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HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究

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中国家禽 2024年

作者：李文辉张晶晶倪香艳魏紫嫣王乐宜赵雅妮孙志文方芳北京市农产品质量安全中心

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HP... 详细信息

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HPLC-ICP/MS），该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取，在Tris-HCl溶液中50℃水浴震荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min，上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示：鸡蛋中5种硒形态在0～1 000.0μg/L浓度范围内，建立的检测方法具有良好的线性相关性，相关系数（R2）≥0.999；该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23～0.95μg/kg，定量限为0.80～3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下，加标回收率为76.7%～103.1%，批内、批间变异系数均≤10%。研究表明，建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度，为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。

关键词：鸡蛋硒形态 HPLC-ICP/MS 蛋白酶XIV 定量

牛羊毛发中3种β-受体激动剂药物残留测定的EMR-Lipid方法研究

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畜牧与兽医 2024年第2期56卷 55-61页

作者：李文辉于寒冰倪香艳张晶晶魏紫嫣王乐宜赵雅妮赵莹方芳孙志文北京市农产品质量安全中心北京102600

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipi... 详细信息

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipid净化柱,加入石墨化炭黑(GCB)进行净化,过滤后用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用正离子(ESI^(+))扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:待测药物在0.1~100 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数R2≥0.995;方法检测限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg;药物在1、20、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为70%~120%,相对标准偏差≤20%。该方法取样方便,前处理步骤少,灵敏度和精密度高,符合残留检测要求,为动物性产品中β-受体激动剂类药物残留量测定提供了参考。

关键词：牛羊毛发 β-受体激动剂 EMR-Lipid技术残留检测

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聚β-环糊精修饰电极零流电位法检测氯吡脲

分析试验室 2024年第1期43卷 64-69页

作者：马明明何成毅史帅崔淑慧刘佳西安工程大学环境与化学工程学院西安710048 西安市农产品质量安全检验监测中心西安710077

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPP... 详细信息

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPPU分子,据此建立了P-β-CD-CPPU修饰电极零流电位法检测CPPU的新方法。考察了影响P-β-CD-CPPU重新包合CPPU前后零流电位差值变化的条件。在优化条件下,修饰电极的零流电位与CPPU浓度在0.5~50μmol/L范围内成正比,CPPU的检出限为21.4 nmol/L。CPPU体系可能共存的有机物及金属离子均不干扰测定;同一根修饰电极对同一浓度CPPU零流电位测定值在14 d内的相对标准偏差(RSD)为2.0%;5根不同批次修饰电极的零流电位测定值的RSD为1.7%。应用本方法检测实际猕猴桃样品中CPPU残留浓度,平均回收率为102.7%~109.1%,与液相色谱-质谱联用法检测结果基本一致。

关键词：氯吡脲零流电位法 β-环糊精电聚合超分子识别

我国华南地区家禽配合饲料中3种真菌毒素污染现状分析

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动物营养学报 2024年第1期36卷 672-680页

作者：曾睿陈佩榕王琼珊王富华赵亚荣广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所广州510640 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州) 广州510640 农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室广州510640 广东省农产品质量安全风险评估重点实验室广州510640 广东食品药品职业学院广州510520

本试验旨在通过分析我国华南地区家禽配合饲料中柄曲霉素(STC)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEA)的污染情况,为真菌毒素风险评估提供数据支撑。从华南地区(广东省、海南省、广西壮族自治区)采集家禽配合饲料样品232份,经含20%水的... 详细信息

本试验旨在通过分析我国华南地区家禽配合饲料中柄曲霉素(STC)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEA)的污染情况,为真菌毒素风险评估提供数据支撑。从华南地区(广东省、海南省、广西壮族自治区)采集家禽配合饲料样品232份,经含20%水的甲醇提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,加入N-丙基乙二胺(PSA)和C 18吸附杂质,上清液过膜后进行高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析,通过基质标准曲线进行定量。分别采用卡方检验和非参数检验比较不同地区家禽配合饲料中STC、OTA、ZEA的检出率和含量。结果显示:3种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限和定量限分别为0.02~0.18μg/kg和0.07~0.59μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,3种真菌毒素的平均回收率为83.0%~98.9%,精密度为0.8%~8.2%,日间差和日内差均<20%。232份家禽配合饲料样品中,ZEA检出率最高(100.0%),其次为STC(70.3%)、OTA(22.0%)。其中,海南省样品中STC的检出率显著高于其他地区(P<0.05)。本试验开发的方法操作简单、灵敏度高,适用于饲料中ZEA、OTA和STC的同时检测分析;我国华南地区家禽配合饲料尽管总体污染水平较低,但真菌毒素污染情况普遍,应引起重视。

关键词：真菌毒素饲料华南地区 HPLC-MS/MS

基于气相色谱-离子迁移谱分析不同产地秋月梨品质差异

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食品科学 2024年第5期45卷 118-125页

作者：何婉琳施露林梦桦李亚辉梁颖张志勇江苏大学食品与生物工程学院江苏镇江212013 江苏省食品质量安全重点实验室江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所江苏南京210014

为探究不同产地秋月梨品质特征,对6个产地秋月梨果实品质指标进行测定,并利用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)测定其挥发性香气成分。结果显示,河南宁陵县秋月梨可滴定酸含量显著高于其他产... 详细信息

为探究不同产地秋月梨品质特征,对6个产地秋月梨果实品质指标进行测定,并利用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)测定其挥发性香气成分。结果显示,河南宁陵县秋月梨可滴定酸含量显著高于其他产地,部分产地秋月梨之间可溶性固形物含量、总黄酮与总酚存在显著差异(P品质和挥发性香气信息,GC-IMS技术具有实现秋月梨产地区分和产地溯源的潜在应用前景。

关键词：秋月梨气相色谱-离子迁移谱挥发性香气成分产地指纹图谱

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甘蓝型杂交油菜新品种油蔬两用潜力分析

中国油料作物学报 2024年第1期46卷 7-12页

作者：王武全刘佳明杨华伟余敏刘珞忆郑永涛胡苓曾德志自贡市农业科学研究院四川自贡643000 自贡市乡村振兴发展服务中心农产品质量安全监测站四川自贡643000

为了分析甘蓝型油菜在川南地区的油蔬两用潜力,选用6个甘蓝型油菜品种和2个蔬菜品种,从经济效益、农艺性状和营养品质3个方面进行分析。结果表明,油蔬两用种植技术虽然降低了菜籽产量,但是能增加经济效益。摘薹处理损失了主茎和主茎角果... 详细信息

为了分析甘蓝型油菜在川南地区的油蔬两用潜力,选用6个甘蓝型油菜品种和2个蔬菜品种,从经济效益、农艺性状和营养品质3个方面进行分析。结果表明,油蔬两用种植技术虽然降低了菜籽产量,但是能增加经济效益。摘薹处理损失了主茎和主茎角果,同时减少了单株一次分枝数和一次分枝角果数,进而间接影响每角粒数,导致菜籽减产。甘蓝型油菜菜薹是一种适口性好、营养价值丰富的功能型蔬菜。该研究证实了油蔬两用是一项适宜推广的种植技术。

关键词：油蔬两用油菜菜薹经济效益农艺性状营养品质潜力

长株潭地区稻田土壤淹水后有效态镉变异的主控因子研究

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农业环境科学学报 2024年

作者：吕丹蕾王震张闯闯刘文婧张铁亮纪雄辉赵玉杰农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室农业农村部环境保护科研监测所天津市农业科学院农产品质量安全与营养研究所湖南省农业环境生态研究所

为评估我国长株潭地区土壤性质对土壤有效态镉（Cd）的影响机制，本文以该区稻田土壤为研究对象，采用梯度扩散薄膜（DGT）技术探索了短期淹水后不同土壤Cd有效态含量的差异性，并采用逐步回归、混合线性回归（Cubist）等数据挖掘方法... 详细信息

为评估我国长株潭地区土壤性质对土壤有效态镉（Cd）的影响机制，本文以该区稻田土壤为研究对象，采用梯度扩散薄膜（DGT）技术探索了短期淹水后不同土壤Cd有效态含量的差异性，并采用逐步回归、混合线性回归（Cubist）等数据挖掘方法分析了控制Cd释放的环境因子单独及联合作用效能。结果表明，土壤总Cd含量变化可以解释Cd释放变异的75%，土壤其他因素如铁锰氧化物、有机质、土壤协同阳离子（如Cu）、pH等在不同条件下对Cd释放的影响存在差别。土壤总Cd是影响Cd释放的第一主控因子，锰结合态的Cd更容易释放到土壤溶液中，促进Cd活性增加；高含量铁抑制Cd的活性，同时铁结合态Cd也会释放到土壤溶液中形成有效态Cd的一部分；Cu与Cd之间由于原电池效应表现为Cu含量增加促进了Cd的释放，但作用效能偏弱；有机质对Cd释放的抑制作用在高Cd的土壤上有所体现，采样区pH变异性较弱，对Cd释放的控制作用易被其它相关因子如Mn掩盖。

关键词：镉梯度扩散薄膜(DGT)技术逐步回归模型 Cubist模型释放

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推进农作物秸秆综合利用的主要做法及途径

河北农机 2024年第8期 9-11页

作者：李作勇玉州区农产品质量安全检测站

随着全球能源需求的持续增长和能源供应的日趋紧张,寻求可持续、可再生的能源资源已成为当前社会亟待解决的重要问题。我国农业生产中,水稻、小麦等重要粮食作物产生了大量秸秆,其占比显著。秸秆作为一种优质的可再生能源,若直接燃烧,... 详细信息

随着全球能源需求的持续增长和能源供应的日趋紧张,寻求可持续、可再生的能源资源已成为当前社会亟待解决的重要问题。我国农业生产中,水稻、小麦等重要粮食作物产生了大量秸秆,其占比显著。秸秆作为一种优质的可再生能源,若直接燃烧,不仅会造成资源浪费,还会引发严重的大气污染问题。因此,对农作物秸秆实施资源化管理已经引起全社会的广泛关注。通过对农作物秸秆合理有效地利用,不仅可以极大地拓宽能源的获取渠道,还能实现资源的循环利用,推动农业的可持续发展。本文通过深入探讨和阐述推动农作物秸秆全面利用的主要方法和途径,旨在为相关工作提供实用且可靠的经验指导,为农业生产和生态环境保护的协调发展贡献力量。

关键词：农作物秸秆综合利用做法途径

手性杀菌剂苯醚甲环唑在蚯蚓-土壤体系中的立体选择性吸收、消除和转化

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农业环境科学学报 2024年

作者：王加福付纪强王济世张艳伟耿岳贺泽英农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室农业农村部环境保护科研监测所

为了全面探究三唑类杀菌剂苯醚甲环唑在蚯蚓-土壤系统中的对映选择性环境行为，本研究系统探讨了手性苯醚甲环唑的生物富集和消除动力学以及降解路径。通过超临界流体色谱串联质谱（SFC-MS/MS）测定了苯醚甲环唑的4种立体异构体并使其... 详细信息

为了全面探究三唑类杀菌剂苯醚甲环唑在蚯蚓-土壤系统中的对映选择性环境行为，本研究系统探讨了手性苯醚甲环唑的生物富集和消除动力学以及降解路径。通过超临界流体色谱串联质谱（SFC-MS/MS）测定了苯醚甲环唑的4种立体异构体并使其达到基线分离。在富集阶段观察到显著的对映选择性，其中(2R，4R)-苯醚甲环唑和(2R，4S)-苯醚甲环唑优先在蚯蚓体内积累。利用超高效液相色谱四级杆串联飞行时间质谱（UHPLC-QTOF/MS）鉴定了5种转化产物(TPs)，分别为3-氯，4-羟基苯醚甲环唑、CGA-205374、CGA-205375、3-氯，4-羟基CGA-205375和CGA-71019 (1，2，4-三氮唑)。揭示了苯醚甲环唑在蚯蚓和土壤中的主要转化途径为水解和羟基化。此外，产生了具有显著对映选择性的手性转换产物3-氯，4-羟基苯醚甲环唑。

关键词：苯醚甲环唑对映选择性生物富集转化产物降解路径