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Co-Ru/HAP的制备及其催化乙二醇氨化反应

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高校化学工程学报 2024年第4期38卷 566-577页

作者：郭浩林李健朋赵新强安华良赵茜王延吉河北工业大学化工学院河北省绿色化工与高效节能重点实验室天津300130

为提高乙二醇氨化反应中乙二胺的选择性,以羟基磷灰石(HAP)为载体、Co为主活性组分,引入第二金属组分制备了一系列负载型双金属催化剂。结果表明,Co-Ru/HAP催化效果较优,适宜制备条件为:制备HAP的pH值为10、金属总质量分数为9%、Co与Ru... 详细信息

为提高乙二醇氨化反应中乙二胺的选择性,以羟基磷灰石(HAP)为载体、Co为主活性组分,引入第二金属组分制备了一系列负载型双金属催化剂。结果表明,Co-Ru/HAP催化效果较优,适宜制备条件为:制备HAP的pH值为10、金属总质量分数为9%、Co与Ru质量比m(Co):m(Ru)为10:1、还原温度为500℃。此时,乙二醇转化率为30.2%,乙二胺选择性为35.4%,乙二胺和乙醇胺选择性之和为58.0%。结合催化剂表征和活性评价结果可知,金属Co主要促进氨化过程中脱氢和加氢步骤,而金属Ru主要是抑制NH3在金属Co表面的吸附,以保证有较多的Co金属位活化乙二醇;催化剂的酸碱活性位点存在明显的协同作用。采用气相色谱-质谱联用技术对乙二醇氨化反应液进行了定性分析,在此基础上,建立了Co-Ru/HAP催化乙二醇氨化的反应网络。

关键词：乙二醇乙二胺催化氨化协同作用反应网络

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂

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色谱 2024年第5期42卷 481-486页

作者：周冉王飞林佳睿贾梦王妍石家庄学院化工学院河北石家庄050035 石家庄学院科研处河北石家庄050035

采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80... 详细信息

采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。

关键词：顶空-气相色谱法残留溶剂 1-戊醇伊班膦酸钠

二维NiFe-N_(x)-C催化剂的制备及电催化二氧化碳还原性能研究

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化学工业与工程 2024年第2期41卷 12-23页

作者：李京李阳范晓彬张凤宝张国亮夏清彭文朝天津大学化工学院天津300072

为降低碳基催化剂Ni-N位点上CO_(2)的活化能垒,并解决Fe-N位点上的CO中毒问题,以NaCl为模板,采用限制溶剂生长和热解法合成了具有NiFe-Nx双活性位点的超薄二维碳基催化剂(ZNF-900)。结果显示:ZNF-900具有超高的电催化CO_(2)还原生成CO... 详细信息

为降低碳基催化剂Ni-N位点上CO_(2)的活化能垒,并解决Fe-N位点上的CO中毒问题,以NaCl为模板,采用限制溶剂生长和热解法合成了具有NiFe-Nx双活性位点的超薄二维碳基催化剂(ZNF-900)。结果显示:ZNF-900具有超高的电催化CO_(2)还原生成CO的选择性(FECO>97%)和电流密度(j_(CO)=37.3 mA·cm^(-2))。通过XPS、Raman等表征和EIS、Tafel斜率等电化学分析方法,证明Ni和Fe之间存在协同促进作用,从而促进了催化剂表面CO_(2)分子的吸附和CO产物的脱附。

关键词：二维碳基催化剂协同催化 CO_(2)还原电催化

过渡金属多相催化分子氧选择性氧化邻二醇的研究进展

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精细化工 2024年第5期41卷 943-950,959页

作者：尹钧濂冯冉冉张月成赵继全河北工业大学化工学院天津300401 河北省绿色化工与高效节能重点实验室天津300401 天津市本质安全化工技术重点实验室天津300401

邻二醇选择性氧化断键生成醛、酮和羧酸是重要和基本的有机反应,氧化剂通常采用化学计量的高碘酸盐或四乙酸铅,无论从经济还是环保的角度考虑,这些传统方法都有违绿色化工的发展理念。理论上以分子氧为氧化剂选择性氧化邻二醇断键的副... 详细信息

邻二醇选择性氧化断键生成醛、酮和羧酸是重要和基本的有机反应,氧化剂通常采用化学计量的高碘酸盐或四乙酸铅,无论从经济还是环保的角度考虑,这些传统方法都有违绿色化工的发展理念。理论上以分子氧为氧化剂选择性氧化邻二醇断键的副产物只有水,而且分子氧廉价易得,因而具有环境友好和经济可行的双重优势。经过多年探索,人们已开发了多个基于不同过渡金属为活性组分的多相催化剂或催化体系用于分子氧选择性氧化邻二醇断键反应,为未来广泛应用奠定了基础。该文按贵金属和非贵金属分类综述此类催化剂及相关反应工艺的研究进展,并指出该领域的发展方向。

关键词：邻二醇氧化断键分子氧氧化过渡金属多相催化剂

沟槽对液固两相湍流中展向涡结构影响的实验研究

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船舶力学 2024年第9期28卷 1368-1379页

作者：葛雅馨孙姣高天达陈文义严冬河北工业大学化工学院天津300130 河北工业大学化工节能过程集成与资源利用国家地方联合工程实验室天津300130

采用粒子图像测速技术(particlesimage velocimetry,PIV)研究沟槽对含有355μm聚苯乙烯颗粒的液固两相湍流边界层的影响规律,通过对比流过沟槽壁面与光滑平板含颗粒流的平均速度剖面、湍流度及雷诺切应力等湍流统计量,分析沟槽对两相湍... 详细信息

采用粒子图像测速技术(particlesimage velocimetry,PIV)研究沟槽对含有355μm聚苯乙烯颗粒的液固两相湍流边界层的影响规律,通过对比流过沟槽壁面与光滑平板含颗粒流的平均速度剖面、湍流度及雷诺切应力等湍流统计量,分析沟槽对两相湍流边界层特性的影响。采用空间多尺度、局部平均结构函数和λci涡量识别准则准确识别发卡涡展向涡的涡心,并提取周围脉动速度及流线的空间拓扑结构,对不同法向高度处顺向涡的数量规律进行统计分析。结果发现:与光滑平板相比,沟槽壁面平均速度剖面缓冲层部分抬升,对数区外移,壁面摩擦速度和摩擦切应力变小,表现出4.86%的减阻效果;在同一法向高度,相较于光滑壁面,沟槽壁面下检测到的顺向涡结构倾角较小,数量也较少,周围流向脉动速度较弱,说明在两相流中沟槽壁面能够削弱发卡涡的强度和发生可能,达到减阻的效果。

关键词：沟槽壁面两相流粒子图像测速湍流边界层展向涡

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乙烯渣油沥青组分的成焦性研究

燃料化学学报（中英文） 2024年第9期52卷 1348-1360页

作者：张桐桐朱慧慧朱亚明胡朝帅吕君程俊霞白永辉赵雪飞辽宁科技大学化工学院辽宁鞍山114051 河北工业职业技术大学河北石家庄050091 齐齐哈尔大学化工学院黑龙江齐齐哈尔161003 省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室宁夏银川750021

乙烯渣油沥青作为乙烯渣油中的重质组分具有含碳量高、芳香度较高及杂原子(S、N)含量低的特点,被广泛用作制备石油基人造炭材料的优选原料。为充分研究乙烯渣油沥青的成焦性,本研究选取四种溶剂(甲醇、正丁醇、正庚烷、二甲基亚砜)对乙... 详细信息

乙烯渣油沥青作为乙烯渣油中的重质组分具有含碳量高、芳香度较高及杂原子(S、N)含量低的特点,被广泛用作制备石油基人造炭材料的优选原料。为充分研究乙烯渣油沥青的成焦性,本研究选取四种溶剂(甲醇、正丁醇、正庚烷、二甲基亚砜)对乙烯渣油沥青进行萃取分离,获得八种乙烯渣油沥青组分(四种可溶组分和四种不溶组分),并对获得的乙烯渣油沥青组分进行热转化和炭化处理(热转化温度和炭化温度分别为500和1400℃)获得系列乙烯渣油沥青焦。采用红外光谱、热重分析仪、^(1)H-NMR对乙烯渣油沥青组分的基础物性进行研究;利用偏光显微镜、X射线单晶衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜等对系列石油系沥青焦结构进行研究。结果表明,乙烯渣油沥青不溶组分芳香性略高于可溶组分,且不溶组分支链略少于可溶组分;不溶组分热转化和炭化后得到的乙烯渣油沥青焦显微强度高于可溶组分获得的乙烯渣油沥青焦,且乙烯渣油沥青沥青焦HS-C的真密度高达2.0554 g/cm^(3)。

关键词：乙烯渣油沥青组分成焦性沥青焦

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一种具有识别Hg^(2+)和ClO^(-)荧光探针的设计和应用

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发光学报 2024年第2期45卷 351-363页

作者：廖元淏王帅陈婉慧冯华杰陈光英何文英热带药用植物化学教育部重点实验室海南海口571158 海南师范大学化学与化工学院海南海口571158

设计合成了一种含双酯基的1,2,3-三氮唑化合物,与罗丹明B酰肼结合生成了具有“开-关”性质的荧光探针(简称L_(2)),应用光谱学表征了L_(2)的物理化学参数。L_(2)分别在DMF/Tris-HCl(1:1,v/v,pH=6.0,20μmol/L)和MeOH(20μmol/L)溶液中对H... 详细信息

设计合成了一种含双酯基的1,2,3-三氮唑化合物,与罗丹明B酰肼结合生成了具有“开-关”性质的荧光探针(简称L_(2)),应用光谱学表征了L_(2)的物理化学参数。L_(2)分别在DMF/Tris-HCl(1:1,v/v,pH=6.0,20μmol/L)和MeOH(20μmol/L)溶液中对Hg^(2+)和ClO^(-)显示出高选择性和灵敏性;利用荧光和紫外光谱分别测定了L_(2)对19种金属离子和14种阴离子的光学性能。实验表明,Hg^(2+)和ClO^(-)的存在使得L_(2)在585 nm和576 nm均有一个新的发射峰出现;同时伴随着荧光强度明显的增强,溶液体系发生了裸眼能识别的显色变化,表明Hg^(2+)可以将罗丹明分子的酰肼闭环结构转换为开环结构,并以1:2的比例方式生成了一种新配合物,这也被质谱、工作曲线、核磁滴定和TD-DFT计算的结果所证实;L_(2)对Hg^(2+)和ClO^(-)的检测限分别为7.45 nmol/L和0.67μmol/L。此外,生物活性测定显示L_(2)对HeLa细胞有非常低的毒性,并且可用于HeLa细胞中Hg^(2+)和ClO^(-)的细胞成像,表明L_(2)在体内可进行微测定Hg^(2+)和ClO^(-)的巨大潜力。

关键词： 1,2,3-三氮唑罗丹明B Hg^(2+) ClO^(-) 细胞成像

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离子液体辅助合成纳米金属氧化物的研究进展

石油化工 2024年第1期53卷 105-114页

作者：江玮王瑞薛伟安华良赵新强王延吉河北工业大学化工学院河北省绿色化工与高效节能重点实验室天津300130

离子液体的物理化学特性和氢键作用能够辅助纳米金属氧化物的定向生长,具有传统溶剂所不具备的优点,在纳米金属氧化物材料合成方面受到重视。综述了离子液体辅助合成TiO_(2),ZnO,γ-Al_(2)O_(3),ZrO_(2)四种纳米金属氧化物的最新研究进... 详细信息

离子液体的物理化学特性和氢键作用能够辅助纳米金属氧化物的定向生长,具有传统溶剂所不具备的优点,在纳米金属氧化物材料合成方面受到重视。综述了离子液体辅助合成TiO_(2),ZnO,γ-Al_(2)O_(3),ZrO_(2)四种纳米金属氧化物的最新研究进展,重点结合离子液体阴阳离子的影响及诱导机制进行讨论。最后总结了离子液体辅助合成纳米金属氧化物可能面临的挑战和未来的研究方向。

关键词：离子液体金属氧化物纳米颗粒诱导机理

离子液体在非光气法合成异氰酸酯过程中的应用

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石油化工 2024年第3期53卷 402-409页

作者：马旭彤王桂荣赵茜赵新强安华良王延吉河北工业大学化工学院绿色化工与高效节能河北省重点实验室天津300130

综述了以离子液体为催化剂、助催化剂、溶剂和热载体,在采用氨基甲酸酯催化热分解路线制备异氰酸酯反应过程中的应用研究进展,阐述了离子液体阴阳离子种类及取代基等对其应用效果的影响规律,总结了离子液体在该路线各步骤中作为不同角... 详细信息

综述了以离子液体为催化剂、助催化剂、溶剂和热载体,在采用氨基甲酸酯催化热分解路线制备异氰酸酯反应过程中的应用研究进展,阐述了离子液体阴阳离子种类及取代基等对其应用效果的影响规律,总结了离子液体在该路线各步骤中作为不同角色发挥作用的效果与机理,以期为异氰酸酯合成过程的绿色化研究提供参考。

关键词：离子液体非光气法氨基甲酸酯异氰酸酯羰基化热裂解