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鲜蒜嫩鳞被中半胱氨酸肽的制备及其对豆类铁锌生物利用率的影响

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分析化学 2014年第10期42卷 1507-1512页

作者：白冰陈琭璐李巧莲段亚琪刘玲檀德宏纪淑娟沈阳农业大学食品学院辽宁省产品质量监督检验院

离子交换层析结合制备液相方法从鲜蒜嫩鳞被中制备2种半胱氨酸肽(γ-GCPs):(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸(1)和(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-丙基-L-半胱氨酸(2)。产物结构经HPLC-MS,CD和1H NMR,13C NMR分析并与标准品比对确定... 详细信息

离子交换层析结合制备液相方法从鲜蒜嫩鳞被中制备2种半胱氨酸肽(γ-GCPs):(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸(1)和(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-丙基-L-半胱氨酸(2)。产物结构经HPLC-MS,CD和1H NMR,13C NMR分析并与标准品比对确定。利用体外模拟胃、肠消化实验检测其对豆类铁锌生物利用率的影响。结果表明,5 g豆粉中添加0.01 mmol的化合物1和化合物2分别使黄豆铁生物利用率从1.88%提高到6.73%和4.42%,绿豆铁生物利用率从2.52%提高到12.04%和9.38%;使黄豆锌生物利用率从13.37%提高到23.95%和20.58%,绿豆锌生物利用率从15.98%提高到28.44%和27.05%。

关键词：鲜蒜鳞被 γ-谷氨酰肽结构生物利用率螯合作用

密胺制品水解产物的液相色谱-质谱分析及迁移研究

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质谱学报 2023年第6期44卷 820-831,I0004页

作者：熊小婷饶璞陈意光郭燕华宋梓锋李慧勇黄晓钢何国山广州质量监督检测研究院国家包装产品质量监督检验中心(广州)广东广州511447

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)分析三聚氰胺-甲醛(俗称“密胺”)制品的酸加速水解溶液中的化学成分,及其在酸性食品模拟物中的迁移情况。采用氨基柱进行高效液相色谱分离,乙酸铵溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)分析三聚氰胺-甲醛(俗称“密胺”)制品的酸加速水解溶液中的化学成分,及其在酸性食品模拟物中的迁移情况。采用氨基柱进行高效液相色谱分离,乙酸铵溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息相关扫描(IDA)采集模式。在17批次密胺制品的水解溶液中,共鉴别出三聚氰胺及其甲醛衍生物、三聚氰胺-甲醛寡聚物及其甲醛衍生物、三聚氰胺结构类似物、三聚氰胺-甲醛-聚乙二醇衍生物、乙醇胺类、多糖醇类等61种成分,其中甲基三聚氰胺等多种成分为首次鉴别。根据密胺制品的合成原理、精确相对分子质量和裂解碎片推断化学结构,采用SCIEX OS Explorer软件验证化学结构质谱碎片的合理性。本研究检测了10批次密胺餐具在酸性食品模拟物的2种迁移条件下的迁移液,共发现9种成分,且高温条件下的检出量普遍高于低温条件。该方法能够获得密胺制品水解产物的丰富信息,可用于密胺制品毒理学研究和食品安全风险监测。

关键词：三聚氰胺-甲醛超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS) 水解产物迁移

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广东省乳制品生产企业体系检查调查研究

中国食品卫生杂志 2023年第9期35卷 1351-1356页

作者：赵丹霞张燕龙顺荣梁祖培熊波吴胜泽朱小钿广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300

目的市场监管部门通过食品生产企业体系检查对食品生产许可企业完成监管。方法本文通过对广东省内26家乳制品生产企业的体系检查,剖析现代乳制品生产企业的内在问题,通过问题风险发现趋势,查找原因。结果通过问题整改,加强企业落实主体... 详细信息

目的市场监管部门通过食品生产企业体系检查对食品生产许可企业完成监管。方法本文通过对广东省内26家乳制品生产企业的体系检查,剖析现代乳制品生产企业的内在问题,通过问题风险发现趋势,查找原因。结果通过问题整改,加强企业落实主体责任意识,完善监管部门质量安全监督管理措施。结论食品生产企业体系检查市场是强化过程监控、问题发现、风险管控的有效举措。

关键词：乳制品生产企业体系检查

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酱油中内源性苯甲酸本底含量调查与溯源分析

食品科学 2021年第20期42卷 286-291页

作者：李国辉班楠王道兵常迪岳红卫武竹英钟其顶中国食品发酵工业研究院北京100015 北京市产品质量监督检验院北京101300

对酱油中内源性苯甲酸的本底值进行调查及溯源分析。所有生产跟踪样品均采自生产企业,其中酱油原油以及零添加酱油中苯甲酸检出率为100%,含量范围为7.52~17.09 mg/kg,均值为12.72 mg/kg;零添加酱油预售品和零添加酱油中苯甲酸含量均值... 详细信息

对酱油中内源性苯甲酸的本底值进行调查及溯源分析。所有生产跟踪样品均采自生产企业,其中酱油原油以及零添加酱油中苯甲酸检出率为100%,含量范围为7.52~17.09 mg/kg,均值为12.72 mg/kg;零添加酱油预售品和零添加酱油中苯甲酸含量均值分别为13.15 mg/kg和13.31 mg/kg。对酱油生产过程中苯甲酸含量以及苯甲酸δ13C值跟踪分析表明,酱油中苯甲酸主要来源于原料带入,由于苯丙氨酸降解所致,货架期期间苯甲酸含量呈增加趋势,平均年增加率为14.26%、年增加量为1.80 mg/kg。市售不同厂家的常规酱油和零添加酱油中苯甲酸含量差异较大,零添加酱油中苯甲酸含量均值为13.38 mg/kg,与生产跟踪结果一致。本研究阐明了酱油中内源性苯甲酸本底值与生成途径,将为零添加酱油的市场监管提供基础数据。

关键词：苯甲酸酱油本底值前体物质溯源分析

多壁碳纳米管分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱测定果蔬中50种农药残留量

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食品与发酵工业 2022年第17期48卷 282-290页

作者：黄华谢文东谷雨孟照琦孙元洁杜洪淼孙娅娜康帅李萌云北京市产品质量监督检验院北京101300

该文建立了以多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNT)结合Qu ECh ERS样品净化、超高效液相色谱串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测果蔬中50种农药残留物的分析方法,MWCNTs因其独特的中空结构和大比表面积而具有优异的吸附性能,使得它在果蔬农药残留分析的样品前处理过程中表现出优越的净化功效。通过优化实验,选择并确定了MWCNTs的型号和使用量,在Qu ECh ERS方法基础上改善了样品净化效果。果蔬样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,UPLCMS/MS对果蔬中50种农药残留物进行测定。结果表明,50种化合物的方法定量限为0.002~0.010 mg/kg;在线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为71%~105%,相对标准偏差为3.1%~11.2%。使用基质匹配标准曲线进行定量50种农药线性关系良好(r>0.99)。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合果蔬样品中农药多残留的快速检测分析。

关键词：多壁碳纳米管超高效液相色谱串联质谱果蔬农药

UPLC-MS-MS法同时测定鸡肉食品中37种兽药残留

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食品与发酵工业 2022年第13期48卷 290-295,I0004页

作者：黄华谢文东谷雨孟照琦孙元洁杜洪淼孙娅娜康帅北京市产品质量监督检验院北京101300

建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术以及结合超高效液相色谱法-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS)法快速测定鸡肉37种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶... 详细信息

建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术以及结合超高效液相色谱法-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS)法快速测定鸡肉37种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUE^(TM)净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵(含0.1%甲酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子模式同时电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,目标物在1~50μg/kg均有良好线性关系,相关系数(r^(2))均>0.99;样品中37种兽药的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg;添加水平为1~20μg/kg的平均回收率为71%~104%,相对标准偏差为3.1%~14.7%。该方法具备快速、简便、准确性高、通用性强等特点,适合鸡肉食品中37种药物残留的定性定量检测。

关键词： QuEChERS UPLC-MS-MS 磺胺喹诺酮苯并咪唑四环素大环内酯青霉素

黄曲霉毒素B_(1)降解菌株的鉴定及降解产物研究

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食品与发酵工业 2021年第7期47卷 64-70页

作者：唐璎邓展瑞黄佳杨晓楠甘肃省产品质量监督检验研究院甘肃兰州730050

为开发有效降解黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin B_(1),AFB_(1))的生物菌剂,筛选降解率高的菌株进行分离鉴定,并分析降解产物,以前期筛选到AFB 1降解率高达83.5%的菌株WTX1为研究对象,通过形态学、生理生化特征及菌株16S rRNA基因测序对菌株... 详细信息

为开发有效降解黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin B_(1),AFB_(1))的生物菌剂,筛选降解率高的菌株进行分离鉴定,并分析降解产物,以前期筛选到AFB 1降解率高达83.5%的菌株WTX1为研究对象,通过形态学、生理生化特征及菌株16S rRNA基因测序对菌株进行鉴定,通过超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra-performance liquid chromatography-MS/MS,UPLC-MS/MS)测定菌株各组分降解率,将降解液产物质谱图与软件中标准质谱库比对,分析菌株降解AFB_(1)产物结构。菌株WTX1被鉴定为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)。菌株降解AFB_(1)起主要作用的是生长过程产生的次级代谢产物。菌株WTX1降解AFB_(1)机制是破坏AFB_(1)的毒性结构即呋喃环二氢双键,香兰素内脂环结构,达到脱毒效果。较目前筛选到降解AFB_(1)的菌株,菌株WTX1更具有食品安全优势。

关键词：黄曲霉毒素B_(1) 枯草芽孢杆菌超高效液相色谱-串联四级杆质谱产物分析质谱分析

改良QuEChERS技术快速筛查降尿酸类药食同源食品中的57种非法添加药物

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食品与机械 2022年第12期38卷 37-43,55页

作者：綦艳许庆鹏李聪邓幸飞李锦清广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300

目的:建立快速筛查药食同源食品中的57种非法添加药物的方法。方法:采用QuEhERS前处理技术对提取样品进行净化处理,运用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱对57种非法添加药物进行分离,乙腈—水作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾和多反应监测... 详细信息

目的:建立快速筛查药食同源食品中的57种非法添加药物的方法。方法:采用QuEhERS前处理技术对提取样品进行净化处理,运用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱对57种非法添加药物进行分离,乙腈—水作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾和多反应监测模式进行检测分析。结果:建立的方法线性良好,57种非法添加药物的相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.10μg/kg,平均回收率为79.4%~92.6%,相对标准偏差为0.86%~5.61%。结论:该方法稳定、灵敏度高,适用于快速定性和定量筛查药食同源食品中的57种非法添加药物。

关键词：超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱法药食同源食品非法添加药物

CdTe量子点单克隆抗体电化学发光检测黄曲霉毒素B1方法研究

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食品与发酵工业 2024年

作者：唐璎周晓芳马婷婷甘肃省产品质量监督检验研究院

食品和粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxinB1，AFB1)的现场快速检测是当前亟待解决的研究课题。该研究设计了一种结合AFB1单克隆抗体与CdTe量子点材料的电化学传感器，建立了量子点单克隆抗体（quantumdotmonoclonalantibody，QBS-mAb）用于A... 详细信息

食品和粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxinB1，AFB1)的现场快速检测是当前亟待解决的研究课题。该研究设计了一种结合AFB1单克隆抗体与CdTe量子点材料的电化学传感器，建立了量子点单克隆抗体（quantumdotmonoclonalantibody，QBS-mAb）用于AFB1的可视化快速定量筛查检测方法。当AFB1抗原与AFB1偶联的比例为50:1时，QBS-mAb法的检测范围为0.03～12 μg/L，最低检测限（limitofdetection，LOD）为0.03μg/L。该方法具有较高的灵敏度、宽广的线性范围，回收率在84.62%～114.47%，并且与现行国家标准GB5009.22—2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》检测结果表现出高度一致性。该研究建立的QBS-mAb方法实现了食品和粮食的现场即时检测，旨在提升基层监管机构的日常筛查检测水平。

关键词：黄曲霉毒素B 抗原单克隆抗体量子点电化学发光