检索结果-南通市图书馆

维普期刊数据库

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

X射线荧光光谱法测定纯镁中7种杂质元素

冶金分析 2024年第4期44卷 31-39页

作者：瞿媛媛白万里中铝检测科技(郑州)有限公司

纯镁中杂质元素含量较低，主要包括Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb等，应用化学湿法测定时程序繁琐、测试周期长，应用火花放电原子发射光谱法虽可快速测定，但多类金属交叉测试时存在污染风险。试验采用铣床制备样品后快速测定，确立了X... 详细信息

纯镁中杂质元素含量较低，主要包括Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb等，应用化学湿法测定时程序繁琐、测试周期长，应用火花放电原子发射光谱法虽可快速测定，但多类金属交叉测试时存在污染风险。试验采用铣床制备样品后快速测定，确立了X射线荧光光谱法(XRF)测定纯镁中Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb的分析方法。经标准样品分析，各元素测定值与标准值相吻合，有效解决了化学湿法分析测试周期长的问题和火花放电原子发射光谱法测定多类金属时交叉污染的问题。经实际样品分析及实验室间结果比对，0.001 0%级别以上元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在7%以下，方法具有良好重现性和广泛适用性。

关键词：纯镁 X射线荧光光谱法(XRF) 杂质元素铣床放置时间实验室间比对

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

硅漂移探测器中逃逸峰的分析与计算

光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1297-1300页

作者：廖学亮刘明博程大伟沈学静钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094

能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰... 详细信息

能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰之间的能量差值为1.739 keV,等于硅原子的K_(α)特征能量,逃逸峰的强度与入射X射线的强度成正比,即与相应元素的含量/特征峰强度成正比,通常的入射特征峰逃逸概率比较低,在逃逸峰强度较低时对测试结果影响较小,当基体元素含量较高时产生的逃逸峰较大就会导致测试结果偏差较大;通过理论计算可以看出,逃逸峰的产生概率与探测器角度及元素种类等条件有关,从硅原子的质量吸收系数的变化趋势可以发现,随着入射特征线能量的增大硅原子对其的质量吸收系数降低,相应入射线的逃逸峰产生概率也会降低。当逃逸峰与其他待测元素的特征能量峰位置有重合时,会干扰相应元素的准确测量,导致相应元素的特征峰强度偏大,尤其是当待测元素含量较低时,其产生的特征峰强度较小,逃逸峰导致的本底强度所产生的干扰相对更大,因此需要对逃逸峰进行准确计算和校正。搭建了相应的平台进行测试,并以Fe和Mn元素为例,通过对SDD探测器中两种元素产生的逃逸峰概率进行理论分析与计算,并与实际测试谱图得到的逃逸概率值进行对比,发现两种数据符合较好,并且经对比发现在Fe_(2)O_(3)样品中的Fe∶K_(β)线的逃逸峰与Cr∶K_(α)峰重合,Fe∶K_(α)线的逃逸峰与Ti∶K_(α)峰有部分重合,在扣去逃逸峰后可以降低检出限,以更好地对Cr和Ti进行准确定量,该方法可扩展到其他含量较高元素的逃逸峰计算与校正,尤其是在土壤、矿物、合金检测等个别元素含量较高的样品中多元素检测方面的应用,可提高X射线荧光方法的测试准确度。

关键词：逃逸峰能量色散X射线荧光光谱法硅漂移探测器

维普期刊数据库

气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品工业科技 2024年第1期45卷 268-276页

作者：李娜朱文峰程国栋江婷婷王婷冀常菲安徽中创食品检测有限公司安徽芜湖241000

建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-... 详细信息

建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GCECD)定量检测。有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~0.20μg/mL浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系,决定系数(r2)均在0.996以上,方法检出限为0.1~0.4μg/kg;分别对不同基质(开心果、澳洲坚果、腰果、碧根果、核桃、巴旦木)样品进行低(10μg/kg)、中(40μg/kg)、高(100μg/kg)3个浓度加标提取率实验,提取率范围为81.6%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSDs)为1.03%~5.36%。本方法分析简单、准确度高、重复性好,适用于坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的测定。

关键词：坚果有机氯拟除虫菊酯类浓硫酸磺化气相色谱法

维普期刊数据库博看期刊

现代分析技术在水质监测中的应用现状与效果评估

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中文科技期刊数据库（引文版）工程技术 2024年第9期 0164-0167页

作者：甘旭凤丁美琪游志杰中铁水利水电规划设计集团有限公司江西南昌330029 江西润泽检测有限公司江西南昌330029

本文考察了水利检测及水质分析技术的进展路线。为应对当前技术的挑战,讨论感知器技术和信息化技术所能够形成的结合化和网络化水利仪器的运用途径。检验工具部分,不但有传统的 PH 值、DO、BOD、COD、NH3-N 等指数,还扩大对TN、TP、重... 详细信息

本文考察了水利检测及水质分析技术的进展路线。为应对当前技术的挑战,讨论感知器技术和信息化技术所能够形成的结合化和网络化水利仪器的运用途径。检验工具部分,不但有传统的 PH 值、DO、BOD、COD、NH3-N 等指数,还扩大对TN、TP、重金属等复杂水质指数的探测技巧。对水利仪器信息整合及其在水质监控中的运用进行了研究,涉及 GIS、人工智能以及 cloud 计算等技术在水质分析中的总和运用,并实现了全程智能化的水质管理。这些技术的应用,不仅大大提升了监测效率,而且大幅度减少了工作人员的工作负担,实现了水质信息及时公开和预警等功能。研究结果为进一步提高我国水利设备的检测效率和准确率,推动水质安全监控的高效管理和智能化建设提供了有益的理论依据和技术支持。

关键词：水利检测水质分析人工智能重金属检测高效管理

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁合金和金属锰中锰硅磷

维普期刊数据库评论

在线全文

维普期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

冶金分析 2024年第3期44卷 15-22页

作者：陈德朱文军谌亚刘媛熊维蓉西昌钢钒有限公司检测计量中心

锰铁合金和金属锰是炼钢过程加入的重要原料，锰、硅、磷含量的准确检测对商务结算及生产控制具有重要意义。以四硼酸锂、偏硼酸锂、过氧化钡、钴粉与试样按一定质量比例混合包球，先在石墨垫底的瓷坩埚中通过马弗炉低温加热熔融，再置... 详细信息

锰铁合金和金属锰是炼钢过程加入的重要原料，锰、硅、磷含量的准确检测对商务结算及生产控制具有重要意义。以四硼酸锂、偏硼酸锂、过氧化钡、钴粉与试样按一定质量比例混合包球，先在石墨垫底的瓷坩埚中通过马弗炉低温加热熔融，再置于盛有四硼酸锂的铂-金坩埚熔制成片，解决了合金中单质元素腐蚀铂-金坩埚的问题；用钴内标对锰进行校正克服了因烧失量及元素价态变化导致的样片质量波动对主量元素锰测定结果的影响，硅、磷的测定结果无需内标校正，实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对锰铁合金和金属锰中锰、硅、磷的测定。选用各元素含量呈一定梯度的锰铁合金、金属锰等标准样品绘制校准曲线，采用ZSX Primus分析软件自带数学校正功能校正元素间吸收增强效应，校准曲线的相关系数不小于0.999 4,硅的方法检出限为0.000 8%,磷检出限为0.000 3%。分别选取高碳锰铁、中碳锰铁、金属锰试样，按实验方法进行10次平行试验，锰、硅、磷测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.06%～4.1%之间。将实验方法应用于锰铁和金属锰标准样品中锰、硅、磷的测定，测定值与标准值的误差分别满足GB/T 5686.1、GB/T 5686.2、GB/T 5686.4标准方法的允许差要求。随即抽取锰铁、金属锰试样共8件，采用实验方法和GB/T 5686系列标准方法进行方法比对，结果表明，实验方法与GB/T 5686.1中高氯酸氧化滴定法测定锰、GB/T 5686.2中高氯酸重量法测定硅、GB/T 5686.4中钼蓝光度法测定磷的结果基本一致。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样钴内标锰铁金属锰锰硅磷

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

硅钼黄分光光度法测定镍原矿中二氧化硅

冶金分析 2024年第7期44卷 81-87页

作者：刘晓丽宁骏斌李婷韦犇犇郭海珍赵静静金川集团有限公司检测中心

硅含量是冶金过程的重要控制指标。本文以自产镍原矿为例，探讨了影响硅钼黄显色的实验条件，以及冶金样品中常见的Fe3+、F-干扰。样品经氢氧化钠熔融处理，干过滤后以滤后液为待测试液，用硫酸稳定酸度，加入钼酸铵溶液显色后即可测定... 详细信息

硅含量是冶金过程的重要控制指标。本文以自产镍原矿为例，探讨了影响硅钼黄显色的实验条件，以及冶金样品中常见的Fe3+、F-干扰。样品经氢氧化钠熔融处理，干过滤后以滤后液为待测试液，用硫酸稳定酸度，加入钼酸铵溶液显色后即可测定吸光度。结果表明，保持适宜的显色酸度是测定的关键，且无需其他试剂加入。以二氧化硅计，校准曲线的线性范围为1.00%～40%;方法检出限约为1.00%。方法的表观摩尔吸光系数为1.1×10～4 L·mol-1·cm-1。待测试液中F-质量浓度大于65 mg/L即会对硅钼杂多酸显色产生影响；待测试液中Fe3+质量浓度小于7.5 mg/L时对测定无影响。按照实验方法测定镍原矿中二氧化硅，测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于0.6%;回收率为95%～100%;二氧化硅质量分数为20%～40%时，估算误差为0.4%。本文还推荐了一种衡量样品与标准系列基体匹配的方法。

关键词：硅钼黄分光光度法酸度氟离子基体匹配镍原矿二氧化硅

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

冶金分析 2024年第2期44卷 82-86页

作者：郑华荣樊红杰肖世健肖芳顾雯珺王佳扬州杰嘉检测技术有限公司

高纯二氧化锗的纯度直接影响光纤四氯化锗和区熔锗锭的品质。有色金属行业标准YS/T 37.2—2018将高纯二氧化锗样品置于铂金坩埚中，放置于密闭蒸发器中进行消解后，再转移至防尘手套箱内，采用钼蓝分光光度法测定硅的含量，方法流程长... 详细信息

高纯二氧化锗的纯度直接影响光纤四氯化锗和区熔锗锭的品质。有色金属行业标准YS/T 37.2—2018将高纯二氧化锗样品置于铂金坩埚中，放置于密闭蒸发器中进行消解后，再转移至防尘手套箱内，采用钼蓝分光光度法测定硅的含量，方法流程长，操作繁琐。本文试验了在超净实验室中，将高纯二氧化锗试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用12 mL盐酸于120℃下将其溶解完全后，继续加热至基体呈四氯化锗形态蒸发除尽，而硅杂质富集在样品溶液中，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅，建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅的方法。校准曲线线性范围为0.02～0.20μg/mL,相关系数为0.999 1;方法中硅的检出限为0.016μg/g。按照实验方法测定3个高纯二氧化锗中痕量硅，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于6%,加标回收率为91%～102%。

关键词：基体分离电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 高纯二氧化锗硅超净实验室

基体稀释法控制RE_(x)O_(y)中REO及REX/REO标准样品的制备技术

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

稀有金属 2024年第3期48卷 448-456页

作者：李华昌王东杰汤淑芳王安丽王振江王选北矿检测技术股份有限公司北京106200 矿冶科技集团有限公司北京106200 包头稀土研究院理化检测中心内蒙古包头014030

利用基体稀释的方法,实现稀土氧化物中稀土总量(REO)及稀土配分量(REX/REO)的成分含量控制,使其满足与碳酸稀土和氯化稀土等产品REO成分一致的标准样品候选物要求。通过对稀释剂材料的理论分析和相关试验研究,选择NaCl晶体作为掺杂基体... 详细信息

利用基体稀释的方法,实现稀土氧化物中稀土总量(REO)及稀土配分量(REX/REO)的成分含量控制,使其满足与碳酸稀土和氯化稀土等产品REO成分一致的标准样品候选物要求。通过对稀释剂材料的理论分析和相关试验研究,选择NaCl晶体作为掺杂基体,稀释由La_(2)O_(3),CeO_(2),Pr_(6)O_(11)和Nd_(2)O_(3)等单一稀土氧化物组成的混合物,再通过研磨、混料,制备成满足定值要求的标准样品候选物((LaCe)_(x)O_(y))和(PrNd)_(x)O_(y))。以混合稀土氧化物标准样品(GSB 04-3064-2013)的粒度和扫描电镜(SEM)数据作为参考,研究了标准样品候选物的均匀性和稳定性,有效控制了候选物的REO和REX/REO与自主设计的标准值一致,对比分析了稀土氧化物标准样品和基体掺杂标准样品候选物的粒度和SEM图像,表征了候选物的均匀性和稳定性,形成了RE_(x)O_(y)中REO及REX/REO成分标准样品制备方法,所制备的(LaCe)_(x)O_(y)和(PrNd)_(x)O_(y)中REO分别为38.80%和29.58%。该制备方法适用于同类标准样品的研制,对控制成分标准样品的研制有参考意义。

关键词：稀土氧化物稀土总量(REO) 基体稀释标准样品制备技术

维普期刊数据库

基于切比雪夫拟谱法的移动荷载作用下简支梁动力响应计算

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

计算力学学报 2024年第05期 903-908页

作者：向华伟曾滨荣华范兴朗耿岩中冶建筑研究总院有限公司中冶检测认证有限公司

采用切比雪夫拟谱法求解移动荷载作用下简支梁的动力响应问题，该方法通过重新选取插值点的方式并借助转换矩阵对边界条件进行施加，对集中荷载采用高斯函数法进行正则化处理。将本文方法计算结果与解析解和有限元解进行比较，结果表明... 详细信息

采用切比雪夫拟谱法求解移动荷载作用下简支梁的动力响应问题，该方法通过重新选取插值点的方式并借助转换矩阵对边界条件进行施加，对集中荷载采用高斯函数法进行正则化处理。将本文方法计算结果与解析解和有限元解进行比较，结果表明，在划分较少单元数量时，采用本文方法计算结果与解析解吻合良好，求解效率高于有限元方法。采用本文方法对Dirac函数的正则化参数σ_n进行敏感性分析，结果表明，当在±3 σ_n范围内布置配点数6～10个时，计算结果能取得较好的精度。

关键词：移动荷载简支梁动力响应拟谱法正则化