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高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱法快速检测水果中杀虫剂残留

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农药 2024年第2期63卷 117-124页

作者：罗景阳袁帅关健李巧莲王岩松刘鑫沈阳市食品药品检验所沈阳110124 辽宁省检验检测认证中心沈阳110036

[目的]通过优化QuEChERS法结合高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱,建立水果中17种杀虫剂快速检测方法。[方法]样品通过10 mL乙腈和提取盐(4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物)溶剂萃取,... 详细信息

[目的]通过优化QuEChERS法结合高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱,建立水果中17种杀虫剂快速检测方法。[方法]样品通过10 mL乙腈和提取盐(4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物)溶剂萃取,再经过300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、10 mg石墨化炭黑(GCB)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和1000 mg无水硫酸镁净化处理,采用多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描的采集扫描模式(MRM-IDA-EPI)进行检测,建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图对比进行定性,采用基质匹配外标法定量。[结果]化合物的线性范围分别为0.5~25μg/L或2~50μg/L,决定系数R^(2)≥0.99013,检出限为0.5~2μg/kg,定量限为1~5μg/kg,样品的加标回收率为70.69%~117.40%,精密度为0.82%~13.81%。[结论]该方法操作简便、快速,准确性好,适用于水果中多种杀虫剂残留量的检测。

关键词：杀虫剂高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱水果 QuEChERS

不同品种马铃薯淀粉功能性质的相关性及主成分分析

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中国粮油学报 2024年第1期39卷 83-90页

作者：王丽邓志峰汪长钢田文静王烁李淑荣北京农业职业学院食品与生物工程学院北京102442 沈阳市食品药品检验所沈阳110000

分析黑龙江、甘肃、北京3个地区的11个马铃薯品种制备得到淀粉的水分含量、色泽、直链淀粉含量、透光率、碘蓝值、溶解度、膨胀度、胶稠度、质构特性。结果显示,不同品种各指标差异显著,直链淀粉质量分数的变化范围是10.96%~16.64%;相... 详细信息

分析黑龙江、甘肃、北京3个地区的11个马铃薯品种制备得到淀粉的水分含量、色泽、直链淀粉含量、透光率、碘蓝值、溶解度、膨胀度、胶稠度、质构特性。结果显示,不同品种各指标差异显著,直链淀粉质量分数的变化范围是10.96%~16.64%;相关性分析发现不同品种的各品质指标间存在显著的相关性,直链淀粉与淀粉提取率(r=0.4683)、膨胀度(r=0.5209)、硬度(r=-0.4721)、咀嚼性(r=-0.4496)分别呈显著的相关性。主成分分析结果显示,前4个主成分的特征根大于1,可以解释原有数据的信息,综合主成分得分,陇薯9号的综合值排名第一,荷兰薯的综合值最低。

关键词：马铃薯淀粉品质特性相关性分析主成分分析

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树莓籽粉末油脂豆奶粉制备工艺及其抗氧化活性研究

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粮食与油脂 2024年第8期37卷 45-49,71页

作者：孙露霞孙安琪王萍王琳琳张佰清沈阳农业大学食品学院辽宁沈阳110000 沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110000

以黄豆粉、脱脂奶粉、木糖醇和树莓籽粉末油脂(RSOP)为主要原料制备RSOP豆奶粉。以感官评分为指标,通过单因素试验和响应面试验优化RSOP豆奶粉配方,并对其营养成分和抗氧化活性进行分析。结果表明:最优配方为以黄豆粉质量为基准,RSOP添... 详细信息

以黄豆粉、脱脂奶粉、木糖醇和树莓籽粉末油脂(RSOP)为主要原料制备RSOP豆奶粉。以感官评分为指标,通过单因素试验和响应面试验优化RSOP豆奶粉配方,并对其营养成分和抗氧化活性进行分析。结果表明:最优配方为以黄豆粉质量为基准,RSOP添加量20%、木糖醇添加量14%、脱脂奶粉添加量65%。在此条件下制得的RSOP豆奶粉均匀无结块,呈淡黄色,无豆腥和油脂气味,蛋白质含量为29.41%±2.04%,对DPPH自由基和羟基自由基具有较高的清除能力,表明RSOP豆奶粉具有较好的抗氧化活性。

关键词：树莓籽油微胶囊豆奶粉抗氧化活性

高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中5种糖

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化学分析计量 2024年第4期33卷 54-59页

作者：刘瀛王韵林洋许文雅郁蕉竹张宏宏沈阳市食品药品检验所沈阳110122

建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相... 详细信息

建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.15%,定量限均为0.45%。在1%、2%、10%的加标水平下,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.6%(n=6),回收率分别为96.5%~99.4%、97.0%~101.0%、98.2%~100.8%、99.6%~101.5%、95.5%~99.6%。该方法可用于婴幼儿乳粉中5种糖含量的日常检测。

关键词：高效液相色谱法婴幼儿乳粉果糖葡萄糖蔗糖麦芽糖乳糖

液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水果和蔬菜中43种杀菌剂残留量

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食品与机械 2024年第7期40卷 53-62页

作者：李巧莲王岩松罗景阳宣彤沈阳市食品药品检验所辽宁省检验检测认证中心沈阳医学院公共卫生学院

[目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法（LC-QTRAP-MS/MS）同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂，乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析... 详细信息

[目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法（LC-QTRAP-MS/MS）同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂，乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析，使用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C18)、多壁碳纳米管（MWCNTs）进行净化处理，质谱采用增强子离子扫描模式（MRM-IDA-EPI）及谱库检索技术，通过对化合物保留时间、离子对及EPI谱库检索对比，外标法定量。[结果]43种杀菌剂在0.2～5.0,2.5～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2>0.99）;方法检出限为0.1～5.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;在3个质量浓度添加水平下，43种杀菌剂的回收率为65.1%～119.8%,相对标准偏差为0.8%～13.0%。[结论]该方法适用于水果和蔬菜中43种杀菌剂的筛查确证和定量检测。

关键词：液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱水果蔬菜杀菌剂残留检测

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高效液相色谱质谱法测定葵花籽中黄曲霉毒素B_(1)的测量不确定度评定

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粮食与食品工业 2024年第3期31卷 70-72页

作者：李娇陈娇李巧莲罗景阳周长民王岩松沈阳市食品药品检验所沈阳110122

本试验采用HPLC-MS/MS法检测葵花籽中黄曲霉毒素B 1的不确定度,研究了不确定的主要来源。结果表明:当葵花籽中黄曲霉毒素B_(1)含量为0.097μg/kg时,扩展不确定度为0.016μg/kg(k=2),不确定度的来源主要是移液定容。

关键词：高效液相色谱质谱法葵花籽黄曲霉毒素B_(1) 不确定度

LC-MS/MS测定猪肉中克伦特罗残留量的不确定度评定

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电大理工 2024年第1期 11-16页

作者：李巧莲王韵李娇沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110136

按照GB 31658.22-2022液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗含量,并根据数学模型对标准溶液质量浓度、试样溶液质量浓度、试样与内标物峰面积比、标准物质与内标物峰面积比、标准溶液和试样溶液中内标物的浓度比、试样测量... 详细信息

按照GB 31658.22-2022液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗含量,并根据数学模型对标准溶液质量浓度、试样溶液质量浓度、试样与内标物峰面积比、标准物质与内标物峰面积比、标准溶液和试样溶液中内标物的浓度比、试样测量重复性、回收率等七个方面因素进行不确定度分析和评定。结果发现,对整个试验的不确定度影响最大的是标准溶液质量浓度,猪肉中克伦特罗含量的结果应表示为(48.08±8.89)μg/kg,k=2。本方法为液相色谱串联质谱法检测猪肉中克伦特罗含量的测量不确定度提供参考依据。

关键词：液相色谱串联质谱法猪肉克伦特罗不确定度

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国产依托红霉素片和颗粒质量分析

中国抗生素杂志 2024年第4期49卷 361-366页

作者：邹宇姚兰刘杨傅蓉辽宁省检验检测认证中心沈阳110036 辽宁省药品检验检测院沈阳110036

目的对国内上市的依托红霉素片和颗粒的质量进行评价。方法依据现行法定质量标准,对市场中的依托红霉素片、颗粒进行检验,统计分析依托红霉素片、颗粒的质量总体水平,比较不同企业产品的质量。根据专题调研和标准检验结果,结合文献分析... 详细信息

目的对国内上市的依托红霉素片和颗粒的质量进行评价。方法依据现行法定质量标准,对市场中的依托红霉素片、颗粒进行检验,统计分析依托红霉素片、颗粒的质量总体水平,比较不同企业产品的质量。根据专题调研和标准检验结果,结合文献分析,针对依托红霉素标准中组分及有关物质、溶出度、含量测定等的不足开展探索性研究。结果本次抽检涉及的4个生产企业的23批依托红霉素片和16个生产企业的154批依托红霉素颗粒按法定标准检验,有176批次符合规定,合格率为99.4%。探索性研究采用新建的组分和有关物质测定方法,对依托红霉素原料和制剂的组分和有关物质进行了考察;按新增和修订的溶出度检查法,对20家企业的样品的溶出曲线进行了考察;含量测定时,应根据产品的处方工艺情况选择水解条件,才能保证含量测定结果的准确性。结论依托红霉素片和颗粒质量状况较好,现行质量标准中项目和方法有待进一步完善。

关键词：依托红霉素片依托红霉素颗粒质量分析抽检

储存环境对钩藤等10种常用中药饮片含水量影响研究

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品牌与标准化 2024年第3期 112-114页

作者：刘姝静赵晓冬袁昕蓉沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110122

目的:考察不同温度、湿度的储存环境对钩藤等10种常用中药饮片的影响。方法:采用烘干法测定10种中药饮片中的水分,考察常温、恒温恒湿、阴凉、冷藏环境对中药饮片含水量的影响,并观测中药饮片的外观性状。其中,每组均含10种中药饮片,每... 详细信息

目的:考察不同温度、湿度的储存环境对钩藤等10种常用中药饮片的影响。方法:采用烘干法测定10种中药饮片中的水分,考察常温、恒温恒湿、阴凉、冷藏环境对中药饮片含水量的影响,并观测中药饮片的外观性状。其中,每组均含10种中药饮片,每种中药饮片500 g。结果:不同储存环境对10种中药饮片的含水量均有一定影响,常温条件下储存的各饮片含水量变化较大;恒温恒湿条件下储存的各饮片含水量变化较小,趋于稳定。结论:储存环境对中药饮片水分含量影响具有重要的意义。

关键词：中药饮片温度湿度储存环境含水量

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