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液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中氯沙坦及其活性代谢物氯沙坦酸的浓度

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中国新药与临床杂志 2013年第12期32卷 975-980页

作者：商丹丹邸欣王鑫张慧霞封美慧刘有平沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

目的建立测定人血浆中氯沙坦及其活性代谢物氯沙坦酸的液相色谱一串联质谱（LC—MS／MS）法，并将其应用于健康受试者体内的药动学研究。方法血浆样品经乙醚提取后。采用ThermoC柱（100mm×2．1mm，5μm）进行分离，流动相为甲醇：5mmol... 详细信息

目的建立测定人血浆中氯沙坦及其活性代谢物氯沙坦酸的液相色谱一串联质谱（LC—MS／MS）法，并将其应用于健康受试者体内的药动学研究。方法血浆样品经乙醚提取后。采用ThermoC柱（100mm×2．1mm，5μm）进行分离，流动相为甲醇：5mmol·L-醋酸铵水溶液-甲酸=90：10：0．005（V／V／V），流速为0．2mL·min～；选用电喷雾（ESI）离子源，在正离子电离模式下，采用选择反应监测（SRM）的质谱扫描方式，用于定量分析的离子反应分别为m／z423—，m／z207（氯沙坦）、m／z437一m／z235（氯沙坦酸）和m／z285-，m／z193（地西泮，内标）。22名男性健康受试者口服50mg氯沙坦钾片后，测定人血浆中氯沙坦和氯沙坦酸的浓度，并计算主要药动学参数。结果人血浆中氯沙坦和氯沙坦酸分别在1．0～500Ixg·L-1，5．0～2000斗g·L-1范围内线性关系良好，定量下限分别达到1．0μg·L。和5．0μg·L-1；日内、日间精密度均小于15％。人血浆中氯沙坦及其活性代谢物氯沙坦酸在22名健康男性受试者体内的主要药动学参数如下：tl，2分别为（2．30±0．63）和（3．30±0．83）h，p-分别为（188．7±108．3）和（274．6±107．4）μg·L～，分别为（1．03±0．77）和（3．14-I-0．94）h，AUC0。分别为（305．4±116．5）和（1451．3±661．0）Ixg·h·L～，AUCo一。分别为（312．1±118．8）和（1611．6±670．9）μg·h·L～。结论本实验建立的LC—MS／MS法准确、灵敏、快速，适用于同时测定人血浆中氯沙坦及其活性代谢物氯沙坦酸的浓度，并成功应用于人体内的药动学研究。

关键词：氯沙坦色谱法高压液相串联质谱法药动学

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罗红霉素在犬体内的代谢转化

药学学报 2003年第5期38卷 374-379页

作者：张淑秋张丽锋邢杰钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 山西医科大学药学院山西太原030001

目的　考察罗红霉素在犬体内的代谢转化及po和iv给药途径对药物代谢的影响。方法　采用液相色谱质谱 (LC MSn)联用技术 ,检测在iv或po给予单剂量罗红霉素后犬胆汁中的罗红霉素及其代谢物。代谢物经LC MSn方法分离和分析 ,并通过与对照... 详细信息

目的　考察罗红霉素在犬体内的代谢转化及po和iv给药途径对药物代谢的影响。方法　采用液相色谱质谱 (LC MSn)联用技术 ,检测在iv或po给予单剂量罗红霉素后犬胆汁中的罗红霉素及其代谢物。代谢物经LC MSn方法分离和分析 ,并通过与对照品比较质谱和色谱行为确定其结构。结果　共检测到 1 3种罗红霉素代谢物 ,包括N 去甲基和N ,N 双去甲基衍生物、肟醚侧链O 去烷醚基衍生物、脱红霉糖衍生物、罗红霉素及其代谢物的Z式几何异构体衍生物。结论　罗红霉素在犬体内主要经历 4种代谢途径 ;

关键词：罗红霉素液相色谱质谱代谢几何异构犬胆汁

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有机质谱在药物代谢研究中的应用

分析测试学报 2001年第Z1期20卷 19-20页

作者：钟大放陈笑艳司端运沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

药物代谢是药理学的重要领域之一,研究机体对药物分子结构的改变及其规律.对体内药物及其代谢物的定性与定量分析,是药物代谢研究的基础.……

关键词：有机质谱药物代谢应用定性与定量分析药物分子结构体内药物药理学代谢物基础机体规律

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8种氨基糖苷类抗生素的电喷雾离子阱质谱

药学学报 2004年第10期39卷 826-830页

作者：周茂金钟大放孙玉明刘昌孝沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 天津药物研究院药代动力学与药效动力学实验室天津300193

目的探讨8种结构相似的氨基糖苷类抗生素的质谱裂解规律。方法在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对庆大霉素、小诺霉素、西索霉素、依替米星、奈替米星、威替米星、卡那霉素A和妥布霉素进行多级质谱分析。结果各化合物在二级... 详细信息

目的探讨8种结构相似的氨基糖苷类抗生素的质谱裂解规律。方法在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对庆大霉素、小诺霉素、西索霉素、依替米星、奈替米星、威替米星、卡那霉素A和妥布霉素进行多级质谱分析。结果各化合物在二级质谱分析时,均可发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成脱去C环(氨基葡萄糖)的碎片离子m/z 322(庆大霉素、小诺霉素和西索霉素)、m/z 350(依替米星、奈替米星和威替米星)和m/z 324(卡那霉素和妥布霉素);在三级质谱分析时,则进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环(脱氧链霉胺)之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子m/z 163和m/z 191或m/z 160和m/z 162。结论通过多级质谱分析可获得氨基糖苷类抗生素分子丰富的结构信息,并可用于该类化合物的快速结构解析和定量分析。

关键词：氨基糖苷类抗生素依替米星奈替米星妥布霉素庆大霉素电喷雾离子阱质谱小诺霉素多级裂解类化合物

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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的利培酮

药学学报 2006年第7期41卷 684-688页

作者：段小涛陈笑艳张逸凡钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 中国科学院上海药物研究所药物代谢研究中心上海201203

Aim To develop and validate a liquid chromatographic-tandem mass spectrometric（LC-MS/MS） method for the determination of risperidone in human plasma.Methods Risperidone and the internal standard,diphenhydramine, were isolated from plasma by liquid-liquid extraction with ether-dichloromethane（3∶2,v/v）,then chromatographed on a Zorbax Extend-C18 column（150 mm×4.6 mm ID,5 μm） using a mobile phase consisted of acetonitrile-water-formic acid（40∶60∶0.5,v/v）,at a flow rate of 0.7 mL·min-1.A Finnigan TSQ tandem mass spectrometer equipped with atmospheric pressure chemical ionization source was used as detector and was operated in the positive ion mode.Selected reaction monitoring（SRM） using the precursor product ion combinations of m/z 411→191 and m/z 256→167 were used to quantify risperidone and diphenhydramine（IS）,respectively.Results The linear concentration range of the calibration curve for risperidone was 0.025-50 μg·L-1.The lower limit of quantification was 0.025 μg·L-1.The intra-and inter-day relative standard deviation（RSD） across three validation running over the entire concentration range was less than 7.1%.The accuracy was within（±3.8%）.Each sample was chromatographed within 2.7 min.Conclusion The method was proved to be rapid,sensitive and suitable for pharmacokinetic investigations of risperidone.

关键词：利培酮液相色谱-串联质谱法药物动力学

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定血浆中二氢麦角胺及其8'-羟基代谢物

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分析测试学报 2001年第Z1期20卷 21-22页

作者：陈笑艳钟大放徐海燕沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

二氢麦角胺(DHE)是一种半合成麦角生物碱类药物,临床上主要用于预防和治疗偏头痛及直立性低血压[1].由于经历广泛的首过代谢,该药口服后血药浓度不足1 μg/L,因此需要高灵敏度的分析方法对其血药浓度进行监测.有文献报道采用放射免疫法... 详细信息

二氢麦角胺(DHE)是一种半合成麦角生物碱类药物,临床上主要用于预防和治疗偏头痛及直立性低血压[1].由于经历广泛的首过代谢,该药口服后血药浓度不足1 μg/L,因此需要高灵敏度的分析方法对其血药浓度进行监测.有文献报道采用放射免疫法[2]和HPLC-荧光检测法[3]测定DHE的血浆浓度,但由于选择性和灵敏度较差,这些方法不能满足口服药动学研究的需要.本文旨在建立快速、高灵敏、高选择性的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-MS-MS),同时测定DHE及活性代谢产物8'-羟基二氢麦角胺(8'-OH-DHE)的血浆浓度,以研究该药口服给药的药动学特点.……

关键词：液相色谱电喷雾串联质谱法同时测定血浆浓度二氢麦角胺羟基代谢物血药浓度直立性低血压高选择性生物碱类药物高灵敏度口服给药活性代谢产物治疗偏头痛荧光检测法药动学研究药动学特点放射免疫法

LC-MS/MS法测定地氯雷他定的浓度及其在生物等效性研究中的应用

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中国新药与临床杂志 2008年第7期27卷 491-494页

作者：刘洋刘永利孙立新刘有平邸欣沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中地氯雷他定的浓度,并应用于2种地氯雷他定制剂的人体生物等效性研究。方法采用双周期自身随机交叉试验设计,18名男性健康志愿者分别单剂量口服地氯雷他定口腔崩解片(受试制剂)和地氯... 详细信息

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中地氯雷他定的浓度,并应用于2种地氯雷他定制剂的人体生物等效性研究。方法采用双周期自身随机交叉试验设计,18名男性健康志愿者分别单剂量口服地氯雷他定口腔崩解片(受试制剂)和地氯雷他定片(参比制剂)10 mg,采用LC- MS/MS法测定人血浆中地氯雷他定的浓度,利用3P97程序计算主要药动学参数,并对2种制剂进行生物等效性评价。结果受试制剂和参比制剂的t_(max)分别为(2.8±s 0.6)和(2.9±0.6)h,c_(max)分别为(4.8±2.1)和(5.0±2.2)μg·L^(-1),A UC_(0～96)分别为(59±30)和(58±26)μg·h·L^(-1),A UC_(0～∞)分别为(64±29)和(62±26)μg·h·L^(-1)。受试制剂的相对生物利用度为(103±32)%。经统计学检验,2种制剂的主要药动学参数间无显著差异。结论所建立的LC-MS/MS法适合于人体血浆中地氯雷他定的测定。地氯雷他定受试制剂和参比制剂具有生物等效性。

关键词：氯雷他定色谱法高压液相光谱法质量电喷雾电离生物等效性地氯雷他定

液相色谱-光谱联用技术在天然产物化学筛选中的应用

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药学学报 2002年第6期37卷 485-489页

作者：司端运钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

天然产物(natural products)主要指来源于微生物、植物和海洋生物体内的次生代谢产物(secondary metabolites)。自然界是新化合物的巨大贮库~[1]。天然产物研究一直是植物学、化学和药学的重要研究领域，正是对天然产物的研究极大地促... 详细信息

天然产物(natural products)主要指来源于微生物、植物和海洋生物体内的次生代谢产物(secondary metabolites)。自然界是新化合物的巨大贮库~[1]。天然产物研究一直是植物学、化学和药学的重要研究领域，正是对天然产物的研究极大地促进了有机化学和现代药学的发展。目前临床使用的化学药物中，近一半是直接来源于天然的化学物质，或由天然产物作为先导化合物经结构改造而来~[2,3]。

关键词：天然产物化学筛选液相色谱-光谱联用技术

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葡磷酰胺在大鼠体内的代谢研究

药学学报 2006年第6期41卷 513-517页

作者：孙玉明陈笑艳钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 中国科学院上海药物研究所上海201203

目的初步阐明葡磷酰胺在大鼠体内的代谢情况。方法大鼠静脉给予葡磷酰胺50mg·kg-1,采用液相色谱-质谱联用法对大鼠尿中的代谢产物进行分析。分别在正、负离子两种检测方式采用一级全扫描、产物离子扫描、中性丢失扫描、母离子扫描等多... 详细信息

目的初步阐明葡磷酰胺在大鼠体内的代谢情况。方法大鼠静脉给予葡磷酰胺50mg·kg-1,采用液相色谱-质谱联用法对大鼠尿中的代谢产物进行分析。分别在正、负离子两种检测方式采用一级全扫描、产物离子扫描、中性丢失扫描、母离子扫描等多种扫描方式下对代谢物进行检测。结果在正离子检测方式下,除原形外共检测到两种代谢物,即异磷酰胺氮芥和异磷酰胺氮芥脱卤素后生成的单胺丙啶基衍生物;在负离子检测方式下,由于异磷酰胺氮芥等化合物无质谱响应而只检测到葡磷酰胺原形。稳定性实验证明在大鼠尿中所检测到的两种化合物为代谢产物而非降解产物。结论葡磷酰胺在大鼠尿样中主要以原形的形式存在,另外还检测到异磷酰胺氮芥和异磷酰胺氮芥的单胺丙啶基衍生物两种代谢产物。

关键词：葡磷酰胺液相色谱-串联质谱法代谢产物