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在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中90种药品及个人护理用品

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分析测试学报 2024年第5期43卷 722-730页

作者：李珏徐巧李剑王天琦杨继伟俞晓峰杭州谱育科技发展有限公司浙江杭州311300

该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采... 详细信息

该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱。质谱采用正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化的色谱-质谱条件下,90种PPCPs呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.06~10.00 ng/L,定量下限为0.24~40.00 ng/L;在10、20、100 ng/L加标水平下,90种化合物的回收率为81.2%~120%,大多数化合物的相对标准偏差(n=7)小于10%。该方法的分析效率、灵敏度高,运行稳定,可作为地表水中PPCPs的监测方法。

关键词：药品及个人护理用品在线固相萃取超高效液相色谱-串联质谱地表水

基于实时动态成像系统对NK细胞毒性的检测方法

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生物技术通报 2024年第4期40卷 77-84页

作者：桑森骅星奕昂(上海)生物医药科技有限公司上海200000

【目的】细胞免疫疗法是当前发展快速且可靠的治疗癌症的手段,为开发检测细胞治疗产品效价的新方法。【方法】通过监测肿瘤细胞荧光的变化来反馈细胞毒性。通过构建表达绿色荧光蛋白(green fluorescent protein,GFP)的肿瘤细胞,建立了... 详细信息

【目的】细胞免疫疗法是当前发展快速且可靠的治疗癌症的手段,为开发检测细胞治疗产品效价的新方法。【方法】通过监测肿瘤细胞荧光的变化来反馈细胞毒性。通过构建表达绿色荧光蛋白(green fluorescent protein,GFP)的肿瘤细胞,建立了一种基于活细胞实时动态成像系统的方法来评估细胞治疗产品的细胞毒性。【结果】使用活细胞实时动态成像系统监测K562-GFP细胞,发现其总荧光强度与细胞数量呈现出良好的线性关系。在极低效靶比的共培养条件下,也能展现出高精确性。通过计算NK细胞对K562-GFP细胞的半最大效应浓度(EC50)能够整体地评价NK细胞的细胞毒性。利用流式细胞术检测K562-GFP细胞凋亡与细胞荧光蛋白淬灭的相关性,证明了检测方法的可行性。【结论】该方法无需再使用染料或者抗体,就能够低成本的评估不同类型或生产工艺的免疫细胞对各种肿瘤细胞的杀伤能力。

关键词：细胞免疫疗法凋亡检测自然杀伤细胞实时动态成像半最大效应浓度

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第1期60卷 73-78页

作者：付罗岭孙建民胡潇曹俊飞李鹰李剑杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力... 详细信息

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

关键词：超级微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法硼铁元素

气体吸收-电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法测定电子工业高纯氩气中44种超痕量元素

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中国无机分析化学 2024年第7期14卷 963-972页

作者：陈婷婷李鹰徐岳俞晓峰吴智威杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检测下限,在国家标准方法的基础上优化气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法同时测定特气中44种元素含量。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气... 详细信息

随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检测下限,在国家标准方法的基础上优化气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法同时测定特气中44种元素含量。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气体吸收装置被完全吸收至5%硝酸吸收液中,吸收液可直接经ICP-MS/MS测定,并通过Std、He、NH_(3)、Cool、Cool NH_(3)等多种分析模式,有效消除了目标元素所遭受的多类型质谱干扰(多原子离子、双电荷、同量异位素等)。在优化的实验条件下,采样体积为89.4 L时,高纯氩气中44种超痕量杂质元素可获得的检出限为0.00002~0.0026 ng/L,较国家标准(GB/T 34972—2017)所规定的检出限范围低1~4个数量级,且所有目标元素均可获得优于0.999的标准曲线相关系数,加标回收率为90.1%(Zn)~118%(Na),相对标准偏差在0.68%(Cs)~14%(Zn)。优化后的气体吸收装置具有便携高效、功能多样、隔绝污染等特点,与ICP-MS/MS相结合实现了高纯氩气中超痕量杂质元素的稳定可靠测试,可为半导体、高纯材料等对气体纯度有极高要求的工业产品原料质控提供技术支持。

关键词：电子特气超痕量元素 ICP-MS/MS 气体吸收干扰消除

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素

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中国无机分析化学 2024年第3期14卷 343-349页

作者：李维涵李鹰李剑杨萌杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀... 详细信息

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素的分析方法。采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试。通过对氧化铕标准物质(GBW02902)直接测定,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数(r)均大于0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于2.0%,13种元素的测定值都在认定值的不确定度范围之内。方法操作简单、测定稳定、效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测定提供思路和借鉴。

关键词： ICP-MS/MS 氧化铕稀土碰撞模式氧气质量转移模式 REE杂质元素

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液流电池堆分析与计算程序

储能科学与技术 2024年第3期13卷 879-892页

作者：李昂李晓蒙李京浩张谨奕国家电投北京和瑞储能科技有限公司北京102209

液流电池图形用户界面(graphic user interface,GUI)整合了电池堆内部电流分布、流体阻力、稳态自然对流散热、结构封装压力和螺柱选型。基本满足研发人员独立进行多学科计算的要求,能初步评估一款电池堆的性能。多分堆构型液流电池堆... 详细信息

液流电池图形用户界面(graphic user interface,GUI)整合了电池堆内部电流分布、流体阻力、稳态自然对流散热、结构封装压力和螺柱选型。基本满足研发人员独立进行多学科计算的要求,能初步评估一款电池堆的性能。多分堆构型液流电池堆的等效电路图采用网格法进行简化,并结合基尔霍夫电压定律求解恒流运行时的循环电流,并进一步计算出堆内逐节电池的实际通过电流、板框流道内的旁路电流,以及堆内主通道内汇总的旁路电流。电池堆流体阻力受板框流道设计、外接管路、电极参数和液位落差影响。矩形流道的达西摩擦系数采用经验方程计算,可将湍流阻力计算误差控制到10%,层流阻力计算误差极低,局部阻力系数采用达西3K参数式估算。电极流阻受电解液流经长度、电极渗透率和电解液黏度的影响。由于渗透率公式的计算结果偏离实验测量值较大,所以界面设定为实测值输入。电池堆按照有保温和无保温考虑在集装箱内的自然对流稳态散热,需要的输入参数包括电池堆的几何尺寸、保温层厚度、环境温度和堆内温度。封装力计算所用的单电池结构是板框配合内嵌盖板的形式。力主要用于找平板材翘曲、将密封垫压入密封槽、抵消内部液体压力和材料热膨胀,再以此进行螺柱选型。

关键词：液流电池仿真电流流体热力

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中6种砷形态的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第2期60卷 238-241页

作者：赵丽君杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

砷(As)是自然界中普遍存在的一种元素。除发现少量自然砷外,砷广泛存在于熔积岩和沉积岩中,通常以许多不同形态的化合物存在。砷的毒性取决于其化学形态和种类[1],常见的砷形态有亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二... 详细信息

砷(As)是自然界中普遍存在的一种元素。除发现少量自然砷外,砷广泛存在于熔积岩和沉积岩中,通常以许多不同形态的化合物存在。砷的毒性取决于其化学形态和种类[1],常见的砷形态有亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)等。研究发现,无机砷的毒性大于有机砷,As(Ⅲ)的毒性大于As(Ⅴ)的,有机砷毒性从大到小排序为MMA、DMA、AsB、AsC[2]。

关键词： As(Ⅲ) As(Ⅴ) 亚砷酸盐砷形态有机砷无机砷砷胆碱二甲基砷

何首乌叶不同萃取物的抗炎活性及其化学成分鉴定

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中国食品学报 2024年第4期24卷 411-419页

作者：吴静谢传奇徐志勇吴磊刘云飞熊伟徐敢珍江西省科学院应用化学研究所南昌330096 江西新世嘉农业科技有限公司江西宜春336000

目的:研究何首乌叶的成分,为其功能食品的研发提供基础数据。方法:对何首乌叶醇提取物进行有机溶剂萃取,分别得到何首乌叶石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、水等不同萃取物,并对不同萃取物进行抗炎活性检测,后续通过硅胶柱色谱、C1... 详细信息

目的:研究何首乌叶的成分,为其功能食品的研发提供基础数据。方法:对何首乌叶醇提取物进行有机溶剂萃取,分别得到何首乌叶石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、水等不同萃取物,并对不同萃取物进行抗炎活性检测,后续通过硅胶柱色谱、C18柱色谱结合半制备液相等方法对抗炎活性较好的成分进行分离、纯化以及结构鉴定,结果:在质量浓度0~100μg/mL范围内,乙酸乙酯萃取物对RAW264.7细胞存活率无明显的抑制作用,且剂量依赖地抑制NO的生成。石油醚和二氯甲烷萃取物在质量浓度0~25μg/mL时,均无明显细胞毒性,并在25μg/mL时,二氯甲烷萃取物对NO的抑制率(51.47%)高于石油醚萃取物的抑制率(43.91%)。从二氯甲烷和乙酸乙酯萃取物中分离、鉴定出11个化合物,分别为2,3,4,6-三羟基苯乙酮-3-O-β-D-glucoside(1)、杨梅苷(2)、槲皮苷(3)、阿福豆苷(4)、β-谷甾醇(5)、正十六烷-5,8,11三烯酸(6)、二十六烷(7)、α-亚麻酸(8)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(9)、肉豆蔻酸(10)和槲皮素(11)。结论:何首乌叶具有很好的抗炎活性,化合物2,4,6,7,8,9,10,11均为首次从何首乌中分离得到。

关键词：何首乌叶抗炎活性化学成分 RAW264.7 黄酮苷

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便携式GC-MS法现场测定火场样品中汽油燃烧残留物

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消防科学与技术 2024年第1期43卷 140-142页

作者：陈卢涛邓嘉辉詹光马乔杭州谱育科技发展有限公司浙江杭州311300

为火场样品中痕量汽油燃烧残留物的检测建立了一种便捷、高效的现场检测方法。通过模拟燃烧试验获取3种火场常见燃烧残留物:汽油与可燃材料木材燃烧残留物、汽油与不可燃材料混凝土燃烧残留物及汽油与土壤未燃烧残留物,分别放入便携式... 详细信息

为火场样品中痕量汽油燃烧残留物的检测建立了一种便捷、高效的现场检测方法。通过模拟燃烧试验获取3种火场常见燃烧残留物:汽油与可燃材料木材燃烧残留物、汽油与不可燃材料混凝土燃烧残留物及汽油与土壤未燃烧残留物,分别放入便携式热脱附系统的空管内加热脱附,脱附后物质通过便携GC-MS分析。结果表明:3组模拟燃烧的样品均检出汽油残留物成分。因此,所建立的方法具有现场直接分析、无须样品前处理、杂质干扰小等特点,可用于实际火场样品中痕量汽油燃烧残留物的现场检测。

关键词：便携式GC-MS 燃烧残留物火场检测火灾调查助燃剂放火