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银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的检查研究

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光明中医 2024年第2期39卷 278-280,287页

作者：黄招光薛阳周云峰杨建冬黄炳泉宜春市检验检测中心药品检验所江西宜春336000 宜春市袁州区慈化镇中心卫生院药房江西宜春336000

目的建立银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的检查方法,考察是否存在山银花掺伪金银花情况。方法以灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)进行定性分析,并运用超高效液相色谱-质谱... 详细信息

目的建立银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的检查方法,考察是否存在山银花掺伪金银花情况。方法以灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)进行定性分析,并运用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)进行结果确认。结果在薄层色谱中,有3批样品出现与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品位置和颜色一致的斑点,在液相色谱中,有4批次样品出现与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品保留时间一致的色谱峰,通过UPLC-MS/MS法验证,4批样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分,出现山银花掺伪情况。结论所建方法能准确甄别银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的情况,有助于控制该制剂中金银花药味的质量。

关键词：银翘解毒片(胶囊) 山银花金银花灰毡毛忍冬皂苷乙

UPLC-MS/MS法同时测定麝香接骨胶囊中7种成分的含量

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中成药 2024年第6期46卷 1973-1976页

作者：廖圆月邓茂芝钟琪李存金邓杰华周云峰赣州市人民医院药剂科江西赣州341000 宜春市检验检测中心江西宜春336000 江西省药品检查员中心江西南昌330029

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定麝香接骨胶囊中芍药苷、盐酸麻黄碱、柚皮苷、β-蜕皮甾酮、川续断皂昔Ⅵ、儿茶素、蛇床子素的含量。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗... 详细信息

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定麝香接骨胶囊中芍药苷、盐酸麻黄碱、柚皮苷、β-蜕皮甾酮、川续断皂昔Ⅵ、儿茶素、蛇床子素的含量。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率85.6%~110.1%,RSD 2.9%~6.4%。20批样品中有5批检出蛇床子素;儿茶素、柚皮苷、β-蜕皮甾酮、盐酸麻黄碱含量在各批次样品中差异较大,而且有2批未检出儿茶素。结论麝香接骨胶囊有独活混入情况,儿茶、骨碎补、牛膝、麻黄质量参差不齐,建议该制剂现行标准补充儿茶等药味的质量控制方法。

关键词：麝香接骨胶囊化学成分含量测定 UPLC-MS/MS

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HPLC法测定宫炎康颗粒中菊苣酸的含量

光明中医 2024年第18期39卷 3693-3695页

作者：黄招光薛阳周彩丽周云峰邓杰华宜春市检验检测中心/药品检验所江西宜春336000 宜春市袁州区慈化镇中心卫生院药剂科江西宜春336000 宜春学院第二附属医院药剂科江西宜春336000

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定宫炎康颗粒中菊苣酸的含量。方法以Agilent 5 TC-C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(含0.1%三乙胺)(梯度洗脱),检测波长为328 nm,流速为1 ml/min,柱温35℃,进样量10μl... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定宫炎康颗粒中菊苣酸的含量。方法以Agilent 5 TC-C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(含0.1%三乙胺)(梯度洗脱),检测波长为328 nm,流速为1 ml/min,柱温35℃,进样量10μl。结果菊苣酸在2.09~104.49μg/ml浓度范围内线性关系良好(R^(2)=0.9992),平均加样回收率为103.84%,精密度、重复性、稳定性的RSD所建方法能有效测定宫炎康颗粒中菊苣酸的含量,可为完善该制剂的质量标准提供借鉴。

关键词：宫炎康颗粒菊苣酸含量测定

UPLC-MS/MS法测定龙胆泻肝丸(水丸)中5种成分的含量

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中国中医药现代远程教育 2024年第6期22卷 141-144页

作者：吴洋生蒋玲周云峰黄招光宜春市袁州区检验检测中心检测室江西宜春336000 宜春市袁州区卫生健康服务中心办公室江西宜春336000 宜春市检验检测中心药品检验所江西宜春336000

目的研究可测定龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃;质谱采用... 详细信息

目的研究可测定龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃;质谱采用多反应监测模式(MRM)进行数据采集。结果龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B分别在0.6660~13.3200μg/mL、1.0360~10.3600μg/mL、0.4729~4.7290μg/mL、0.1002~2.0030μg/mL和0.0301~0.3011μg/mL浓度范围内,呈良好的线性关系[相关系数(R2)均大于0.9994]。28批样品各成分含量具有一定差异性。结论所建方法简便、高效,能测定龙胆泻肝丸中5种成分的含量,有助于控制该制剂的整体质量。

关键词：龙胆泻肝丸超高效液相色谱串联质谱法含量测定实验研究

高效液相色谱串联质谱法检测富硒药食用蕈菌产品中有机硒含量

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食品科技 2024年第4期49卷 32-36页

作者：严美婷刘春兰邓珊毛自欣李崇香李琎杰江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院江西宜春336000 宜春学院化学与生物工程学院江西宜春336000

文章建立了一种灵敏度高、简洁快速测定富硒药食用蕈菌产品中硒形态及其含量的高效液相色谱串联质谱分析方法。通过对比水提取法、酸提取法和酶解提取法3种前处理方法对蛹虫草硒多肽片样品中硒代氨基酸的提取效果,并选取Agilent ZORBAX ... 详细信息

文章建立了一种灵敏度高、简洁快速测定富硒药食用蕈菌产品中硒形态及其含量的高效液相色谱串联质谱分析方法。通过对比水提取法、酸提取法和酶解提取法3种前处理方法对蛹虫草硒多肽片样品中硒代氨基酸的提取效果,并选取Agilent ZORBAX SB-AQ亲水色谱柱(柱长100 mm,内径3.0 mm,粒径1.8μm),1%甲酸水和甲醇流动相梯度洗脱,在柱温35℃、流量0.2 mL/min条件下检测样品中的3种硒代氨基酸。结果表明,3种提取方法中,酶解提取法提取效率最高,能较好地提取蛹虫草硒多肽片中硒代氨基酸,采用高效液相色谱串联质谱法检测3种氨基酸在0.5~100 ng/mL浓度范围呈现较好的线性关系,平均回收率分别为93.9%、94.2%、93.8%,相对标准偏差分别为3.42%、2.95%、2.13%。该方法简单、快速、准确,可实现大批量多样品的检测,为我国富硒产品质量安全监管方面提供技术参考。

关键词：高效液相色谱串联质谱法富硒药食用蕈菌有机硒酶解提取法

基于UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术的吴茱萸(石虎)标准汤剂量值传递研究

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