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基于水自由基阳离子快速检测甲醇和乙醇

质谱学报 2024年第1期45卷 123-130,I0004页

作者：段敏敏张小平胡平花袁艳春张兴磊陈焕文东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室江西南昌330013 江西中医药大学药学院江西南昌330004

本文采用常压电晕放电电离质谱技术,开发了一种快速检测甲醇和乙醇含量的方法。基于水自由基阳离子分别与甲醇和乙醇相互作用形成相应的水自由基阳离子复合物[CH_(3)OH+H_(2)O]^(+·)(m/z 50)和[CH_(3)CH_(2)OH+H_(2)O]^(+·)(m/z 64),... 详细信息

本文采用常压电晕放电电离质谱技术,开发了一种快速检测甲醇和乙醇含量的方法。基于水自由基阳离子分别与甲醇和乙醇相互作用形成相应的水自由基阳离子复合物[CH_(3)OH+H_(2)O]^(+·)(m/z 50)和[CH_(3)CH_(2)OH+H_(2)O]^(+·)(m/z 64),实现了不同种类酒精饮料中甲醇和乙醇的直接快速定性与定量分析。结果表明,甲醇和乙醇的检出限分别为0.011、0.004 mg/L,定量限分别为0.038、0.014 mg/L。该方法无需样品前处理、操作简单、分析速度快,适合含水体系的检测,对复杂体系中甲醇和乙醇的定量分析具有指导意义。

关键词：水自由基阳离子甲醇乙醇含酒饮料常压电晕放电质谱

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气相中2-甲氧基乙酸参与9-芴甲氧羰基脱除反应的质谱研究

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质谱学报 2024年第2期45卷 246-255页

作者：高校飞姚泽华董茂友陈祥钊东华理工大学化学与材料学院江西省质谱科学与仪器重点实验室江西南昌330013 赣南医学院心脑血管疾病防治教育部重点实验室江西赣州341000

本研究主要探讨气相条件下,乙酸(HAc)、3-甲氧基丙酸(MPA)和2-甲氧基乙酸(MAA)在氨基酸保护基9-芴甲氧羰基(Fmoc)脱除过程中的作用。采用自制的纳喷装置将反应溶液依次雾化进入质谱仪,在线监测3种羧酸分别与不同氨基酸底物反应的关键离... 详细信息

本研究主要探讨气相条件下,乙酸(HAc)、3-甲氧基丙酸(MPA)和2-甲氧基乙酸(MAA)在氨基酸保护基9-芴甲氧羰基(Fmoc)脱除过程中的作用。采用自制的纳喷装置将反应溶液依次雾化进入质谱仪,在线监测3种羧酸分别与不同氨基酸底物反应的关键离子,探讨羧酸与底物结构对复合物形成及质谱解离模式的影响。结果表明,对于同一氨基酸结合不同羧酸的复合物,只有相对含量较高的MAA复合物发生了解离。这可能是因为MAA 2号位的甲氧基促进了MAA与Fmoc基团9号碳上H的复合,降低了该H解离过渡态能垒,从而有利于MAA与Fmoc保护的氨基酸(X_(f),X_(f)=G_(f),A_(f),V_(f),L_(f),M_(f),F_(f),P_(f))形成的复合物[X_(f)+MAA-H]-阴离子中Fmoc的解离。对于MAA的不同氨基酸复合物而言,N上没有H的P_(f)复合物阴离子[P_(f)+MAA-H]-解离的碎片是以Fmoc脱除产物为主,其他氨基酸的MAA复合物则以丢失中性MAA碎片为主。可见,羧酸结构和氨基酸底物结构对复合物分子的形成和复合物分子中Fmoc的解离有着重要影响,该研究结果有助于理解气相中Fmoc解离的分子离子反应过程。

关键词： 9-芴甲氧羰基(Fmoc) 脱保护分子离子反应质谱

基于真空紫外灯的光电离质谱在催化反应过程监测中的应用

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质谱学报 2024年第1期45卷 44-56,I0002页

作者：吴称心花磊陈平蒋吉春李金旭李海洋中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁省质谱技术与仪器重点实验室辽宁大连116023

催化反应机理研究是一个关键且极具挑战性的课题。在线监测催化反应过程中反应物、中间体和产物,可为复杂的催化反应网络、反应路径和反应动力学研究提供证据。真空紫外光电离质谱(VUV-PIMS)具有软电离、高灵敏度的优势,已成为备受关注... 详细信息

催化反应机理研究是一个关键且极具挑战性的课题。在线监测催化反应过程中反应物、中间体和产物,可为复杂的催化反应网络、反应路径和反应动力学研究提供证据。真空紫外光电离质谱(VUV-PIMS)具有软电离、高灵敏度的优势,已成为备受关注的催化反应实时在线监测技术。本文综述了VUV-PIMS技术的发展情况,特别是基于真空紫外灯的光电离源研究进展,介绍了其在催化反应过程中稳定产物和活性中间体实时在线监测方面的最新应用,并针对催化反应过程精准表征的需求,对VUV-PIMS未来的发展趋势进行展望。

关键词：光电离质谱真空紫外灯催化反应活性中间体在线监测

微液滴中N,N-二甲基苯胺类化合物的氧化行为研究

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质谱学报 2024年第1期45卷 174-182,I0006页

作者：李晶铃张小平胡平花郑明钰张兴磊胡丽云苏蕊陈焕文东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室江西南昌330013 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室吉林长春130012 江西中医药大学药学院江西南昌330004

小尺寸、高电场的微液滴具有独特的化学性质,可以加速化学反应或实现液相中一些无法进行的反应。本文基于微液滴的化学特点,搭建了微液滴喷雾质谱平台,研究N,N-二甲基苯胺(DMA)类化合物的氧化行为和裂解反应。利用微液滴在空气-水界面... 详细信息

小尺寸、高电场的微液滴具有独特的化学性质,可以加速化学反应或实现液相中一些无法进行的反应。本文基于微液滴的化学特点,搭建了微液滴喷雾质谱平台,研究N,N-二甲基苯胺(DMA)类化合物的氧化行为和裂解反应。利用微液滴在空气-水界面自发产生的超高电场,使DMA类化合物发生氧化反应,形成了丰富的、其他手段难以获得的高活性自由基阳离子(DMA^(+·)),发现在整个微液滴反应中,DMA^(+·)占据主导地位,引导其他氧化反应进行。另外,通过改变DMA反应条件,探究实验条件和取代基模式对产生DMA^(+·)丰度和稳定性的影响,结果表明,对位有供电子基团有利于自由基阳离子的稳定。此外,DMA^(+·)解离后主要丢失氢自由基以及进一步发生甲基迁移反应丢失HC≡N,当DMA的对位连有供电子基团时,会促进该迁移反应的发生。该研究有助于加深对水微滴化学促进氧化反应特性的理解,有望将制备的高活性自由基阳离子等活性物种应用于化工或制药等领域。

关键词：质谱 N,N-二甲基苯胺氧化反应自由基阳离子裂解机理

水自由基阳离子与苯及其衍生物反应的质谱研究

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质谱学报 2024年第4期45卷 482-491,I0002页

作者：杨黄丽高校飞谭国斌张兴磊周振陈焕文暨南大学质谱仪器与大气环境研究所广东广州510630 东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室江西南昌330013 广州禾信仪器股份有限公司广东广州510530 江西中医药大学生命样品直接质谱分析研究室江西南昌330004

研究水自由基阳离子的化学性质对阐释水相化学反应机理有着重要意义。本文研究了在线制备的(H_(2)O)_(2)^(+·)(m/z 36)与苯及其衍生物反应的特点。结果表明,当(H_(2)O)_(2)^(+·)与苯(C_(6)H_(6))、苯甲醚(C_(7)H_(8)O)、2,4-二甲基苯... 详细信息

研究水自由基阳离子的化学性质对阐释水相化学反应机理有着重要意义。本文研究了在线制备的(H_(2)O)_(2)^(+·)(m/z 36)与苯及其衍生物反应的特点。结果表明,当(H_(2)O)_(2)^(+·)与苯(C_(6)H_(6))、苯甲醚(C_(7)H_(8)O)、2,4-二甲基苯胺(C_(8)H_(11)N)等没有吸电子基团的化合物反应时,除产生对应的电子转移反应产物(C_(6)H_(6))^(+·)(m/z 78)、(C_(7)H_(8)O)^(+·)(m/z108)或质子转移反应产物(C_(8)H_(11)N+H)+(m/z 122)外,还发现苯酚相关产物(C_(6)H_(5)OH)^(+·)(m/z 94)、(C_(7)H_(7)O-OH)^(+·)(m/z 124)以及(C_(8)H_(10)NOH+H)+(m/z 138)。同位素标记实验表明,苯酚相关产物中的OH来源于水自由基阳离子。然而,当(H_(2)O)_(2)^(+·)与苯甲腈(C_(6)H_(5)CN)或硝基苯(C_(6)H_(5)NO_(2))等有强吸电子基团的取代苯反应时,主要通过取代反应产生(C_(6)H_(5)CN+H_(2)O)^(+·)(m/z 121)和(C_(6)H_(5)NO_(2)+H_(2)O)^(+·)(m/z 141),并未发现羟基化产物。由以上结果可知,(H_(2)O)_(2)^(+·)与底物分子的反应可通过电子转移(底物自由基阳离子)、质子转移(质子化产物)、解离电子转移(羟基化产物)和取代等4个过程发生,这可能与(H_(2)O)_(2)^(+·)存在(H_(2)O)H^(+)-^(·)OH和[H_(2)O∴OH_(2)]^(+·)_(2)种互变结构有关。本研究推测,苯环上的吸电子基团有利于[H_(2)O∴OH_(2)]^(+·)结构的存在,从而发生取代反应,当苯环上没有吸电子基团时,苯环上的富电子体系有利于(H_(2)O)H^(+)-^(·)OH结构的存在,而质子转移结构中的羟基自由基可以将苯氧化成苯酚,该结果有助于阐明苯及其衍生物与(H_(2)O)_(2)^(+·)相关的化学反应过程。

关键词：水自由基阳离子苯及其衍生物质子转移结构两中心三电子结构质谱

土壤中重金属形态及有机物组分的电化学-质谱分析

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质谱学报 2024年第3期45卷 354-363,I0002页

作者：宋丽丽赵焕娟陈宇飞郭冬发李慧徐加泉东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室江西南昌330013 日照职业技术学院公共教学部山东日照276826 核工业北京地质研究院北京100029

本研究建立了一种电化学-质谱(EC-MS)法高通量分析土壤样品中的金属组分和有机物。首先,根据理化性质,将土壤样品中的金属组分和有机物组分分为水溶态、脂溶态、难溶态和可氧化态等4种形态;然后,分别采用萃取、反应、电解等方式对4种形... 详细信息

本研究建立了一种电化学-质谱(EC-MS)法高通量分析土壤样品中的金属组分和有机物。首先,根据理化性质,将土壤样品中的金属组分和有机物组分分为水溶态、脂溶态、难溶态和可氧化态等4种形态;然后,分别采用萃取、反应、电解等方式对4种形态组分进行在线顺次提取;将提取后的组分在线传输至电喷雾电离源进行离子化,随后进行正、负离子模式检测。实际样品分析结果表明,该方法成功检测出土壤样品中多种水溶态金属盐和有机物(如Mg、Cr、Ni、Zn、Co、Cu、Al、Pb等多种水溶性金属盐,尿素及多种有机胺)、20多种脂溶态有机羧酸、以及难溶态金属盐(Mg、Ni、Cr、Pb、Co)和可氧化态(Cu、Pb)。该方法可为环境评估和环境治理提供技术支持。

关键词：土壤重金属形态分析有机污染物顺次提取电化学-质谱(EC-MS)

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植物甾醇对O/W型纳米乳液物化稳定性及消化特性的影响

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中国食品学报 2024年第4期24卷 130-140页

作者：胡梦伟宋萧萧代志凯孙海辉殷军艺聂少平南昌大学、食品科学与资源挖掘全国重点实验室、中国-加拿大食品科学与技术联合实验室(南昌)、江西省生物活性多糖重点实验室南昌330047 宜春大海龟生命科学股份有限公司江西宜春336000

植物甾醇(PS)具有不溶于水,难溶于油的特性,构建水包油(O/W)型纳米乳液是目前提升其生物利用度、感官品质的常见方法,然而其乳化作用对O/W型纳米乳液的稳定机制尚未得到关注。本研究构建了荷载不同质量分数的植物甾醇(0.1%,0.5%,0.9%)... 详细信息

植物甾醇(PS)具有不溶于水,难溶于油的特性,构建水包油(O/W)型纳米乳液是目前提升其生物利用度、感官品质的常见方法,然而其乳化作用对O/W型纳米乳液的稳定机制尚未得到关注。本研究构建了荷载不同质量分数的植物甾醇(0.1%,0.5%,0.9%)的纳米乳液(PSN),系统探究了PS浓度对油-水界面张力,以及乳液的微观结构、粒径、ζ-电位、储藏稳定性、氧化稳定性以及消化特性的影响。结果表明:PS可降低油-水界面张力,并可在界面处形成部分结晶,影响PSN的物化稳定性;制得的PSN粒径为165.3~247.2 nm,ζ-电位范围为-24.3~-28.4 mV,随着PS浓度的增加逐渐增大;4℃储存28 d,0.1%PSN及0.5%PSN均可保持良好的稳定性,然而在60℃储存条件下,0.9%PSN表现出最优的动力学稳定性。此外,加速氧化试验及消化试验的结果均显示,较高浓度的PS可有效抑制乳液中的脂质氧化以及游离脂肪酸的释放(<31.41%)。本研究结果可为PS功能性食品或辅料的精准开发提供较好的理论参考。

关键词：植物甾醇纳米乳液稳定性界面张力体外消化

基于模糊扩展卡尔曼的直线感应电机无速度传感器控制

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铁道科学与工程学报 2024年第3期21卷 1168-1179页

作者：丰富胡海林葛琼璇杨杰程浪江西理工大学电气学院江西赣州341000 江西省磁悬浮技术重点实验室江西赣州341000 磁浮技术铁路行业重点实验室上海201804 中国科学院电力电子与电气驱动重点实验室北京100190

直线感应电机(linear induction motor,LIM)可实现无接触、无摩擦的直线运动,具有爬坡强、横断面小、低噪音等优势,在中低速磁悬浮与城市轨道交通中被广泛应用。其中,基于观测器的电机无速度传感器矢量控制方法,是解决速度传感器成本高... 详细信息

直线感应电机(linear induction motor,LIM)可实现无接触、无摩擦的直线运动,具有爬坡强、横断面小、低噪音等优势,在中低速磁悬浮与城市轨道交通中被广泛应用。其中,基于观测器的电机无速度传感器矢量控制方法,是解决速度传感器成本高、可靠性低、维护难等问题的有效途径。针对LIM速度辨识受系统内外扰动影响导致观测精度下降问题,提出基于模糊扩张卡尔曼滤波(Fuzzy Extended Kalman Filter,FEKF)的速度观测方法,提高观测器鲁棒性。首先在αβ坐标系下建立考虑动态边端效应的LIM数学模型,利用LIM的实时电流和电压作为输入信号,以电流、磁链和速度作为状态变量,推导出基于扩展卡尔曼滤波(extended kalman filter,EKF)观测器电机状态空间方程的离散模型,利用EKF对LIM的速度和磁链进行在线观测,并用于实现LIM的矢量控制。其次,为提高EKF的噪声协方差矩阵Q对LIM系统内外扰动的鲁棒性,引入模糊控制方法对矩阵Q进行自适应调整,实现速度与磁链的估计精度。具体通过计算系统理论残差与实际残差的偏离程度得到噪声调节因子,实时调整噪声协方差矩阵Q,并在下一周期更新模糊扩展卡尔曼的反馈增益矩阵,提高对速度与磁链的估计精度。之后对系统的能观性与FEKF的收敛性进行分析,探明矩阵Q中各参数的边界及整定规律。最后通过仿真和硬件在环实验验证所提FEKF优化算法的有效性,结果表明FEKF能有效提高对LIM速度辨识准确性,实现LIM无速度传感器矢量控制。

关键词：直线感应电机无速度传感器模糊扩展卡尔曼滤波边端效应系统噪声

基于自适应参考向量和参考点的高维多目标进化算法

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控制与决策 2024年第3期39卷 759-767页

作者：覃灏李军华黎明徐三水南昌航空大学江西省图像处理与模式识别重点实验室南昌330063

研究表明,现有的多目标进化算法在处理具有不同Pareto前沿的优化问题时难以有效平衡种群的收敛性与多样性.鉴于此,提出一种基于自适应参考向量和参考点的高维多目标进化算法(adaptive reference vector and reference point based many-... 详细信息

研究表明,现有的多目标进化算法在处理具有不同Pareto前沿的优化问题时难以有效平衡种群的收敛性与多样性.鉴于此,提出一种基于自适应参考向量和参考点的高维多目标进化算法(adaptive reference vector and reference point based many-objective evlolutionary algorithm, ARVRPMEA). ARVRPMEA主要利用种群稀疏性自适应调整参考向量和参考点以提高种群多样性,首先,生成均匀分布的参考向量子集和参考点子集,并利用该参考向量子集分解种群;然后,根据规模最大子种群中解的分布情况生成新的参考向量和参考点,直至满足参考向量集和参考点集规模;最后,为进一步提高种群收敛性,该算法结合指标进行环境选择以保存收敛性较高的个体进入下一代种群.实验结果表明, ARVRP算法在求解具有不同Pareto前沿的问题方面具有良好的性能.

关键词：进化算法高维多目标进化算法自适应参考向量和参考点分解种群