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HPLC法测定复方片剂中依那普利相关物质

沈阳药科大学学报 2003年第5期20卷 363-366页

作者：孙玉明杨炳华李岩孙璐钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

目的建立复方依那普利片剂中依那普利相关物质限度检查的分析方法。方法采用液相色谱质谱联用法 (LC MSn)对依那普利的两种相关物质 (依那普利拉及二酮哌嗪 )进行定性分析 ,采用反相高效液相色谱法 (HPLC UV)对依那普利的 2种相关物质... 详细信息

目的建立复方依那普利片剂中依那普利相关物质限度检查的分析方法。方法采用液相色谱质谱联用法 (LC MSn)对依那普利的两种相关物质 (依那普利拉及二酮哌嗪 )进行定性分析 ,采用反相高效液相色谱法 (HPLC UV)对依那普利的 2种相关物质进行定量分析。结果复方依那普利片剂中的各种物质均实现了有效的分离 ,相邻两峰之间的分离度均大于 1 5。结论该方法专属性强。

关键词： LC-MS^n HPLC-UV 依那普利依那普利拉二酮哌嗪

阿苯哒唑硫氧化代谢产物的合成及电喷雾质谱分析

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沈阳药科大学学报 2002年第6期19卷 413-416页

作者：李岩徐海燕钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

目的合成阿苯哒唑硫氧化物 ,研究阿苯哒唑及其硫氧化物的质谱断裂途径。方法在室温条件下 ,使用过氧化氢将阿苯哒唑氧化成相应的亚砜和砜 ,用硅胶柱层析方法进行分离纯化。采用电喷雾质谱法检测阿苯哒唑及合成产物。结果一次反应同时制... 详细信息

目的合成阿苯哒唑硫氧化物 ,研究阿苯哒唑及其硫氧化物的质谱断裂途径。方法在室温条件下 ,使用过氧化氢将阿苯哒唑氧化成相应的亚砜和砜 ,用硅胶柱层析方法进行分离纯化。采用电喷雾质谱法检测阿苯哒唑及合成产物。结果一次反应同时制得 2种产物 ,[5 (丙基亚砜基 ) 1H 苯并咪唑 2 基 ]氨基甲酸甲酯 (Ⅱ )和 [5 (丙砜基 ) 1H 苯并咪唑 2 基 ]氨基甲酸甲酯 (Ⅲ )经质谱检测其准分子离子峰分别为m/z 2 82和m/z 2 98。结论阿苯哒唑及其 2种氧化产物质谱断裂方式存在共性 ,易生成 [M +H - 32 ]+ 或 [M +H - 4 2 ]+ 的特征碎片离子。

关键词：阿苯哒唑硫氧化代谢物合成质谱

测定人血浆中齐多夫定的液相色谱-串联质谱法及生物等效性的应用

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中国新药与临床杂志 2006年第2期25卷 114-118页

作者：李明慧陈笑艳张逸凡段小涛于河舟安晓霞钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 东北制药总厂辽宁沈阳110026

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC／MS／MS)测定人血浆中齐多夫定,并用于制剂生物等效性研究。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水(70:30,用1％氨水调节pH至6．0)为流动相, Zorbax Extend C18柱分离,采用电喷雾离子源四... 详细信息

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC／MS／MS)测定人血浆中齐多夫定,并用于制剂生物等效性研究。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水(70:30,用1％氨水调节pH至6．0)为流动相, Zorbax Extend C18柱分离,采用电喷雾离子源四极杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z 268→m/z 127(齐多夫定)和m／z 225→m／z 127(内标,司他夫定)。结果:齐多夫定测定方法的线性范围为1．0-2 500μg·L-1;日内、日间精密度(RSD)均小于8．0％,准确度 (RE)在±2．0％以内。应用此法研究比较了18名健康受试者单剂量口服齐多夫定参比制剂和受试制剂 200 mg后的主要药动学参数。以AUC0-8计算受试制剂相对生物利用度。结论:该法选择性强、灵敏度高,适用于齐多夫定制剂的生物等效性评价及临床药动学研究。

关键词：齐多夫定药动学色谱法,液相光谱法,质量,电喷雾电离

采用重组人源CYP酶研究艾瑞昔布的体外羟基化代谢

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药学学报 2005年第5期 410-413页

作者：李强黄海华董宇钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室吉林长春130023 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 沈阳药科大学微生物学教研室吉林大学生命科学学院

目的　探讨新型抗炎镇痛药艾瑞昔布在人体内的羟基化代谢酶。方法　用体外重组的人源细胞色素P450(CYP)进行孵育代谢实验,液相色谱多级质谱法分析代谢产物和残留的母体药物,利用整体归一化法对4种CYP酶的代谢作用大小进行评估。结果　... 详细信息

目的　探讨新型抗炎镇痛药艾瑞昔布在人体内的羟基化代谢酶。方法　用体外重组的人源细胞色素P450(CYP)进行孵育代谢实验,液相色谱多级质谱法分析代谢产物和残留的母体药物,利用整体归一化法对4种CYP酶的代谢作用大小进行评估。结果　艾瑞昔布羟基化代谢可由CYP2C9,CYP2D6和CYP3A4催化,其各自作用大小分别为62.5%, 21.1%和16.4%。结论　CYP2C9为艾瑞昔布羟基化的主要代谢酶。

关键词：细胞色素P450 羟基化代谢艾瑞昔布液相色谱多级质谱法整体归一化

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

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药物分析杂志 2005年第3期25卷 326-328页

作者：孙玉明孙苓苓钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳110016 辽宁省药品检验所沈阳110023

目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法:选用Zorbax Eclipse XDB-C_8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较... 详细信息

目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法:选用Zorbax Eclipse XDB-C_8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的化学降糖药进行定性鉴别。结果:6种被试中药制剂中均检测到非法掺入化学药格列本脲。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。

关键词：格列本脲中药制剂液相色谱-质谱联用法对照品降糖药物定性鉴别掺入多级乙腈甲酸

口服脾多肽改善氨水诱导的小鼠咳嗽和体内炎症

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中国临床药理学与治疗学 2022年第6期27卷 601-607页

作者：毛姝英金蔚付思思刘珂安琪周志豪王广基梁艳中国药科大学药物代谢动力学重点实验室天然药物与活性组分国家重点实验室江苏南京210009

目的:研究口服脾多肽对小鼠咳嗽和体内炎症的改善作用,旨在拓展免疫调节剂脾多肽在临床上的应用,为临床提供缓解咳嗽和炎症治疗的新策略。方法:采用浓氨水诱导小鼠咳嗽模型,每天记录小鼠6 min内的咳嗽频率和耐受潜伏期;采用HE染色、脾... 详细信息

目的:研究口服脾多肽对小鼠咳嗽和体内炎症的改善作用,旨在拓展免疫调节剂脾多肽在临床上的应用,为临床提供缓解咳嗽和炎症治疗的新策略。方法:采用浓氨水诱导小鼠咳嗽模型,每天记录小鼠6 min内的咳嗽频率和耐受潜伏期;采用HE染色、脾指数评估小鼠脾、肺的组织病理变化;采用ELISA检测小鼠脾、肺组织中的TNF-α、IL-1β、IL-6水平。结果:口服脾多肽可以一定程度上延长小鼠对浓氨水的耐受潜伏期,显著降低小鼠的咳嗽频率;HE染色结果表明口服脾多肽可以显著减少小鼠的肺泡表面积,改善肺部扩张;ELISA结果表明口服脾多肽降低脾、肺内的部分促炎因子水平。结论:脾多肽可以缓解氨水诱导的小鼠咳嗽和类似肺气肿症状,提高小鼠的机体免疫能力,改善小鼠的体内炎症。

关键词：脾多肽氨水引咳肺气肿炎症

液相色谱-串联质谱法快速测定人体血浆中替米沙坦

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质谱学报 2003年第Z1期24卷 111-112页

作者：段小涛陈笑艳钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

　　替米沙坦为非肽类血管紧张素Ⅱ(AT1型)受体拮抗剂,临床上用于高血压症的治疗[1].有关生物样品中替米沙坦的测定方法有自动柱切换高效液相色谱结合荧光检测法[2]和C14放射性标记[3]等.本工作旨在建立快速、灵敏的LCMS/MS法测定人体... 详细信息

　　替米沙坦为非肽类血管紧张素Ⅱ(AT1型)受体拮抗剂,临床上用于高血压症的治疗[1].有关生物样品中替米沙坦的测定方法有自动柱切换高效液相色谱结合荧光检测法[2]和C14放射性标记[3]等.本工作旨在建立快速、灵敏的LCMS/MS法测定人体血浆中的替米沙坦,以研究该药在受试者体内的药物动力学特点.……

关键词：柱切换高效液相色谱串联质谱法快速测定人体血浆替米沙坦 Mass Spectrometry Human Plasma 血管紧张素Ⅱ 荧光检测法受体拮抗剂放射性标记生物样品力学特点高血压症测定方法受试者非肽类床上用治疗药物

LC-MSn法鉴定大鼠尿中雷诺嗪的代谢产物

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质谱学报 2003年第Z1期24卷 63-64页

作者：周茂金刘昌孝钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016 天津药物研究院药物代谢与药物动力学实验室天津3000193 天津药物研究院药物代谢与药物动力学实验室天津3000193 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

　　雷诺嗪(Ranolazine)为正在研制开发的抗心绞痛药.动物和人体内研究结果表明,该药具有较强的抗心肌缺血作用,并不影响血液动力学.其作用机制为通过代谢调节激活丙酮酸脱氢酶和增加葡萄糖氧化.雷诺嗪在健康受试者体内的代谢研究已有报... 详细信息

　　雷诺嗪(Ranolazine)为正在研制开发的抗心绞痛药.动物和人体内研究结果表明,该药具有较强的抗心肌缺血作用,并不影响血液动力学.其作用机制为通过代谢调节激活丙酮酸脱氢酶和增加葡萄糖氧化.雷诺嗪在健康受试者体内的代谢研究已有报道[1,2],但在动物体内的代谢研究尚未见报道.本工作用LC-MSn技术鉴定雷诺嗪在大鼠尿中的代谢产物.……

关键词：技术鉴定大鼠雷诺嗪代谢调节抗心肌缺血作用体内研究丙酮酸脱氢酶血液动力学尚未见报道葡萄糖氧化抗心绞痛药健康受试者作用机制研制开发动物体内代谢产物

电喷雾离子阱质谱法快速鉴定艾瑞昔布在大鼠尿粪中的主要代谢产物

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质谱学报 2003年第Z1期24卷 97-98页

作者：张玉峰陈笑艳钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

　　艾瑞昔布[1](Imrecoxib,4-(4-Methnesulfonyl-phenyl)-1-propyl-3-p-tolyl-1,5-dihydropyrrol-2-one)为正在研制开发中的一个环氧化酶-2(COX-2)选择性抑制剂,它属于含有磺酰基的吡咯烷酮类化合物.……

关键词：电喷雾离子阱质谱法快速鉴定艾瑞昔布大鼠尿粪代谢产物 Ion Trap Mass Spectrometry 选择性抑制剂酮类化合物研制开发环氧化酶磺酰基吡咯烷