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X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

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冶金分析 2006年第6期26卷 65-67页

作者：王宁伟朱登峻朱金连柳天舒李丙祥徐亮镇江出入境检验检疫局综合技术中心江苏镇江212008 镇江出入境检验检疫局综合技术中心

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作... 详细信息

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。

关键词： X-射线荧光光谱仪熔融玻璃片磷矿石 P2O5 CaO Fe2O3 Al2O3 MgO SiO2

衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂

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分析化学 2013年第6期41卷 911-916页

作者：张雅珩周围李斌甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33... 详细信息

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01～1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995～0.9999之间。平均回收率为74.6%～113.4%,相对标准偏差在2.4%～8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。

关键词：气相色谱糖醇衍生化无糖食品

应用高场非对称离子迁移谱技术检测食品接触材料中甲基丙烯酸甲酯的迁移量

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高等学校化学学报 2018年第4期39卷 660-666页

作者：赖莺林睿董清木黄宗平涂星朋林伟靖孙伟佳厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门361026

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检... 详细信息

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检出限为10μg/L,并建立了FAIMS检测甲基丙烯酸甲酯的离子流强度与浓度关系曲线.该方法操作便捷、灵敏度高、分析速度快,能满足实际工作的要求.

关键词：高场非对称离子迁移谱甲基丙烯酸甲酯食品接触材料

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气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留

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分析化学 2005年第6期33卷 838-842页

作者：李锋格全晓盾新疆出入境检验检疫局技术中心乌鲁木齐830063 新疆出入境检验检疫局技术中心

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏... 详细信息

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏差为5.5%～11.3%;检出限为0.0005～0.005mg/kg;负化学源选择离子(NCISIM)模式回收率为91.9%～109.7%;相对标准偏差为5.2%～12.7%;检出限为0.0005～0.005mg/kg(氯菊酯除外),两者之间没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

关键词：拟除虫菊酯类农药番茄电子捕获检测器负化学源质谱

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

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分析化学 2005年第12期33卷 1767-1770页

作者：谢文丁慧瑛章晓氡郑自强奚君阳俞春燕浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心杭州310012 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0... 详细信息

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。该方法对不同基质样品的加标回收率为91%~107%;相对标准偏差小于10%;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。

关键词：高效液相色谱串联二级质谱蜂蜜蜂王浆氯霉素残留同位素内标氯霉素-d5

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九岭南缘宜丰—奉新锂矿田锂矿成矿模式

地质科学 2025年第1期60卷 250-271页

作者：周建廷罗微熊燃江西省找矿突破勘查技术中心南昌330052 江西省地质局第一地质大队南昌330052

甘坊复式岩体含矿性和锂矿成矿岩体以往都被认为是白水洞岩体。对于锂等稀有金属成矿作用是岩浆分异作用,还是热液交代作用,目前尚存在争议。为了从矿田整体上(而不是单一矿床)厘清锂矿成矿期次、成矿机制,总结该地区锂矿成矿模式,笔者... 详细信息

甘坊复式岩体含矿性和锂矿成矿岩体以往都被认为是白水洞岩体。对于锂等稀有金属成矿作用是岩浆分异作用,还是热液交代作用,目前尚存在争议。为了从矿田整体上(而不是单一矿床)厘清锂矿成矿期次、成矿机制,总结该地区锂矿成矿模式,笔者研究了该地区不同矿床的同位素年代学、矿床地质、岩相学、地球化学特征。在前人研究成果的基础上,笔者分析和归纳了本区燕山期甘坊复式岩体成岩成矿作用,并首次构建了九岭南缘宜丰—奉新锂矿田锂矿成矿模式。认为锂矿成矿为多期次、多岩体成矿,与燕山期再生的原始S型花岗质岩浆结晶分异和后期岩浆热液流体自交代作用有关。宜丰—奉新锂矿田为构造—岩浆岩控矿,是同源岩浆局部熔融,经过多次脉动、涌动侵位,岩浆晶粥体不断活化、熔体抽离、稀有金属多次活化迁移,富集成矿的。成矿特征受含矿花岗岩浆的侵入规模,分异作用的演化发展程度,岩浆后期热液流体交代作用,老变质泥岩对含矿流体的屏蔽作用,成矿岩体放射性核素的产热作用,岩体剥蚀深度等因素控制。九岭南缘宜丰—奉新锂矿田历经以下5个阶段:1)含稀有金属花岗岩岩浆源岩建造的形成和发展阶段;2)岩浆熔体形成、熔体结晶分异演化、花岗岩复式岩体的累积生长阶段;3)岩浆晚期热液交代成矿阶段;4)裂隙充填、脉状花岗细晶(斑)岩形成阶段;5)岩体剥蚀和风化阶段。

关键词：燕山期岩浆晶粥岩浆分异作用岩浆热液交代作用成矿模式精细结构宜丰—奉新锂矿田

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石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅

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光谱学与光谱分析 2009年第11期29卷 3150-3153页

作者：刘崇华方晗林晓杨张晓利邓志光李云松广东出入境检验检疫局技术中心广东广州510623 中山出入境检验检疫局广东中山528403

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章... 详细信息

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织品萃取汗液中的痕量元素Pb。通过对NH4H2PO4,NH4NO3,Pd(NO3)2,Ni(NO3)2,抗坏血酸等单个或混合基体改进剂进行筛选,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。试验结果表明,加入5μL50g·L-1NH4NO3与100mg·L-1Pd溶液(1∶1)混合试剂,可以有效地抑制Pb的挥发,降低背景信号。仪器检出限可达到0.7μg·L-1,方法精密度RSD为3.2%,实际纺织品样品加标回收率为95.5%～105%之间。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法生态纺织品痕量Pb

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含钒废触媒除油制样及五氧化二钒测定方法的研究

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冶金分析 2008年第6期28卷 57-59页

作者：胡晓静蒋维旗赵景红姜莉王有福王玉萍赵恒英辽宁出入境检验检疫局技术中心辽宁出入境检验检疫局技术中心辽宁大连116001

废触媒含有大量油渍,粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品,选择样品前处理的最佳温度为500~600℃,对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明,直接测... 详细信息

废触媒含有大量油渍,粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品,选择样品前处理的最佳温度为500~600℃,对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明,直接测定法测定废触媒中五氧化二钒含量,不需要进行烧失量校正,简化了分析步骤,相对标准偏差为0.18%~0.60%,回收率在98.4%~103.4%之间。分别进行不同实验室之间及ICP-AES法测定结果比较,结果吻合较好,该方法具有较好的适用性和可操作性。

关键词：废触媒除油制样五氧化二钒测定

高产热花岗岩与锂成矿作用：以赣西地区宜丰-奉新巨型锂矿田为例

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地球科学 2025年

作者：吴俊华龚敏李国猛吴赞华季浩周建廷况二龙李艳军江西省找矿突破勘查技术中心江西省地质局江西省地质局第一地质大队中国地质大学(武汉)资源学院

花岗岩型锂矿床成矿岩体通常具有较高的放射性产热率。但高产热花岗岩与锂成矿之间的联系尚不清楚。本文选取赣西地区新探明的宜丰-奉新巨型花岗岩型锂矿田为主要研究对象，对不同花岗岩开展了系统的岩石学和主微量地球化学研究。结果... 详细信息

花岗岩型锂矿床成矿岩体通常具有较高的放射性产热率。但高产热花岗岩与锂成矿之间的联系尚不清楚。本文选取赣西地区新探明的宜丰-奉新巨型花岗岩型锂矿田为主要研究对象，对不同花岗岩开展了系统的岩石学和主微量地球化学研究。结果表明，成矿花岗岩具有从边部到中心，从黑云母花岗岩、二云母花岗岩到白云母花岗岩、锂（白）云母花岗岩的明显岩性分带。这些花岗岩具有富SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、P2O5而贫CaO、TiO2、MgO、FeO*的强过铝质高钾钙碱性特征。较低的Nb/Ta和Zr/Hf比值以及较高的10000×Ga/Al比值指示其属于高分异的S型花岗岩。而且这些花岗岩可能经历了明显的石英、长石、云母、独居石、褐帘石和锆石的分离结晶且分异演化程度逐渐升高。黑云母花岗岩因富集U和Th而具有最高的产热率（属于高产热花岗岩），其高产热属性可能继承自幔源岩浆加入的岩浆源区。随着结晶分异程度的升高，不同岩性的产热率逐渐降低而锂含量逐渐升高。本文认为高产热岩浆岩对锂成矿的控制作用主要体现在：（1）提供成矿金属来源；（2）延长岩浆的固结时限，使得分离结晶作用和/或金属向热液中的迁移得以充分进行，促进锂的富集成矿。放射性衰变产热可能是华南高分异花岗岩成岩成矿作用的另一种热驱动机制。高产热花岗岩研究将有助于深入理解花岗岩型锂矿的形成机制及锂与钨锡、铌钽、铀等矿种的成因联系，有望为这些矿种的找矿勘查带来启示。

关键词：高产热花岗岩花岗岩型锂矿床锂成矿作用宜丰-奉新锂矿田赣西地区