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超高效液相色谱串联质谱测定果蔬、糖料作物及谷物中春雷霉素的残留

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农业环境科学学报 2024年

作者：林澍耿岳杨昊王璐彭祎邓凯张景然刘潇威农业农村部环境保护科研监测所上海爱博才思分析仪器贸易有限公司

建立了测定水果（苹果、葡萄、柑橘）、蔬菜（茄子、普通白菜、黄瓜）、糖料作物（甘蔗）以及谷物（糙米）中春雷霉素残留量的离子色谱柱-超高效液相色谱串联质谱法。试样采用水和0.1 mmol·L-1乙酸水溶液提取，HLB固相萃取柱净化后，经... 详细信息

建立了测定水果（苹果、葡萄、柑橘）、蔬菜（茄子、普通白菜、黄瓜）、糖料作物（甘蔗）以及谷物（糙米）中春雷霉素残留量的离子色谱柱-超高效液相色谱串联质谱法。试样采用水和0.1 mmol·L-1乙酸水溶液提取，HLB固相萃取柱净化后，经Metrohm Metrosep A Supp 5（4.0 mm×150 mm，5 μm）色谱柱分离，以水和200 mmol·L-1碳酸氢铵+0.05%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正离子电喷雾离子源（ESI+），以多反应监测模式进行串联质谱分析，外标法测定。结果表明，春雷霉素在该试验条件下有较好地保留，且在较宽的质量浓度范围内(0.001/0.002～0.5 mg·L-1)呈现良好的线性关系(R2≥0.991)，定量限为0.005～0.010 mg·kg-1。在0.01（苹果为0.005）、0.05、0.1 mg·kg-1和1 mg·kg-1的添加水平下，春雷霉素在各基质中的日间平均回收率（n=15）为81.9%～125.2%，相对标准偏差为7.4%～20.5%。该方法易于操作，灵敏度高，具有良好的回收率与重现性，适用于水果、蔬菜、糖料、谷物等各类农产品中春雷霉素的残留检测。

关键词：春雷霉素水果蔬菜糖料作物谷物超高效液相色谱串联质谱残留检测

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中100种糖皮质激素

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色谱 2024年

作者：沈丹丹宫珊珊姜博海李悦忱薛恒跃于本涛柯亦梵李志远毛希琴大连市药品检验检测院东疆海事局上海爱博才思分析仪器贸易有限公司

我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T 24800.2-2009、GB/T 4014... 详细信息

我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2021)和《化妆品安全技术规范》（2015年版）中列出的58种糖皮质激素,以及42种新型糖皮质激素,其中包含2种迄今未见文献报道的糖皮质激素美替诺龙醋酸酯和地塞米松9,11-环氧。样品用含0.2%（v/v）乙酸的饱和氯化钠溶液分散,用含0.2%（v/v）乙酸的乙腈提取,向乙腈提取液中加入等体积水析出非极性杂质,再加入10%（质量分数）亚铁氰化钾溶液和20%（质量分数）乙酸锌溶液(含0.4%（v/v）乙酸)作为沉淀剂进一步净化,选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（150 mm×3.0 mm, 1.7μm）进行色谱分离,以0.2%（v/v）乙酸水溶液-0.2%（v/v）乙酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式（MRM）测定,外标法定量。以MRM-信息依赖采集-增强子离子扫描模式（MRM-IDA-EPI）得到的增强子离子质谱图（EPI）进行阳性样品确证。结果显示:100种糖皮质激素在2.5～60 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,除环索奈德在膏霜乳基质中出现基质抑制效应以外,其余99种糖皮质激素均无明显的基质效应。所有目标物的方法检出限和定量限分别为0.03μg/g和0.1μg/g。在3个不同的添加水平下（1倍、2倍和8倍定量限）,水基质中目标化合物的回收率为79.6%～114.4%, RSD为0.7%～9.4%（n=6）,膏霜乳基质中目标化合物的回收率为79.5%～112.1%, RSD为0.7%～12.9%（n=6）。筛查了47种实际样品,在3个阳性样品中检出了5种糖皮质激素,并用MRM-IDA-EPI进行了确证。本检测方法操作简便、高效,适用于化妆品中100种糖皮质激素的快速筛查和测定,可填补化妆品中糖皮质激素的监管空白,为化妆品的质量监管提供了有力的技术手段。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱糖皮质激素化妆品非法添加

基于差热式原理的液体微/纳流量计设计与开发

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分析仪器 2024年第2期 1-4页

作者：孙元社于德秀王丰琳杨三东李彤依利特(苏州)分析仪器有限公司苏州215123 大连依利特分析仪器有限公司大连116023

基于MEMS技术的差热式超微小液体流量传感器具有测试流量极低、体积小、精度高、可实时监测等特点,近年来在现代精密分析科学仪器和微流控技术等领域获得广泛应用。本工作基于差热式液体流量传感器成功设计了满足μL/min~nL/min级液体... 详细信息

基于MEMS技术的差热式超微小液体流量传感器具有测试流量极低、体积小、精度高、可实时监测等特点,近年来在现代精密分析科学仪器和微流控技术等领域获得广泛应用。本工作基于差热式液体流量传感器成功设计了满足μL/min~nL/min级液体流量准确测量的5款微纳流量计,输出流量数据稳定且准确性高,精度均小于0.5%。另外,开发了配套流量监控软件,可以实时采集流量数据,记录保存,实现平均流量、流量脉动率等定量计算功能。

关键词：差热式液体流量传感器微/纳升

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水质检测仪器的准确性与可靠性评估研究

中文科技期刊数据库（文摘版）工程技术 2024年第5期 0201-0204页

作者：单琪芬航天在线分析仪器(北京)有限公司河北沧州高新区061014

水质检测仪器的准确性与可靠性是决定水质数据是否有效,进而影响到水质管理决策的重要因素。本研究主要采用实地实验的方法,选择多款商用水质检测仪器,对其准确性与可靠性进行评估。通过对比不同仪器在相同水质环境下的检测结果,以及在... 详细信息

水质检测仪器的准确性与可靠性是决定水质数据是否有效,进而影响到水质管理决策的重要因素。本研究主要采用实地实验的方法,选择多款商用水质检测仪器,对其准确性与可靠性进行评估。通过对比不同仪器在相同水质环境下的检测结果,以及在不同水质环境下同一仪器的检测稳定性,得出结论:检测仪器之间以及同一仪器在不同环境下的检测结果存在一定的差异,但总体上,各商用水质检测仪器的准确性与可靠性均可接受,能够为水质管理部门提供合理、准确的数据支持。同时,本研究也发现,检测仪器的准确性与可靠性关联着仪器的设计、制造和使用过程,对此需要进一步的详细研究。研究结果旨在为水质监测技术的发展以及相关设备的选择提供参考。

关键词：水质检测仪器准确性可靠性数据支持设备选择

超高效液相色谱质谱联用法快速测定植物源性食品中百可得残留量

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现代食品科技 2024年

作者：缪璐黄韵霖熊碧玉陀雄信黄海陈西广西壮族自治区产品质量检验研究院上海爱博才思分析仪器贸易有限公司

建立了超高效液相色谱质谱联用仪（UPLC-MS/MS）测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描（ER）模式，解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响... 详细信息

建立了超高效液相色谱质谱联用仪（UPLC-MS/MS）测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描（ER）模式，解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响，选择20%(V/V)甲醇水溶液[含1%(V/V)甲酸]提取，同时添加0.5 g盐酸胍、使用聚丙烯材质的实验耗材减少植物成分及实验耗材对目标物的吸附。经Kinetex F5色谱柱分离，在正离子、多反应监测模式下，进行定量分析。结果表明，百可得在0.1～100.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数高于0.998；分别以柑、芦笋等9种植物源性食品为样品基质，在3个不同添加水平下，百可得的平均回收率为75.2%～103.5%，相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1%～14.3%；方法检出限为0.6μg/kg，定量限2.0μg/kg。本方法可用于植物源性食品中百可得残留量快速提取、定性与定量检测，具有操作简单、灵敏度高、成本低等优势，适合于大批量植物源性食品中百可得残留量的日常筛查与确证。

关键词：超高效液相色谱质谱联用仪植物源性食品百可得

LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中安神补心六味丸的3种有机酸类成分及药动学研究

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中国药学杂志 2024年第17期 1620-1628页

作者：王翼遥黄鹤高云航宋玲李晗王慧颖彭博侯红平叶祖光陈俊苗张广平陈腾飞中国中医科学院中药研究所辽宁师范大学上海爱博才思分析仪器贸易有限公司北京分公司

目的建立大鼠血浆中肉桂酸（cinnamic acid, CA）、香草酸（vanillic acid, VA）和3,3′-O-二甲基鞣花酸（3,3′-O-dimethylellagic acid, DMA）浓度测定的液相色谱-串联质谱联用（LC-MS/MS）分析方法，研究给药不同剂量安神补心六味丸... 详细信息

目的建立大鼠血浆中肉桂酸（cinnamic acid, CA）、香草酸（vanillic acid, VA）和3,3′-O-二甲基鞣花酸（3,3′-O-dimethylellagic acid, DMA）浓度测定的液相色谱-串联质谱联用（LC-MS/MS）分析方法，研究给药不同剂量安神补心六味丸（Anshen Buxin Liuwei Pills, ASBX）后3种成分的药动学过程及量暴关系。方法雄性SD大鼠灌胃给药不同剂量ASBX后采集不同时间点血浆并采用蛋白沉淀法处理，采用LC-MS/MS法测定血浆中CA、VA和DMA的浓度，用MaS Studio软件计算药动学参数，采用置信区间法分析给药剂量和系统暴露水平的相关性。结果在线性范围内3种化合物线性关系良好，该方法专属性、精密度与准确度、回收率、基质效应和稳定性均满足生物样品的测定要求。大鼠单次灌胃给药ASBX后，CA、VA和DMA的tmax分别为0.22～0.40、0.08和5.40～8.20 h,t1/2分别为在0.79～2.04、0.37～0.65和4.26～9.58 h,ρmax分别为279.70～302.88、16.42～43.33、2.81～7.20 ng·mL-1,AUC0-∞分别为351.83～537.96、7.20～18.82、29.27～119.64 ng·h·mL-1。随着给药剂量的增加，VA和DMA在大鼠体内的ρmax和AUC,以及CA的AUC均与剂量呈正相关，但是CA的ρmax则与剂量无明确相关性。结论该分析方法快速、灵敏、准确，适合大鼠灌胃给药ASBX后的药动学研究，为其药效物质基础研究和临床安全有效用药提供了参考。

关键词：安神补心六味丸药动学液相色谱-串联质谱联用肉桂酸香草酸 3,3′-O-二甲基鞣花酸

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基于改进模糊神经网络的细胞活性预测

自动化应用 2024年第17期65卷 20-23页

作者：李向广孙金金吴云昭陈世闯安图实验仪器(郑州)有限公司分析仪器事业部河南郑州450000

针对细胞活性的预测问题,提出了一种利用自适应差分进化算法优化的模糊神经网络(ADE-FNN)预测模型。首先,通过模糊化处理细胞培养过程中的多种影响因素(如培养基成分、温度、pH值等),将这些因素作为模糊神经网络的输入。然后,利用已有... 详细信息

针对细胞活性的预测问题,提出了一种利用自适应差分进化算法优化的模糊神经网络(ADE-FNN)预测模型。首先,通过模糊化处理细胞培养过程中的多种影响因素(如培养基成分、温度、pH值等),将这些因素作为模糊神经网络的输入。然后,利用已有的细胞活性数据对模型进行训练,优化网络参数。经过多次迭代和调整,模型逐渐学习到输入与输出之间的复杂映射关系。最后,利用细胞活性仿真实验验证所提ADE-FNN算法的性能。结果表明,基于模糊神经网络的细胞活性预测模型具有较高的预测精度和泛化能力。与传统的统计方法相比,该模型能够更好地处理数据中的不确定性和噪声,从而提供更准确的预测结果。此外,该模型还具有较好的可解释性,有助于深入理解细胞活性的影响因素及其作用机制。

关键词：模糊神经网络差分进化新颖变异策略自适应变异因子细胞活性预测

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激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在低碳钢铁冶金行业的应用

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中国无机分析化学 2024年第2期14卷 168-175页

作者：牛广辉张业建林庆宇宝武重工有限公司研发中心上海201901 四川大学分析仪器研究中心机械工程学院成都610065

激光诱导击穿光谱技术(Laser induced breakdown spectroscopy,简称LIBS)是一种基于激光等离子体的发射光谱技术,具有样品制备简单,分析迅速,多元素同时分析,现场在线和远程分析等独特优势,已在钢铁冶金领域取得了越来越广泛的应用与发... 详细信息

激光诱导击穿光谱技术(Laser induced breakdown spectroscopy,简称LIBS)是一种基于激光等离子体的发射光谱技术,具有样品制备简单,分析迅速,多元素同时分析,现场在线和远程分析等独特优势,已在钢铁冶金领域取得了越来越广泛的应用与发展。综述了近年来LIBS技术在钢铁冶金领域的应用研究进展,从冶金生产的全流程进行介绍,包括矿石、熔融钢水/铁水、钢铁产品及炉渣和废气分析。同时,还总结了LIBS技术在钢铁冶金领域应用的优点和缺点,并对该技术的应用前景及未来发展方向进行展望。

关键词： LIBS 低碳钢铁冶金元素分析

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LC-MS/MS同时测定慢性脑缺血模型大鼠血浆中扎冲十三味丸的6种成分及其毒代动力学研究

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中国中药杂志 2024年

作者：陈腾飞黄鹤高云航宋玲李晗彭博侯红平陈韡亚陈俊苗叶祖光张广平中国中医科学院中药研究所辽宁师范大学生命科学学院上海爱博才思分析仪器贸易有限公司北京分公司

建立大鼠血浆中木香烃内酯（costunolide，CO）、胡椒碱（piperine，PI）、沉香四醇（agarotetrol，AG）、甘草酸（glycyrrhizic acid，GL）、香草酸（vanillic acid，VA）和甘草次酸（glycyrrhetinic acid，GA）含量测定的液相色谱串联质谱分析方法，并进行方法学验证，之后将其用于单次多剂量经口给药扎冲十三味丸后慢性脑缺血（chronic cerebral ischemia，CCI）大鼠体内6种成分的毒代动力学研究。最后考察了多剂量连续给药扎冲十三味丸对CCI大鼠肝脏的影响。结果表明，大鼠经口给药不同剂量扎冲十三味丸后，AG、VA、GA的体内暴露较高，AUC0-∞分别为604.0～2 494.2、1 305.4～4 634.5、2 177.5～4 045.7 h·ng·mL-1，而CO、PI、GL的暴露相对较低，AUC0-∞分别为37.8～238.2、2.4～23.8、146.9～408.5 h·ng·mL-1。6种成分的Cmax和AUC0-∞与给药剂量均呈正相关。PI和AG的Tmax为0.3～2.0 h，T1/2为0.8～2.9 h，MRT为1.0～3.7 h；GL和VA的Tmax较短（0.4～1.9 h），而T1/2（2.6～5.9 h）和MRT（2.5～8.5 h）较长；CO和GA均呈现双峰现象，Tmax为1.6～6.6 h，T1/2为2.8～7.7 h，MRT为4.1～12.9 h。多剂量扎冲十三味丸连续给药28 d后的肝组织病理学显示，低剂量(生药0.8 g·kg-1，约为临床等效剂量的5倍)时肝组织正常，随着给药剂量(生药1.1～3.0 g·kg-1，约为临床等效剂量的6.9～18.8倍)的增加，肝组织出现不同程度的损伤；血生化检测显示，给药组1～3(生药0.8、1.1、1.5 g·kg-1)的CCI大鼠血清中谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、碱性磷酸酶（ALP）和总胆汁酸（TBA）的含量无显著性变化，而给药组4～5(生药2.1、3.0 g·kg-1)的ALT、AST、ALP和TBA有不同程度的升高，存在显著性差异。该研究初步阐明了扎冲十三味丸中6种成分在CCI大鼠体内的毒代动力学特征，及不同剂量扎冲十三味丸对肝组织的影响，为临床用药提供了数据参考。

关键词：扎冲十三味丸慢性脑缺血毒代动力学液质联用药代动力学参数