含量为指标,优化微波辅助热水浸提黄芩茎叶多糖的提取工艺。试验结果表明:单因素逐级优化试验筛选获得黄芩茎叶多糖的最佳提取条件为:微波预... 详细信息

为确定黄芩茎叶多糖的最佳提取工艺,采用单因素逐级优化试验与响应面分析法,以提取液中的多糖含量为指标,优化微波辅助热水浸提黄芩茎叶多糖的提取工艺。试验结果表明:单因素逐级优化试验筛选获得黄芩茎叶多糖的最佳提取条件为:微波预处理时间5 min,微波预处理功率800 W,料液比1∶35(g/mL),水提时间4 h,水提温度100℃,在此条件下黄芩茎叶多糖的提取率为17.39%。通过响应面分析法优化后所得黄芩茎叶多糖的最佳提取条件为:微波预处理时间312 s,微波预处理功率800 W,料液比1∶34(g/mL),水提时间280 min,水提温度100℃,在此条件下黄芩茎叶多糖的提取率为17.49%。优化得到的黄芩茎叶多糖提取工艺操作简单,合理可行。

关键词：黄芩茎叶多糖微波响应面工艺优化

枳椇子多糖的酸提取工艺优化及其理化性质与抗氧化活性研究

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食品与发酵工业 2024年第9期50卷 148-156页

作者：刘春阳白金波杨尚青史进阳秦亚敏吴德玲解松子安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 中药研究与开发安徽省重点实验室安徽合肥230012 中药饮片制造新技术安徽重点实验室安徽合肥230012

为优化枳椇子多糖的提取工艺,并对其理化性质和抗氧化活性进行研究。该研究采用酸溶剂提取枳椇子粗多糖,经单因素考察和正交试验优化提取工艺参数,通过Sevag法除蛋白、DEAE-52阴离子交换柱对多糖进行分离纯化,得到枳椇子精制多糖。采用... 详细信息

为优化枳椇子多糖的提取工艺,并对其理化性质和抗氧化活性进行研究。该研究采用酸溶剂提取枳椇子粗多糖,经单因素考察和正交试验优化提取工艺参数,通过Sevag法除蛋白、DEAE-52阴离子交换柱对多糖进行分离纯化,得到枳椇子精制多糖。采用高效液相色谱、紫外光谱、傅里叶变换红外光谱、刚果红实验、碘-碘化钾和扫描电镜等方法对枳椇子多糖进行理化性质分析;对枳椇子多糖的体外抗氧化活性进行评价。结果表明,枳椇子多糖的最佳提取工艺为温度90℃,料液比为1∶100(g∶mL),时间2.5 h,盐酸浓度0.2 mol/L,在此条件下多糖得率为(4.07±0.07)%。经分离纯化后获得分子质量为3.03×10^(5)Da的均一性枳椇子精制多糖(Hovenia dulcis polysaccharide,HDP),HDP由甘露糖、氨基葡萄糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖组成,摩尔百分比为10.46%、1.44%、8.19%、9.79%、4.54%、4.61%,、38.02%、9.95%、13.01%。结构鉴定HDP为吡喃环型酸性多糖,具有无规则螺旋的空间构象且含有较多分支,并表现出片层状的微观形态。HDP清除ABTS阳离子自由基、DPPH自由基和羟自由基的IC_(50)值分别是0.867、1.178、2.112 mg/mL。该研究通过优化酸提枳椇子多糖工艺,获得一种精制的酸性多糖HDP,并揭示HDP具有潜在的抗氧化活性,该研究结果将为枳椇子多糖的功能食品开发提供理论依据。

关键词：枳椇子多糖酸提取法理化性质抗氧化活性

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三氮唑香豆素的合成进展

化学研究与应用 2024年第4期36卷 696-703页

作者：周德军王珂洋郝婷张钰滢赵桂琴承德医学院河北省中药研究与开发重点实验室河北承德067000 山东达冠医药科技有限公司山东济南250000

香豆素衍生物在医药学、农林学、材料学等多个学科都展示出极高的应用价值,因此关于香豆素衍生物的合成已经吸引了诸多课题组的关注与研究。本综述侧重对近年三氮唑香豆素衍生物的合成进行总结,并展望今后含有三氮唑香豆素衍生物的发展... 详细信息

香豆素衍生物在医药学、农林学、材料学等多个学科都展示出极高的应用价值,因此关于香豆素衍生物的合成已经吸引了诸多课题组的关注与研究。本综述侧重对近年三氮唑香豆素衍生物的合成进行总结,并展望今后含有三氮唑香豆素衍生物的发展趋势。

关键词：三氮唑香豆素合成进展发展趋势综述

山菊降压胶囊多指标成分含量测定及量值传递分析菊花成分变化

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药物分析杂志 2024年第5期44卷 796-805页

作者：赵振霞耿韫雷蓉尹璇刘永利河北省药品医疗器械检验研究院河北省中药质量评价与标准研究重点实验室石家庄050227

目的:建立高效液相色谱法同时测定山菊降压胶囊中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分的含量,并结合量值传递规律对菊花化学成分的变化进行分析。方法:采用Waters Symmetry C_(18)... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法同时测定山菊降压胶囊中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分的含量,并结合量值传递规律对菊花化学成分的变化进行分析。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长328 nm。以上述8个成分的转移率为主要评价指标,进行从饮片到提取液的量值传递分析。结果:8个成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在各自质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.3%~101.9%,RSD为0.066%~0.64%。3批山菊降压胶囊样品中测得的上述8个成分的含量范围分别为0.257~0.279、0.629~0.650、0.402~0.476、0.454~0.539、1.118~1.278、0.653~0.740、0.659~0.706、1.138~1.167 mg·g^(-1)。结论:该研究所建立的含量测定方法简单可行,重复性、稳定性良好。量值传递分析更为含量方法的建立及限度的制定提供数据支持,本研究可为山菊降压胶囊质量控制方法研究提供依据。

关键词：山菊降压胶囊高效液相色谱法含量测定菊花新绿原酸绿原酸隐绿原酸洋蓟素木犀草苷异绿原酸量值传递转移率