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基于HS-GC-MS及智能感官技术分析赤石脂炒陈皮炮制前后的挥发性成分差异

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：辛力温佳文龚文慧赵蓓蓓严世豪陈华师乐海平张金莲薛艳华江西中医药大学建昌帮药业有限公司

目的：通过分析赤石脂炒陈皮炮制前后颜色、气味及挥发性成分的差异，探讨炮制后健脾功效增强的物质基础及辅料赤石脂炮制饮片的科学内涵。方法：通过顶空气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）对炮制前后样品的挥发性成分进行鉴定及相对定量，... 详细信息

目的：通过分析赤石脂炒陈皮炮制前后颜色、气味及挥发性成分的差异，探讨炮制后健脾功效增强的物质基础及辅料赤石脂炮制饮片的科学内涵。方法：通过顶空气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）对炮制前后样品的挥发性成分进行鉴定及相对定量，利用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对其挥发性成分进行分析，根据变量重要性投影（VIP）值>1.5的原则筛选得到炮制前后的挥发性差异成分，并结合色差仪、电子鼻等智能感官技术识别经赤石脂炒制前后陈皮的色度和气味信息，运用Pearson相关性分析探究挥发性差异成分与色度值之间的关联。结果：从陈皮及赤石脂炒陈皮中共鉴定出112个挥发性成分，其中陈皮检出成分83个、赤石脂炒陈皮检出成分96个，并筛选出α-蒎烯、β-月桂烯、芳樟醇、桧烯、罗勒烯异构体混合物、A-罗勒烯、δ-榄香烯7个差异性成分。陈皮经赤石脂炮制后L*、b*和E*ab降低，a*值升高（P<0.01）；S4、S5、S10、S13传感器响应值升高，S3、S8传感器响应值降低（P<0.05）；相关性分析显示，α-蒎烯、β-月桂烯与L*值、E*ab值呈负相关，与a*值呈正相关；桧烯与L*值、E*ab值呈正相关；芳樟醇与L*值、E*ab值呈正相关，与a*值呈负相关；罗勒烯异构体混合物与L*值呈正相关。结论：陈皮经赤石脂炮制后外观颜色、气味及挥发性成分显著变化，α-蒎烯、β-月桂烯、桧烯、芳樟醇、A-罗勒烯等成分是赤石脂炒陈皮炮制前后挥发性成分的特征性成分，可为陈皮及其炮制品的质量评价和临床应用提供参考。

关键词：陈皮炮制赤石脂 α-蒎烯 β-月桂烯顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS) 智能感官技术

乳酸菌素对幽门螺杆菌感染性胃炎小鼠炎症和肠道菌群的影响

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食品工业科技 2024年第10期45卷 316-324页

作者：程小英詹扬周衍安张静文李颖萌刘文君江中药业股份有限公司江西南昌330103 南昌大学第一附属医院消化内科江西南昌330006

目的:探讨乳酸菌素对幽门螺杆菌(Helicobacter pylori,***)感染胃炎小鼠炎症和肠道菌群的影响。方法:通过口服***混悬液制备***感染小鼠模型。将***感染成功的小鼠随机分为模型组和乳酸菌素组,进行干预4周。革兰氏染色、Warthin-Starry... 详细信息

目的:探讨乳酸菌素对幽门螺杆菌(Helicobacter pylori,***)感染胃炎小鼠炎症和肠道菌群的影响。方法:通过口服***混悬液制备***感染小鼠模型。将***感染成功的小鼠随机分为模型组和乳酸菌素组,进行干预4周。革兰氏染色、Warthin-Starry银染色和***免疫组化染色验证小鼠胃黏膜***的定植,HE染色观察小鼠胃黏膜组织病理学改变,免疫组化法测定小鼠胃黏膜iNOS、IL-1β和3-Nitrotyrosine的表达,16S rRNA测序分析肠道菌群结构。结果:造模组小鼠***定植成功;乳酸菌素能改善***感染性胃炎小鼠胃组织病理形态;抑制胃黏膜中iNOS、IL-1β和3-Nitrotyrosine的表达。相较于***感染组,乳酸菌素组小鼠的肠道菌群组成结构具有明显差异。乳酸菌素可通过调节厚壁菌门、拟杆菌门、放线菌门和疣微菌门的组成,增加肠道菌群的多样性。在属水平上,乳酸菌素可促进g_norank_f_Muribaculaceae、阿克曼氏菌属(Akkermansia)和另枝菌属(Alistipes)等产生短链脂肪酸细菌的生长,抑制杜氏杆菌属(Dubosiella)等炎症相关细菌的增殖,改善肠道菌群组成结构。结论:乳酸菌素能够恢复由***感染破坏的肠道菌群结构,促进有益菌的增殖,降低炎症反应并缓解胃黏膜氧化损伤,对***感染性胃炎小鼠发挥保护作用。

关键词：乳酸菌素幽门螺杆菌胃炎肠道菌群

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基于熵权-TOPSIS法评价干燥方法对陈皮浸膏粉的质量影响

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中药材 2024年第1期47卷 69-74页

作者：乔培李诒光郭灵燕孙函静邓康杨凌宇江中药业股份有限公司江西南昌330200

目的:比较分析干燥方法对陈皮浸膏粉质量的影响。方法:采用喷雾干燥、真空带式干燥、冷冻干燥制备陈皮浸膏粉,以得粉率、玻璃化转变温度、粉体物理性质及化学成分芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素含量等为评价指标,运用熵权-TOPSI... 详细信息

目的:比较分析干燥方法对陈皮浸膏粉质量的影响。方法:采用喷雾干燥、真空带式干燥、冷冻干燥制备陈皮浸膏粉,以得粉率、玻璃化转变温度、粉体物理性质及化学成分芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素含量等为评价指标,运用熵权-TOPSIS法进行综合评价。结果:辅料麦芽糊精和陈皮浸膏共混物可提高浸膏粉的玻璃化转变温度,进而提高喷雾干燥和真空带式干燥的得粉率;不同干燥方法浸膏粉的含水量、粒径、微观形貌等物理性质差异较大,化学成分含量无明显差异,色谱图相似度均大于0.980;3种干燥方法制备的陈皮浸膏粉的熵权-TOPSIS法综合评价排序为真空带式干燥>喷雾干燥>冷冻干燥。结论:经熵权-TOPSIS法综合评价,真空带式干燥的陈皮浸膏粉质量最佳,可为陈皮浸膏干燥方法的选择提供参考。

关键词：陈皮浸膏粉干燥方法物理性质化学性质综合评价

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附子不同配伍入方剂后其药性变化规律

中药材 2024年 2387-2392页

作者：刘洪钟凌云龚千锋邓延文薛艳华江西中医药大学建昌帮药业有限公司

药性理论源自《黄帝内经》,后经历代医家不断实践、总结、完善而成的临床用药处方搭配规律,包括四气五味、升降沉浮、毒性等。历代医家对附子药性描述为“味辛、甘,性热,有毒”,单味附子具有峻烈的强心、促进机体产热功效作用,回其阳以... 详细信息

药性理论源自《黄帝内经》,后经历代医家不断实践、总结、完善而成的临床用药处方搭配规律,包括四气五味、升降沉浮、毒性等。历代医家对附子药性描述为“味辛、甘,性热,有毒”,单味附子具有峻烈的强心、促进机体产热功效作用,回其阳以缓其四逆之症,体现其药效之热性,然在使用过程中常伴随一定的心脏、神经毒性,甚至死亡,进而体现其偏颇之毒性。故附子又被称为“最有用,但亦最难用之药”。在中医临床中附子一般不单用,常根据人体寒热虚实及疾病发展程度的不同,辨证选择恰当用量、合适佐使药配伍以组成方剂,制其毒增其效,体现对疾病的标本兼治作用。该文在基于中医药性理论的基础上,从化学成分和药效学上综合分析热药附子分别配伍寒、热、温、凉、平性药物其热性和毒性前后变化规律,以期为附子治疗不同疾病合理、正确选择合适配伍药提供参考。

关键词：附子热性毒性配伍药性变化

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枳实多元质量控制指标的稳定性研究

山东化工 2024年第18期53卷 124-129页

作者：邱小燕王章伟刘芳芳刘地发钟仁清陈文北江西青峰药业有限公司江西赣州341000 江西科睿药业有限公司江西赣州341000

目的:比较性状、水分、浸出物、生物碱和黄酮类成分的变化情况,考察枳实在大生产贮藏条件下的质量稳定性。方法:建立枳实柚皮苷、新橙皮苷的含量测定方法;同时结合《中国药典》2020年版枳实项下关键检测指标对不同贮存期的枳实进行质量... 详细信息

目的:比较性状、水分、浸出物、生物碱和黄酮类成分的变化情况,考察枳实在大生产贮藏条件下的质量稳定性。方法:建立枳实柚皮苷、新橙皮苷的含量测定方法;同时结合《中国药典》2020年版枳实项下关键检测指标对不同贮存期的枳实进行质量评价。结果:高效液相色谱法检测枳实中柚皮苷、新橙皮苷含量,方法简单,准确可靠;枳实采用中药材包装用编织袋包装,在阴凉干燥处贮藏24个月,各关键质控指标均无明显变化。结论:采用多元的质量控制指标可更全面反映枳实稳定性期间的质量变化情况。枳实药材大生产条件下,在阴凉干燥处贮藏的复验期为24个月。

关键词：枳实关键质量属性稳定性复验期

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自由基Brook重排调控的α-氟烷基-α-硅基甲醇参与的烯烃双官能团化反应

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化学学报 2024年第2期82卷 119-125页

作者：邓沈娜彭常春牛云宏许云张云霄陈祥王红敏刘珊珊沈晓武汉大学高等研究院武汉430072 武汉大学深圳研究院深圳518057 江西济民可信药业有限公司宜春336000

α-氟烷基醇是药物分子的重要结构单元.以锰络合物为催化剂,以α-氟烷基-α-硅基甲醇为试剂,通过自由基Brook重排,对烯烃进行双官能团化的三组分反应模块化合成了α-氟烷基醇化合物.该反应操作简单,底物普适性良好,能够进行克级规模的制... 详细信息

α-氟烷基醇是药物分子的重要结构单元.以锰络合物为催化剂,以α-氟烷基-α-硅基甲醇为试剂,通过自由基Brook重排,对烯烃进行双官能团化的三组分反应模块化合成了α-氟烷基醇化合物.该反应操作简单,底物普适性良好,能够进行克级规模的制备,有一定的应用潜力.

关键词：自由基Brook重排烯烃双官能团化三组分反应锰催化

顶空-气相色谱法测定丹酚酸A原料中树脂有机物残留

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江西中医药 2024年第8期55卷 66-69页

作者：邱小燕王章伟刘芳芳王振刘地发钟仁清江西青峰药业有限公司江西赣州341000 江西科睿药业有限公司江西赣州341000

目的:建立丹酚酸A原料中树脂残留溶剂(正己烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的测定方法,完善质量标准。方法:以聚乙二醇(PEG)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度55℃,维持2 min,以5℃/min的速率... 详细信息

目的:建立丹酚酸A原料中树脂残留溶剂(正己烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的测定方法,完善质量标准。方法:以聚乙二醇(PEG)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度55℃,维持2 min,以5℃/min的速率升温至70℃,维持3 min,再以20℃/min的速率升温至200℃,维持5 min;检测器为FID,检测器温度250℃;进样口温度200℃;顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间30 min;柱流速1.5 mL/min,分流比20∶1。结果:9种残留溶剂均能有效分离,在各自限度浓度的80%~120%范围内线性、准确度、精密度良好;回收率均为70%~120%;定量限分别为0.003、0.001、0.007、0.012、0.011、0.011、0.011、0.008、0.026μg/mL;检测限分别为0.0011、0.0002、0.0021、0.0038、0.0034、0.0034、0.0032、0.0026、0.0080μg/mL。3批中试样品中树脂残留均未检出。结论:该方法专属性、精密度、准确度等均符合要求,可用于测定丹酚酸A原料中的树脂残留。

关键词：丹酚酸A 质量标准树脂残留气相色谱法

HPLC-MS/MS法测定磷酸特地唑胺中基因毒性杂质含量

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浙江化工 2024年第3期55卷 48-54页

作者：黎龙香郑康乐王学明江西科睿药业有限公司江西赣州341000

目的:建立高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定磷酸特地唑胺中基因毒性的含量。方法:采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以20 mmol醋酸铵溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,采用电喷雾电离源(E... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定磷酸特地唑胺中基因毒性的含量。方法:采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以20 mmol醋酸铵溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),正离子模式下选择离子监测(SIM)采集,对m/z 389.1、m/z 310.0离子进行选择性监测。结果:基因毒性杂质TDZA010、TDZA046在限度的30%~150%范围内线性关系良好;检测限均为1 ng·mL^(-1),定量限均为3 ng·mL^(-1);回收率在89.8%~105.3%之间,RSD(n=12)分别为5.3%、4.6%;重复性(n=6)RSD分别为0.4%、3.3%。结论:本方法操作简便、专属性好、灵敏度高,可用于磷酸特地唑胺中基因毒性杂质TDZA010、TDZA046含量的检测。

关键词：磷酸特地唑胺高效液相色谱-串联质谱基因毒性杂质 TDZA010 TDZA046 含量

基于网络药理学研究肿节风对LPS导致急性肺损伤小鼠的保护作用

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中药药理与临床 2024年

作者：马瑜刘永林詹扬李诒光罗佳欣王沁心陈杰江中药业股份有限公司江西中医药大学药学院

目的：本研究旨在通过网络药理学结合动物实验探讨肿节风提取物对急性肺损伤的保护作用机制。方法：利用网络药理学筛选肿节风治疗急性肺损伤的有效成分、核心靶点和信号通路。动物实验将72只小鼠随机分为正常对照组、模型对照组、肿节... 详细信息

目的：本研究旨在通过网络药理学结合动物实验探讨肿节风提取物对急性肺损伤的保护作用机制。方法：利用网络药理学筛选肿节风治疗急性肺损伤的有效成分、核心靶点和信号通路。动物实验将72只小鼠随机分为正常对照组、模型对照组、肿节风1、2、4 g/kg组及地塞米松组，采用脂多糖(LPS)诱导小鼠急性肺损伤模型，通过HE染色观察肺组织病理学变化；ELISA法检测肺组织中白细胞介素-1β(IL-1β)、IL-6、IL-18、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量；测定小鼠肺组织中过氧化物酶(MPO)、超氧化物岐化酶(SOD)、丙二醛(MDA)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)含量和活力；免疫荧光检测肺组织中炎症小体传感器蛋白(NLRP3)、活性氧(ROS)的表达；蛋白免疫印迹(Western blot)法检测P38、p-P38、ERK、p-ERK、JNK、p-JNK、IκB、p-IκB、P65、p-P65蛋白的表达。结果：通过网络药理学分析，共筛选得到肿节风治疗急性肺损伤的靶点196个，其中核心靶点包括AKT1、GAPD、ALB和IL1β等。GO分析共获得菌状乳头形成等1 918个生物过程、核膜腔等115个细胞组成、咖啡因氧化酶活性等204个分子功能；KEGG富集分析发现MAPK、NF-κB信号通路是其中较为重要的途径。动物实验结果表明，与正常对照组相比，模型对照组小鼠肺组织水肿程度及病理损伤程度明显加重，肺组织中IL-1β、IL-6、IL-18、TNF-α、MPO、MDA、NLRP3、ROS水平显著升高(P<0.01)，p-P38/P38、p-ERK/ERK、p-JNK/JNK、p-IκB/ IκB、p-P65/P65的表达显著升高(P<0.01)，SOD、GSH-Px活力显著降低(P<0.01)；与模型对照组相比，肿节风1、2、4 g/kg组及地塞米松组小鼠肺组织病理损伤程度及水肿程度明显减轻，肺组织中IL-1β、IL-6、IL-18、TNF-α、MPO、MDA、NLRP3、ROS含量明显降低(P＜0.05或P<0.01)，p-P38/P38、p-ERK/ERK、p-JNK/JNK、p-IκB/ IκB、p-P65/P65的表达明显下调(P＜0.05或P<0.01)，SOD和GSH-Px的活力显著升高(P<0.01)。结论：肿节风可能通过调控MAPK、NF-κB信号通路，降低炎症因子水平，减轻氧化应激，对急性肺损伤起到保护作用。

关键词：肿节风急性肺损伤网络药理学炎症氧化应激