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改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留

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分析测试学报 2024年第4期43卷 590-599页

作者：严晓贤仝凯旋朱浙辉谢瑜杰吴兴强常巧英石志红范春林陈辉中国检验检疫科学研究院北京100176 河北大学化学与材料科学学院河北保定071002 西藏自治区产品质量监督检验所西藏拉萨850000

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01... 详细信息

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。

关键词：改进QuEChERS 藏茶超高效液相色谱-质谱法农药残留

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解淀粉芽胞杆菌L19对马铃薯枯萎病菌的抑制及植株的促生作用

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园艺学报 2024年第4期51卷 875-892页

作者：强然张岱杨喆陈明玥赵景朱杰华河北农业大学植物保护学院河北保定071001 河北省保定市农业农村局种子工作站河北保定071001

为获得对马铃薯枯萎病菌具有优良拮抗效果,并对马铃薯植株具有促生作用的双重功能生防菌株,采用平板对峙方法测定分离筛选得到的菌株L19发酵产物对马铃薯枯萎病菌的生长抑制作用,利用PCR技术和气相色谱—质谱联用技术(GC–MS)分别对其... 详细信息

为获得对马铃薯枯萎病菌具有优良拮抗效果,并对马铃薯植株具有促生作用的双重功能生防菌株,采用平板对峙方法测定分离筛选得到的菌株L19发酵产物对马铃薯枯萎病菌的生长抑制作用,利用PCR技术和气相色谱—质谱联用技术(GC–MS)分别对其脂肽类抗生素和挥发性化合物进行检测鉴定,采用温室盆栽试验和叶绿素荧光检测技术研究了其对马铃薯植株的促生作用以及对光合作用的影响。通过拮抗试验共分离得到25株生防菌株,其中菌株L19可显著抑制尖孢镰刀菌菌丝的生长,经形态学及gyrB序列分析,鉴定其为解淀粉芽胞杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)。光学显微观察发现,L19发酵液致使马铃薯枯萎病菌菌丝扭曲、黏连、膨大和泡状化等畸形,菌丝丧失穿透力,并且随着发酵液浓度的增加,其孢子萌发率降低。L19含有sfp、ituA、fenB、bacD、mycB等脂肽合成基因;可产生12种挥发性化合物,芳香族含量所占比例为47.42%,其次为醇类和酮类,其中2–乙基甲苯为主要挥发性物质,占比20.91%;具有产生纤维素酶的能力。盆栽试验表明,不同浓度L19发酵液可增加马铃薯植株的生长指数,其中5×10^(7) CFU·mL^(-1)菌液处理后其须根直径增长率高达78.57%,根系形态优于对照植株,促生效果明显。叶绿素荧光参数分析表明,不同浓度L19菌株发酵液处理后植株叶片的OJIP曲线在O、J(2 ms)、I(30 ms)、P点的荧光强度较对照均存在显著差异;施用不同浓度发酵液后,马铃薯叶片光合指数单位反应中心吸收光能(ABS/RC)、单位反应中心捕获用于还原Q_(A)能量(TR_(o)/RC)、单位面积的热耗散(DI_(o)/CS_(o))分别增加了16.32%~28.38%,说明L19发酵液能提高植株叶片的光能利用率。上述研究结果表明,L19分泌的次级代谢产物对马铃薯枯萎病菌具有生长抑制作用,同时发酵液还对马铃薯植株具有良好的促生效果,提高植株叶片的光合作用,具有良好的应用前景。

关键词：马铃薯枯萎病尖孢镰刀菌解淀粉芽胞杆菌拮抗作用促生生物防治

玉米ZmBT2b基因在抵抗禾谷镰孢侵染中的功能研究

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河北农业大学学报 2024年第1期47卷 19-28页

作者：周帆杨喆崔婷茹刘鹏飞王永桂曹宏哲张康邢继红董金皋河北省植物生理与分子病理学重点实验室/河北农业大学生命科学学院河北保定071000 保定市农业农村局河北保定071000 河北省保定市气象局河北保定071000

为探究玉米BTB-TAZ蛋白ZmBT2b在玉米抵抗病原菌侵染过程中的功能,本研究利用生物信息学技术对ZmBT2b基因进行了系统分析,确定了ZmBT2b具有BTB和TAZ结构域,具有明显的组织表达特性,在生物和非生物胁迫下呈现不同的表达规律。通过构建ZmB... 详细信息

为探究玉米BTB-TAZ蛋白ZmBT2b在玉米抵抗病原菌侵染过程中的功能,本研究利用生物信息学技术对ZmBT2b基因进行了系统分析,确定了ZmBT2b具有BTB和TAZ结构域,具有明显的组织表达特性,在生物和非生物胁迫下呈现不同的表达规律。通过构建ZmBT2b基因过表达的拟南芥植株ZmBT2b-OE,对该基因在植物抗病过程中的功能进行研究,结果发现ZmBT2b-OE对灰葡萄孢和Pst.DC3000的抗性显著增强,确定了ZmBT2b基因在植物抗病过程中具有重要功能。为明确ZmBT2b基因在玉米抵抗禾谷镰孢侵染过程中的功能,本研究获得了该基因的玉米突变体Zmbt2b-1和Zmbt2b-2,对突变体的抗病性进行检测发现,突变体Zmbt2b-1和Zmbt2b-2对禾谷镰孢的抗性敏感性显著高于野生型,且突变体中JA合成途径关键合成基因ZmLOXs和病程相关基因ZmPRs在禾谷镰孢侵染过程中显著下调,表明ZmBT2b在玉米抗禾谷镰孢侵染过程中具有正调控功能。研究结果为阐明玉米BTB-TAZ蛋白在玉米抗病过程中的功能及其调控机制奠定了基础,为玉米抗病育种提供了基因资源。

关键词：玉米 ZmBT2b 禾谷镰孢 ZmPRs

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雄安新区不同农用地类型土壤水氮时空变化

河北农业大学学报 2024年第1期47卷 99-105页

作者：陈瑜韩丽茹郭文颢涂智勇夏辉河北农业大学城乡建设学院河北保定071001 河北省沧州市孟村回族自治县水务局河北沧州061400 河北省保定水文水资源勘测局河北保定071001

本文探究土壤水氮的时空变化规律,为控制雄安新区地下水污染提供理论依据,对建设“蓝绿雄安”具有重要意义。在雄安新区以耕地、林地和菜地3种农用地为研究对象,测定土壤含水率、硝态氮、铵态氮以及容重等土壤指标,分析不同农用地的土... 详细信息

本文探究土壤水氮的时空变化规律,为控制雄安新区地下水污染提供理论依据,对建设“蓝绿雄安”具有重要意义。在雄安新区以耕地、林地和菜地3种农用地为研究对象,测定土壤含水率、硝态氮、铵态氮以及容重等土壤指标,分析不同农用地的土壤含水率、硝态氮和铵态氮时空变化规律及其影响因素。结果表明:在土层垂向上,土壤含水率随土层深度先增加后减小最后趋于稳定。耕地和菜地土壤硝态氮含量随土层深度的增加呈现先增加后减小的趋势。耕地、林地和菜地土壤铵态氮含量均随着土层深度增加逐渐减小。在时间上,耕地含水率波动较大,林地受季节影响变化较小。菜地含水率随时间变化比较平稳,10月后明显下降。林地和菜地土壤硝态氮含量随时间先增加后减小,耕地则随时间呈正弦波动。菜地土壤铵态氮含量随时间逐渐降低,林地土壤铵态氮含量变化小且含量最小。3种农用地土壤含水率均与土壤容重呈负相关,与降水量和灌溉呈显著正相关(P<0.05)。耕地土壤容重与土层深度极显著相关(P<0.01)。耕地和菜地土壤硝态氮和铵态氮均与土层深度、降水量以及灌溉量呈显著负相关。3种农用地土壤硝态氮与铵态氮均呈显著正相关。耕地和菜地的水氮含量分布对地下水污染影响更大,因此合理灌溉施用氮肥,改善土壤性质,有助于保护雄安新区地下水环境。

关键词：雄安新区农用地类型土壤含水率硝态氮铵态氮

不同浓度根皮苷对苹果砧木根系生长及生理特性的影响

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山东农业科学 2024年第3期56卷 48-53页

作者：李博洋任胜寒刘怀特王月张学英徐继忠河北农业大学园艺学院河北保定071000 保定市满城区农业农村局河北保定072150

本试验以苹果砧木组培苗为试材,设置0(CK)、0.1、0.5、1.0 mmol/L和1.5 mmol/L共5个根皮苷浓度处理,研究砂培条件下各处理对苹果砧木组培苗生长、根系构型及根系生理生化特性的影响。结果表明,与CK相比,外施不同浓度根皮苷均抑制苹果砧... 详细信息

本试验以苹果砧木组培苗为试材,设置0(CK)、0.1、0.5、1.0 mmol/L和1.5 mmol/L共5个根皮苷浓度处理,研究砂培条件下各处理对苹果砧木组培苗生长、根系构型及根系生理生化特性的影响。结果表明,与CK相比,外施不同浓度根皮苷均抑制苹果砧木组培苗根系生长,显著降低组培苗鲜重和干重,均显著降低根长、根表面积、根体积、根平均直径和株高净增长量(0.1 mmol/L浓度处理除外),且随着根皮苷浓度升高而降幅增大。外源根皮苷胁迫导致苹果砧木组培苗根系超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)活性降低,与根系根皮苷代谢相关的查尔酮合酶、查尔酮异构酶及根皮苷水解酶活性显著降低,丙二醛(MDA)、超氧阴离子、脯氨酸含量显著升高,可溶性蛋白含量显著降低。综之,随着根皮苷浓度增加,苹果砧木组培苗根系抗氧化保护性酶活性和可溶性蛋白含量降低,MDA、超氧阴离子含量及脯氨酸含量升高,根系生长受到抑制,从而抑制苹果砧木组培苗生长。

关键词：根皮苷苹果砧木组培苗根系构型抗氧化酶活性

低蛋白日粮补充亮氨酸和色氨酸对哺乳犊牛直肠微生物的影响

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饲料工业 2024年第3期45卷 43-49页

作者：卢俊言邹松岩徐宏建王明亚吴春会李秋凤李树静张秀江河北农业大学动物科技学院河北保定071001 河北天和肉牛养殖有限公司河北石家庄050200 保定农业农村局河北保定071051

试验旨在研究低蛋白日粮补充亮氨酸(Leu)和色氨酸(Trp)对哺乳犊牛直肠微生物的影响,选取初生体重[(40±2)kg]相近、健康状况良好的中国荷斯坦犊牛75头,采用完全随机试验设计,随机分为5组,分别为HK组[22%粗蛋白(CP)水平开食料]、LK组(19... 详细信息

试验旨在研究低蛋白日粮补充亮氨酸(Leu)和色氨酸(Trp)对哺乳犊牛直肠微生物的影响,选取初生体重[(40±2)kg]相近、健康状况良好的中国荷斯坦犊牛75头,采用完全随机试验设计,随机分为5组,分别为HK组[22%粗蛋白(CP)水平开食料]、LK组(19%CP水平开食料)、L组(19%CP水平的开食料+1.15%Leu)、T组(19%CP水平开食料+0.26%Trp)、LT组(19%CP水平开食料+1.15%Leu+0.26%Trp),犊牛10日龄开始自由采食不同成分的开食料,试验期为49 d。结果表明:犊牛59日龄时,L组、T组和LT组Chao1和Observed species指数低于HK组,T组Chao1和Observed species指数均高于LK组。在门水平上,优势菌门为厚壁菌门和拟杆菌门,占比为90.03%。犊牛粪便微生物在门水平上的相对丰度均差异不显著(P>0.05);在属水平上,L组、T组和LT组粪杆菌属相对丰度高于LK组,且L组显著高于LK组(P0.05)。综上,低蛋白日粮补充Leu和Trp对哺乳犊牛直肠微生物门、属水平除粪杆菌属外均无显著性影响,说明低蛋白日粮补充Leu和Trp对哺乳犊牛直肠微生物影响较小。

关键词：低蛋白日粮亮氨酸色氨酸犊牛直肠微生物

叶面调理剂对复合污染农田小麦籽粒Cd、As和Pb累积的阻控效应

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环境科学 2024年第3期45卷 1812-1820页

作者：肖冰王秋实高培培赵全利杨威王钊刘文菊薛培英河北农业大学资源与环境科学学院省部共建华北作物改良与调控国家重点实验室河北省农田生态环境重点实验室保定071000 河北农业大学教学试验农场保定071000 河北民得富生物技术有限公司保定072450 泰安市生态环境局肥城分局泰安271699

针对麦田土壤镉(Cd)、砷(As)和铅(Pb)复合污染问题,采用田间小区试验,于拔节期、孕穗期和灌浆初期对小麦进行叶面单独和混合喷施Zn(0.2%ZnSO_(4))、Mg(0.4%MgSO_(4))和Mn(0.2%MnSO_(4))处理,以期探究叶面调理剂对小麦籽粒Cd、As和Pb累... 详细信息

针对麦田土壤镉(Cd)、砷(As)和铅(Pb)复合污染问题,采用田间小区试验,于拔节期、孕穗期和灌浆初期对小麦进行叶面单独和混合喷施Zn(0.2%ZnSO_(4))、Mg(0.4%MgSO_(4))和Mn(0.2%MnSO_(4))处理,以期探究叶面调理剂对小麦籽粒Cd、As和Pb累积的阻控效应,最终筛选出适用于北方重金属复合污染区有效阻控小麦籽粒中Cd、As和Pb累积的叶面调理剂.结果表明,与对照相比,叶面喷施Zn+Mg+Mn复配溶液能够显著降低小麦籽粒中Cd、As和Pb含量,降幅分别为18.96%、23.87%和51.31%,TF籽粒/秸秆分别降低了14.62%、27.73%和47.70%,该叶面调理剂能够通过抑制Cd、As和Pb从小麦茎叶到籽粒的转运进而降低其在籽粒的累积;研究还发现,对照的籽粒中Cd和As主要分布在中心胚乳(34.08%~37.08%),而Pb主要分布在果皮和种皮(27.78%).喷施Zn+Mg+Mn复配溶液可显著降低Cd和As在糊粉层含量,分别比CK降低81.10%和82.24%,而Pb除果皮和种皮、中心胚乳外,各层次Pb含量均显著降低(降幅为42.85%~91.15%),各层次面粉只有糊粉层(P2)重金属含量与Zn含量呈显著负相关.综上所述,对于北方石灰性土壤Cd、As和Pb中度复合污染农田,于小麦拔节期、孕穗期和灌浆初期各喷施一次Zn+Mg+Mn复配的叶面调理剂,可有效阻控Cd、As和Pb在小麦籽粒尤其是糊粉层的累积.在此基础上,可通过去除麦麸来进一步降低重金属尤其是Cd的污染,保证小麦安全生产和粮食安全.

关键词：小麦重金属复合污染镉砷铅叶面调理剂阻控

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

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色谱 2012年第8期30卷 782-791页

作者：刘永明葛娜王飞李金吴艳萍黄学者曹彦忠秦皇岛出入境检验检疫局河北秦皇岛066004

建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡... 详细信息

建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.40μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2μg、酯类0.05～2.0μg、酮类0.5～20μg、醇类2.5～100μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20μg/kg、酯类10～200μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0μg/kg、酯类10μg/kg、酮类100μg/kg、醇类500μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。

关键词：顶空气相色谱-质谱法挥发性有机溶剂蜂蜜

整体柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法在线分析大米中15种酰胺类除草剂残留量

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色谱 2018年第10期36卷 991-998页

作者：张海超艾连峰马育松王敬李晓菲河北出入境检验检疫局河北石家庄050051

以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱作为固相萃取柱,建立了大米中15种酰胺类除草剂残留的在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。本方法采用乙腈提取目标化合物,经在线整体柱净化,Hypersil GOLD色谱柱... 详细信息

以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱作为固相萃取柱,建立了大米中15种酰胺类除草剂残留的在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。本方法采用乙腈提取目标化合物,经在线整体柱净化,Hypersil GOLD色谱柱分离,流动相采用0. 5%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。15种除草剂的线性关系良好,相关系数(r)大于0. 998。方法检出限和定量限为0. 20~2. 0μg/kg和0. 50~5. 0μg/kg。待测物在2. 0、5. 0、10. 0、50. 0μg/kg(敌稗为5. 0、10. 0、50. 0、100μg/kg)4个浓度水平下加标回收率为75. 5%~121. 3%,相对标准偏差为2. 89%~12. 38%。该方法快速简便,灵敏度高,可用于大米中酰胺类除草剂的快速定性定量分析。

关键词：疏水整体柱在线净化液相色谱-串联质谱酰胺类除草剂大米