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环醚直接双羰基化合成α,ω-二元羧酸

Chinese Journal of Catalysis 2024年第1期56卷 122-129页

作者：马长坡赖楹赵天歌张小炫刘海超杨维冉南昌大学化学化工学院江西南昌330031 北京大学化学与分子工程学院北京分子科学国家研究中心北京100871

二元羧酸是制备聚酰胺、聚酯和聚氨酯的重要中间体,其传统合成途径具有一定的局限性.以己二酸为例,其主要工业生产工艺是利用硝酸氧化KA油,该方法存在KA油产量低和产生大量温室气体N2O等问题.因此,探索工艺绿色、原子有效和采用可再生... 详细信息

二元羧酸是制备聚酰胺、聚酯和聚氨酯的重要中间体,其传统合成途径具有一定的局限性.以己二酸为例,其主要工业生产工艺是利用硝酸氧化KA油,该方法存在KA油产量低和产生大量温室气体N2O等问题.因此,探索工艺绿色、原子有效和采用可再生原料的二元羧酸制备方法具有重要意义.环醚和多元醇很容易从生物质原料中得到,以它们为原料,通过双羰基化直接制备二元羧酸,是一种非常有潜力的反应途径.但目前大多数文献报道由环醚或多元醇通过羰基化反应生成的产物主要是C+1单羧酸.本课题组一直致力于碘催化生物质衍生的多元醇的加氢脱氧,研究发现,在特定的反应条件下,多元醇可以选择性地形成多碘取代化合物的中间体.受此启发,本文报道了一种由环醚或多元醇形成二碘代物中间体,然后直接通过双羰基化反应生成对应的C+2二羧酸的新策略.由于己二酸是最重要的二元羧酸之一,且四氢呋喃(THF)可以从丰富的生物质衍生的糠醛中获得,本文重点研究了通过双羰基化反应直接利用THF合成己二酸.在优化的反应条件下,以铑盐为催化剂,碘为促进剂,乙酸和水为混合溶剂,在170℃,CO和H_(2)条件下,THF可以84%的产率转化为己二酸.循环实验结果表明,该催化体系在5次循环后仍能够稳定运行.该催化体系不仅适用于各种环醚,也适用于不同的伯二醇合成对应的C+2α,ω-二元羧酸.通过对反应中间体进行检测以及控制实验研究发现,选择性生成1,4-二碘丁烷中间体是进一步双羰基化制备己二酸的关键,而生成烯烃中间体和单碘代物中间体是形成副产物戊酸的主要原因.在实验结果和文献研究基础上,提出了THF转化为己二酸的反应机理.在反应中,活性铑常以Rh(I)的形式存在,并且从质谱中观察到了[Rh(CO)_(2)I_(2)]−阴离子,它可以在羰基化条件下由不同的铑前体(例如RhCl_(3))经过CO和碘还原后衍生.具体反应步骤为,首先铑催化剂催化H2和I2生成HI,然后THF与HI反应生成1,4-二碘丁烷中间体,此中间体经过铑催化活化在两端分别进行羰基化反应,最终生成产物己二酸.通过质谱检测到两个推测的中间体,进一步证实该反应机理.综上,本文为己二酸、戊二酸和其他重要的二羧酸(如1,7-庚二酸和1,8-辛二酸)的有效合成提供了一种新策略,为二元羧酸的高效、绿色合成提供参考.

关键词： α,ω-二元羧酸双羰基化环醚多元醇己二酸

高密度“离子氛”全有机凝胶吸附剂的资源化除磷研究

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环境科学学报 2024年第7期44卷 184-200页

作者：谢娜黄禹嘉丰敏胡梦涵余义开江西师范大学化学化工学院南昌330022

水体磷污染控制已成为全球性重要的环保议题,本次研究发现一类全有机骨架凝胶除磷吸附剂(PMASG),通过产生高密度“离子氛”效应,对磷酸根产生全方位包围式静电结合作用,实现对水中磷酸根的高效吸附处理,具有以下应用优势:(1)合成工艺绿... 详细信息

水体磷污染控制已成为全球性重要的环保议题,本次研究发现一类全有机骨架凝胶除磷吸附剂(PMASG),通过产生高密度“离子氛”效应,对磷酸根产生全方位包围式静电结合作用,实现对水中磷酸根的高效吸附处理,具有以下应用优势:(1)合成工艺绿色经济,应用成本低廉;(2)适用于广泛浓度的磷水体,尤其实现了超稀浓度磷(低于0.5 mg·L^(-1))水体中深度提取磷资源;(3)吸附容量较大,对磷酸根的吸附容量值为107.05 mg·g^(-1),优于大部分现有无机类吸附剂;(4)应用时未释放有害物质;(5)吸附磷后废渣,全有机型PMASG可通过热降解消除残留,而被吸附的磷酸根则可以磷矿化转变,以此实现废渣资源化.综合比较,PMASG比现有无机吸附剂拥有更多的应用优势.总之,本次研究基于研发一类经济、绿色、高效及便于资源化的新型除磷吸附剂材料,开拓了全有机骨架吸附剂资源化除磷的重要一步.

关键词：磷污染超稀磷水体资源化除磷全有机吸附剂离子氛效应废渣磷矿化

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石榴皮胞外囊泡抗糖尿病活性成分研究

中国中药杂志 2024年第14期49卷 3796-3803页

作者：毕玉芳黄运红袁涛江西师范大学健康学院江西南昌330022 江西师范大学化学化工学院江西南昌330022

该研究采用超高速离心和蔗糖密度梯度离心分离纯化石榴皮胞外囊泡(pomegranate peel-derived extracellular nanovesicles,PPENs)并对其进行形貌结构表征。体外α-葡萄糖苷酶抑制实验及胰岛素抵抗(insulin resistance,IR)HepG2细胞模型... 详细信息

该研究采用超高速离心和蔗糖密度梯度离心分离纯化石榴皮胞外囊泡(pomegranate peel-derived extracellular nanovesicles,PPENs)并对其进行形貌结构表征。体外α-葡萄糖苷酶抑制实验及胰岛素抵抗(insulin resistance,IR)HepG2细胞模型测试显示,PPENs具有良好的抗糖尿病活性,α-葡萄糖苷酶抑制IC50为(35.3±1.1)μg·mL^(-1),显著优于阳性药品阿卡波糖(acarbose)。PPENs在100μg·mL^(-1)可以显著提高IR细胞的葡萄糖吸收量。通过色谱-质谱联用开展PPENs脂质组、蛋白质组及代谢物分析,对microRNA(miRNA)序列进行鉴定和人类靶基因预测分析。分析结果表明,PPENs含有丰富的脂质和转运蛋白,为PPENs的跨组织运输与分布提供物质基础。京都基因与基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes,KEGG)通路富集分析提示,脂质和miRNA可能是PPENs发挥抗糖尿病活性的关键成分。

关键词：石榴皮胞外囊泡抗糖尿病 α-葡萄糖苷酶胰岛素抵抗活性成分

腰带型人体微环境可视化监测系统柔性集成与可穿戴应用研究

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高分子学报 2024年第6期55卷 718-728页

作者：林云飞程鑫慧夏利琼刘瑾张茜龚剑亮陈义旺江西师范大学氟硅能源材料与化学教育部重点实验室南昌330022 南昌大学化学化工学院/薄膜能源化学江西省重点实验室南昌330031 江西师范大学美术学院设计系南昌330022 东华大学服装与艺术设计学院上海201620

微电子系统的创新功能设计及其柔性集成封装是推进智能可穿戴设备在主动健康监测领域应用发展的核心动力.本研究采用控制处理芯片、温湿度传感器、信号采集与无线传输模块以及光纤等光/电子元器件和功能模块设计与开发了一套温湿度数据... 详细信息

微电子系统的创新功能设计及其柔性集成封装是推进智能可穿戴设备在主动健康监测领域应用发展的核心动力.本研究采用控制处理芯片、温湿度传感器、信号采集与无线传输模块以及光纤等光/电子元器件和功能模块设计与开发了一套温湿度数据可视化监测系统,并基于超低模量有机硅非水凝胶和3D间隔织物为主要材料复合制备了一种兼具本征和结构柔性的可拉伸电路板对其实现了一体柔性集成与封装,发展得到了一款可穿戴人体微环境(数据)可视化监测功能腰带.所使用的新型有机硅非水凝胶复合织物材料杨氏模量和抗弯刚度分别仅为0.113 MPa和114.680 mN·mm,在充分保留原织物基底柔软顺应性的同时,还有效地引入了有机硅类材料固有的优异生物相容性、疏水性和电绝缘性,并实现了断裂拉伸强度和断裂拉伸率等力学性能的进一步增强,分别提高了48.775%和22.507%.经其集成与封装得到的人体微环境可视化监测功能腰带采用假人进行穿戴模拟测试,通过可拉伸光纤显示板颜色变化成功地实现了人体微环境温湿度变化情况实时探测和监控.该功能腰带还可通过与手机和电脑等设备进行连接,实现人体微环境数据的移动监测和云存储,在老年人卧床护理等特殊护理领域显示出优异的应用潜力.

关键词：柔性电子可拉伸电路板人体微环境生理数据可视化健康监测与护理

环糊精键合相拆分和测定人血浆中β-受体阻滞剂对映体

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分析科学学报 2024年第3期40卷 263-269页

作者：黄志琴曾庆丽李丹李来生南昌大学化学化工学院江西南昌330031

本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映... 详细信息

本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映体含量的液相色谱新方法。血浆样品碱化后用乙酸乙酯提取和净化,选择极性有机相体系(乙腈/甲醇/三乙胺/冰乙酸),通过梯度洗脱完全拆分对映体,柱后二极管阵列检测(275 nm),内标法定量。结果表明,在各自质量浓度范围内,6种β-受体阻滞剂对映体波长响应值与含量呈良好的线性关系(R2为0.9923~0.9989)。对映体的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别在0.4~1.5 mg/L和1.5~4.0 mg/L范围内,样品加标平均回收率为85.96%~103.88%,测定结果的日内和日间的相对标准偏差范围分别为1.88%~3.29%和3.02%~5.17%。该方法具有操作简便、结果准确性和手性分离度高等优点,可同时测定多个对映体,提高分析效率,降低测试成本。

关键词： β-受体阻滞剂桥联双β-环糊精液相色谱固定相手性拆分对映体定量人体血浆

Ni/CeO_(2)基催化剂构筑及其CO_(2)甲烷化催化性能研究进展

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低碳化学与化工 2024年第8期49卷 74-88页

作者：胡译之彭揚张义焕张荣斌冯刚叶闰平南昌大学化学化工学院江西南昌330031

CO_(2)加氢制甲烷(即“CO_(2)甲烷化”)是实现碳中和目标的重要途径。CeO_(2)由于具有丰富的表面氧空位和优异的储氧性能被认为是重要的催化剂载体之一,过渡金属Ni也因为具有优异的催化性能和低廉的价格被广泛应用于催化剂的研究,CeO_(2... 详细信息

CO_(2)加氢制甲烷(即“CO_(2)甲烷化”)是实现碳中和目标的重要途径。CeO_(2)由于具有丰富的表面氧空位和优异的储氧性能被认为是重要的催化剂载体之一,过渡金属Ni也因为具有优异的催化性能和低廉的价格被广泛应用于催化剂的研究,CeO_(2)和金属Ni结合形成的Ni/CeO_(2)基催化剂在CO_(2)甲烷化反应中展现了良好的应用前景。阐述了Ni/CeO_(2)基催化剂催化CO_(2)甲烷化的机理,介绍了Ni/CeO_(2)基催化剂制备方法,重点总结了活性中心特征、载体性质、助剂类型和金属-载体相互作用等影响Ni/CeO_(2)基催化CO_(2)甲烷化催化性能的因素,并总结了改性Ni/CeO_(2)基催化剂的催化性能。分析发现,通过对Ni/CeO_(2)基催化剂进行改性,可以调控Ni/CeO_(2)基催化剂的CO_(2)甲烷化催化性能与产物选择性,可为提升其CO_(2)甲烷化催化性能提供新的思路。

关键词： Ni/CeO_(2)基催化剂 CO_(2)甲烷化金属-载体相互作用制备方法

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稀土虚拟仿真实验教学项目建设与应用

化学教育（中英文） 2024年第10期45卷 93-99页

作者：迟宝珠胡昱南昌大学化学化工学院江西南昌330031

围绕稀土国家战略发展布局,着眼于稀土应用型人才培养需求,立足于“离子吸附型稀土高效提取与稀土材料绿色制备技术”等多项科研成果,综合利用先进信息技术与动态仿真运行平台,将离子型稀土钇的虚拟仿真实验,包括探测、开采、提取、分... 详细信息

围绕稀土国家战略发展布局,着眼于稀土应用型人才培养需求,立足于“离子吸附型稀土高效提取与稀土材料绿色制备技术”等多项科研成果,综合利用先进信息技术与动态仿真运行平台,将离子型稀土钇的虚拟仿真实验,包括探测、开采、提取、分离、纯化和应用等实验环节,成功开发建设成离子型稀土提取及高效分离虚拟仿真实验项目。项目构建了矿山和实验室2个场景,设置39个交互性步骤,将抽象的理论知识、先进的科研成果和高效的工业技术转化为“形象可见”的实验教学内容,再辅以问题式、翻转课堂、讨论式和虚实结合等多种教学方法,有效拓展了实验教学的广度和深度,为虚拟仿真实验教学建设与应用提供良好范例。

关键词：稀土虚拟仿真教学信息化实验教学

粉煤灰基P型沸石吸附水中Cu^(2+)和Cd^(2+)

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中国环境科学 2024年第6期44卷 3132-3141页

作者：孙昊勇汪泽华姚亦扬吴代赦南昌大学资源与环境学院江西南昌330031 萍乡学院材料与化学工程学院江西萍乡337000

以粉煤灰(FA)为原料经水热反应合成了P型沸石(Z-P).采用X射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、场发射环境扫描电子显微镜、比表面孔径分析仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线光电子能谱对Z-P进行表征,并研究了其对Cu^(2+)和Cd^(2+)的吸附性能.... 详细信息

以粉煤灰(FA)为原料经水热反应合成了P型沸石(Z-P).采用X射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、场发射环境扫描电子显微镜、比表面孔径分析仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线光电子能谱对Z-P进行表征,并研究了其对Cu^(2+)和Cd^(2+)的吸附性能.结果表明,Z-P的BET比表面积和孔隙体积分别为38.46m^(2)/g和0.2180cm^(3)/g,均高于FA的1.273m^(2)/g和0.0120cm^(3)/***、Z-P对Cu^(2+)和Cd^(2+)的吸附更符合拟二级动力学模型和Langmuir等温线模型.Z-P对Cu^(2+)和Cd^(2+)的最大吸附量分别为157.48,131.57mg/g,远高于于FA的30.88,25.47mg/g.Z-P对Cd^(2+)的循环再生吸附效果好,但对Cu^(2+)的循环再生吸附效果较差.离子强度对Z-P吸附Cu^(2+)和Cd^(2+)分别起促进和抑制作用.表明Z-P可以作为有效且廉价的Cu^(2+)、Cd^(2+)吸附剂,为FA的资源化利用和含Cu^(2+)、Cd^(2+)重金属离子废水吸附剂的开发提供了一种方法.

关键词：粉煤灰 P型沸石吸附 Cu^(2+) Cd^(2+)

奈韦拉平对乙醇脱氢酶催化活性的影响及机制研究

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分析科学学报 2024年第2期40卷 147-152页

作者：代露露张子航王潇微蔡蕊蕊旷琳冯宇川吕小兰庹浔南昌大学化学化工学院江西南昌330000 南昌大学药学院江西南昌330000

奈韦拉平(Nevirapine,NVP)是一种在临床上用于治疗和预防艾滋病的药物,但NVP会导致肝脏中一些酶的活力异常。乙醇脱氢酶(ADH)是肝脏中一种重要的代谢酶,目前NVP对ADH催化活性的影响尚不清楚。因此,本研究通过光谱学和分子对接技术探究NV... 详细信息

奈韦拉平(Nevirapine,NVP)是一种在临床上用于治疗和预防艾滋病的药物,但NVP会导致肝脏中一些酶的活力异常。乙醇脱氢酶(ADH)是肝脏中一种重要的代谢酶,目前NVP对ADH催化活性的影响尚不清楚。因此,本研究通过光谱学和分子对接技术探究NVP对ADH催化活性的影响及机制。实验结果表明,NVP通过诱导ADH的二级结构发生改变的模式激活ADH的催化活性,并且呈现剂量依赖性。NVP在范德华力和氢键的驱动下进入ADH的辅酶空腔从而形成稳定的二元复合物。热力学实验结果表明两者之间的结合常数为1.478×10^(4)L·mol^(-1)(298K)。此外,NVP与ADH的Leu326、Ile328、Arg48等氨基酸残基之间的Pi-Cation、Pi-Alkyl以及Alkyl作用力在维持复合物稳定性方面同样发挥重要作用。

关键词：奈韦拉平乙醇脱氢酶多光谱法分子对接