检索结果-南通市图书馆

基于乙醇体系的一测多评液相色谱法测定饮用水中4种农药残留

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食品科技 2024年第3期49卷 329-334页

作者：景赞刘超刘晓碧肖燕王丽琼乐山市食品药品检验检测中心四川省药品监督管理局中药质量研究重点实验室四川乐山614000

目的:建立一种基于乙醇体系的液相色谱一测多评法测定饮用水中4种农药残留。方法:分别考察不同固相萃取柱、不同洗脱溶剂、水样pH值、校正因子等因素对分析效果的影响,最终确定水样经PEP(Polar enhanced polymer)固相萃取柱富集净化后,... 详细信息

目的:建立一种基于乙醇体系的液相色谱一测多评法测定饮用水中4种农药残留。方法:分别考察不同固相萃取柱、不同洗脱溶剂、水样pH值、校正因子等因素对分析效果的影响,最终确定水样经PEP(Polar enhanced polymer)固相萃取柱富集净化后,以乙醇和20 mmol/L乙酸铵为流动相,经C18-AR液相柱分离,DAD(Diode array detector)检测器检测。同时,以三甲苯草酮为参考,建立一测多评法测定4种农药残留的计算模型。通过改变流速、柱温、进样量和仪器等因素考察校正因子f的稳定性。结果:该方法回收率为92.6%~102.4%,精密度为0.6%~5.4%,检出限为1.4~2.3μg/L。校正因子稳定性良好,f苯/三=0.685、f氟/三=1.403、f草/三=1.276。结论:该方法处理过程简单、易于操作、环境兼容性好。一测多评法与外标法在定量结果上无显著差异,适合用于开展饮用水中4种农药残留的检测。

关键词：饮用水液相色谱一测多评乙醇体系农药残留

食品中一种新型非法添加物O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定

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食品安全质量检测学报 2024年第6期15卷 228-235页

作者：饶雅琨王苑桃孙晓王涛董曼曼李旸李荣张亚锋西安市食品药品检验所西安710119

目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-dio... 详细信息

目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.50~50.25 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为91.8%~93.9%、84.9%~87.3%和95.6%~103.0%,相对标准偏差均不大于4.6%。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28~359 mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。本研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法超高效液相色谱-三重四极杆质谱法非法添加 O-丙基伐地那非伐地那非衍生物

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂

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中国兽药杂志 2024年第6期58卷 17-32页

作者：贾寒冰冯瑞雪王苑桃何亚琴董曼曼李敏梁红月张亚锋西安市食品药品检验所西安710100

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(V/V,5∶5,含0.1%甲酸)复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正(ESI+)负(ESI-)模式扫描,多反应监测模式(MRM)进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%~120%之间,相对标准偏差为1.0%~19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。

关键词：高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 动物尿液兴奋剂

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樟树叶质量标准研究

广东药科大学学报 2024年第05期 60-65页

作者：黄婉锋徐振球关倩怡张艳萍佛山市食品药品检验检测中心

目的制定樟树叶的质量标准，提供其质量控制的依据。方法描述樟树叶药材性状和显微鉴别特征，制订薄层色谱鉴别方法；按2020年版《中国药典》通则方法测定樟树叶中水分、总灰分及浸出物等项目；采用气相色谱法测定药材中桉油精的质量... 详细信息

目的制定樟树叶的质量标准，提供其质量控制的依据。方法描述樟树叶药材性状和显微鉴别特征，制订薄层色谱鉴别方法；按2020年版《中国药典》通则方法测定樟树叶中水分、总灰分及浸出物等项目；采用气相色谱法测定药材中桉油精的质量分数。结果樟树叶的性状和显微鉴别特征显著；薄层色谱斑点清晰，分离良好；气相色谱法测定得樟树叶中桉油精的质量浓度在0.250 75～10.030 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7），加样回收率平均值为93.9%,RSD=1.6%(n=6)，测得12批樟树叶中桉油精质量分数范围为0.077%～0.192%。结论所建立的质量标准控制方法简便准确、重复性好，可用于樟树叶药材的质量控制。

关键词：樟树叶桉油精质量标准含量测定鉴别

红毛丹提取物老鹳草素对TGF-β诱导的人肾小管上皮细胞上皮-间质转化的改善作用

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现代食品科技 2024年

作者：常秀亭陈彩炼罗小菊寇力丹程燕海南省检验检测研究院食品检验检测中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全) 海南大学药学院重庆市万州食品药品检验所

探讨红毛丹果皮中提取的老鹳草素（Geraniin,GER）对TGF-β1诱导的人肾小管上皮（HK-2）细胞上皮-间质转化（Epithelial mesenchymal transition,EMT）的改善作用。从红毛丹果皮中提取并纯化GER，采用CCK-8细胞毒性实验检测不同浓度的GE... 详细信息

探讨红毛丹果皮中提取的老鹳草素（Geraniin,GER）对TGF-β1诱导的人肾小管上皮（HK-2）细胞上皮-间质转化（Epithelial mesenchymal transition,EMT）的改善作用。从红毛丹果皮中提取并纯化GER，采用CCK-8细胞毒性实验检测不同浓度的GER对细胞活力的影响，筛选出最佳使用浓度。实验将HK-2细胞分为五组，分别为对照组、TGF-β1诱导组（10 ng/m L TGF-β1）、TGF-β1+GER组（5、10、20μg/m L）。蛋白质印迹（Western blot）和细胞免疫荧光检测细胞上皮间质转化的关键因子α-平滑肌肌动蛋白（α-SMA）、E-钙黏蛋白（E-cadherin）、波形蛋白（Vimentin）的表达水平。检测细胞内活性氧（ROS）、线粒体膜电位（MMP）以及细胞三磷酸腺苷（Adenosine triphosphate,ATP）的含量变化，评估GER对线粒体功能损伤程度的影响。与模型组相比，GER高剂量组E-cadherin的蛋白水平极显著增加128.36%（P<0.01）,Vimentin蛋白水平极显著降低47.78%（P<0.01）。免疫荧光结果显示GER可降低α-SMA的蛋白水平，清除TGF-β1诱导的HK-2细胞产生的过量的ROS，明显改善了MMP的降低并使ATP含量显著增加24.01%（P<0.05）。综上所述，研究发现GER可能通过改善线粒体功能障碍和降低氧化应激水平进而抑制了TGF-β1诱导的HK-2细胞发生EMT。

关键词：老鹳草素上皮-间充质转化线粒体功能障碍氧化应激

基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的葛花质量控制研究

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天然产物研究与开发 2024年第2期36卷 233-242页

作者：张立军张新玥李鹏张转平朱远锋刘丽王磊吴春燕安康市食品药品检验检测中心安康市天源植物提取有限公司安康725000 商洛市药品检验所商洛726000 北京中医药大学药学院北京100029

建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础... 详细信息

建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础上,以葛花苷为参照峰,建立QAMS测定葛花10个黄酮类成分含量;并与外标法(ESM)测定结果比较,验证QAMS的准确性。建立了葛花药材指纹图谱,20批葛花和10批粉葛花药材的相似度均大于0.85,标定共有峰分别为18和27个。以葛花苷为参照峰,各个成分校正因子的重复性、耐用性均良好;应用一测多评法测定10个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量无明显差异(P>0.05),相对偏差<3.0%。不同产地来源的葛花药材中10个成分含量均存在较大差异,说明应提高葛花药材的质量控制标准。所建立的指纹图谱结合一测多评分析方法简便、可行,可客观、有效的用于不同产地葛花药材质量评价,可以为葛花质量标准修订、优质葛花种质资源的选育和育种提供参考。

关键词：葛花粉葛花指纹图谱一测多评不同产区质量评价

高效液相色谱法同时测定桂枝肌瘤丸中3种成分含量

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实验室检测

实验室检测 2024年第8期2卷 25-28页

作者：曹薇薇强润东张春雨薄会娜王志平石可歆姜颖唐山市食品药品综合检验检测中心

目的建立同时测定桂枝肌瘤丸中芍药苷、桂皮醛及丹皮酚3种成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱（Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography,RP-HPLC）波长切换法，色谱柱ES Epic C18(4.6 mm×250 mm,5μm)，流动... 详细信息

目的建立同时测定桂枝肌瘤丸中芍药苷、桂皮醛及丹皮酚3种成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱（Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography,RP-HPLC）波长切换法，色谱柱ES Epic C18(4.6 mm×250 mm,5μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温25℃，检测波长为230 nm(0～25 min)、290 nm(25～41 min)、274 nm(41～51 min)。结果芍药苷、桂皮醛、丹皮酚线性范围分别为3.6169～90.4232μg/m L(r=0.9993)、1.8388～45.9695μg/m L(r=0.9999)、2.0240～50.5994μg/m L(r=0.9999)。平均加样回收率分别为95.4%(RSD=1.2%)、93.0%(RSD=0.7%)和94.2%(RSD=1.2%)。结论本方法准确、灵敏，专属性强，适用于桂枝肌瘤丸的质量控制。

关键词：桂枝肌瘤丸 RP-HPLC波长切换法含量测定芍药苷桂皮醛丹皮酚

基于DNA特征片段的驯鹿源性成分PCR检查方法研究

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中药材 2024年 2460-2465页

作者：王虹王冰张文娴魏锋王淑红苏畅深圳市药品检验研究院/国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院/国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室

目的:建立中药饮片鹿茸常见伪品驯鹿源性成分的PCR检查方法。方法:根据鹿茸及其伪品驯鹿的线粒体细胞色素氧化酶I基因(COI)序列分别设计模板DNA质控引物和驯鹿源性成分检测引物,对影响PCR反应体系的相关因素,如退火温度、循环次数、模... 详细信息

目的:建立中药饮片鹿茸常见伪品驯鹿源性成分的PCR检查方法。方法:根据鹿茸及其伪品驯鹿的线粒体细胞色素氧化酶I基因(COI)序列分别设计模板DNA质控引物和驯鹿源性成分检测引物,对影响PCR反应体系的相关因素,如退火温度、循环次数、模板量等进行筛选和优化。结果:在模板DNA质控方法中,当模板DNA符合质控要求时,均可获得大小为554 bp的特异性条带。若样品中出现驯鹿源性成分时,所建方法可获得大小为237 bp的特异性条带,若样品为正品花鹿茸或马鹿茸时,则在237 bp处无条带检出。方法学考察结果表明,该方法对伪品特异性强、检出率高,灵敏度和稳定性良好。结论:该研究所建立的鹿茸伪品驯鹿源性成分检查方法,可用于补充现有鹿茸标准中的基原真伪鉴别,能迅速且准确地识别是否为驯鹿源性成分。

关键词：鹿茸驯鹿线粒体细胞色素氧化酶I基因聚合酶链式反应

北柴胡饮片、标准汤剂、中间体和配方颗粒指纹图谱研究及量值传递分析

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中药材 2024年 1196-1202页

作者：毕天琛杨国宁刘延娟赵丹彤赵文英菏泽市食品药品检验检测研究院青岛科技大学化工学院

目的:建立北柴胡饮片、标准汤剂、中间体和配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,并对其进行相关性分析。方法:采用Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30... 详细信息

目的:建立北柴胡饮片、标准汤剂、中间体和配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,并对其进行相关性分析。方法:采用Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;进样量为10μL。以指纹图谱相似度和含量为指标,分析其量值传递规律。结果:建立了北柴胡饮片-标准汤剂-中间体-配方颗粒的指纹图谱,北柴胡饮片指纹图谱含有15个共有峰,标准汤剂、中间体和配方颗粒指纹图谱均含有12个共有峰,三者呈良好的相关性,共指认出柴胡皂苷c、柴胡皂苷f、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷d 6个成分,共有成分柴胡皂苷c、柴胡皂苷f、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b1的含量测定结果表明4个成分总量的转移率均在均值的70%～130%范围内,未出现离散值,量值传递情况较好。结论:北柴胡标准汤剂、中间体和配方颗粒主要化学成分基本相同,配方颗粒制备工艺合理,建立的质量评价模式可用于北柴胡配方颗粒生产全过程的质量控制。

关键词：北柴胡标准汤剂配方颗粒指纹图谱含量测定