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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：唐伟郑美群王晓琳陈智勇车驰鲁宗琼郭佳帅邹小妹徐丽丽李林江西中医药大学梅州市第二中医院江西省中西医结合医院江西中医药大学附属医院江西中医药大学第二附属医院

目的：探讨真武汤含药血清对血管紧张素Ⅱ（AngⅡ）诱导的心肌肥大细胞凋亡的影响，以及对细胞凋亡和线粒体自噬相关性的机制研究。方法：本实验首先采用不同浓度AngⅡ和真武汤含药血清对H9C2心肌细胞干预24h，利用细胞增殖与活性检测（... 详细信息

目的：探讨真武汤含药血清对血管紧张素Ⅱ（AngⅡ）诱导的心肌肥大细胞凋亡的影响，以及对细胞凋亡和线粒体自噬相关性的机制研究。方法：本实验首先采用不同浓度AngⅡ和真武汤含药血清对H9C2心肌细胞干预24h，利用细胞增殖与活性检测（CCK-8）法检测H9C2心肌细胞存活率，筛选实验最适宜浓度；利用酶联免疫吸附测定（ELISA）检测细胞培养上清液中B型钠尿肽（BNP）含量和免疫荧光检测细胞表面积验证心肌肥大细胞模型的构建。随后将实验分为空白组（20%空白血清）、模型组(20%空白血清+5×10-5mol·L-1AngⅡ)、真武汤含药血清低、中、高（5%、10%、20%含药血清）组、及自噬抑制剂组(10-4mol·L-13-MA)、自噬诱导剂组(10-7mol·L-1雷帕霉素)。利用流式细胞术检测H9C2细胞凋亡水平及线粒体膜电位变化情况；溶酶体探针（Lyso Tracker）和线粒体探针Mito Tracker共定位检测细胞自噬发生情况；实时荧光定量聚合酶链式反应（Real-time PCR）检测细胞凋亡相关通路含半胱氨酸的天冬氨酸蛋白水解酶3（Caspase-3）、含半胱氨酸的天冬氨酸蛋白水解酶9（Caspase-9）、Bcl-2关联的X蛋白（Bax）、B淋巴细胞瘤-2基因（Bcl-2）、细胞色素C（Cyt-C）及线粒体自噬相关通路中泛素蛋白连接酶（Parkin）、PTEN诱导的激酶1（PINK1）、螯合体1（P62）等基因mRNA相对表达情况；蛋白质印迹法（Western blot）检测细胞凋亡相关通路裂解的含半胱氨酸的天冬氨酸蛋白水解酶3（Cleaved-Caspase-3）、裂解的含半胱氨酸的天冬氨酸蛋白水解酶9（Cleaved-Caspase-9）、Bax、Bcl-2、Cyt-C和线粒体自噬通路磷酸化泛素蛋白连接酶（p-Parkin）、磷酸化PTEN诱导的激酶1（p-PINK1）、P62、Bcl-2同源结构域蛋白（Beclin1）蛋白的相对表达情况，以及微管相关蛋白1B轻链3（LC3Ⅱ/Ⅰ）比值变化情况。结果：CCK-8显示，AngII浓度在5×10-5mol·L-1时细胞活性最低，且无细胞毒性；该浓度下心肌细胞表面积显著增大（P<0.01）、培养基上清液中BNP含量显著提高（P<0.05），故选用5×10-5mol·L-1的AngII用于后续心肌肥大细胞的造模处理。与空白组比，模型组与自噬抑制剂3-MA组细胞凋亡率及显著升高（P<0.01）、线粒体膜电位显著下降（P<0.01）；模型组细胞中红色和绿色荧光点数量明显减少；Bax、Caspase-3、Caspase-9、Cyt-C、p62基因的mRNA相对表达趋势显著上调（P<0.01），Bcl-2、Parkin、PINK1基因的mRNA相对表达趋势显著下调（P<0.01）；且Bax、Cleaved-Caspase-3、Cleaved-Caspase-9、Cyt-C、P62蛋白相对表达趋势显著上调（P<0.01），LC3Ⅱ/Ⅰ比值显著降低，Bcl-2、p-Parkin、p-PINK1、Beclin1蛋白相对表达趋势显著下调（P<0.01）；与模型组比，真武汤含药血清各组以及自噬诱导剂组细胞凋亡率显著下降（P<0.01）、线粒体膜电位下降比率显著减少（P<0.01），且呈现剂量依赖关系，且可见红色荧光和绿色荧光均增多，3-MA组红色和绿色荧光点数量显著减少；Bax、Caspase-3、Caspase-9、Cyt-C、P62基因的mRNA相对表达趋势显著下调（P<0.01，P<0.05），Bcl-2、Parkin、PINK1基因的mRNA相对表达趋势显著上调（P<0.01）；真武汤含药血清各组中Bax、Cleaved-Caspase-3、Cleaved-Caspase-9、Cyt-C、P62蛋白相对表达趋势显著下调（P<0.01，P<0.05），LC3Ⅱ/Ⅰ值显著上升，Bcl-2、p-Parkin、p-PINK1、Beclin1蛋白相对表达趋势显著上调（P<0.01）。结论：真武汤含药血清具有降低肥大细胞的凋亡，提高细胞内线粒体自噬的作用。这与抑制细胞内Bax/Bcl-2/Caspase-3凋亡通路，调节线粒体自噬Parkin/PINK1通路有关。

关键词：心力衰竭真武汤细胞凋亡线粒体自噬 H9C2

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Box-Behnken响应面法优化山蜡梅精油的提取工艺及其化学成分研究

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中华中医药杂志 2024年第6期39卷 2859-2865页

作者：董延路饶敦朴陈金子张宵红舒任庚江西中医药大学药学院南昌330004

目的:利用响应面法优化山蜡梅叶精油的提取工艺,并采用GC-MS技术分析山蜡梅精油化学成分。方法:通过设计Box-Behnken响应面模型,考察粉碎粒度、浸泡时间、浸提时间和液料比对山蜡梅精油提取率的影响。再利用响应面模型对实验结果进行拟... 详细信息

目的:利用响应面法优化山蜡梅叶精油的提取工艺,并采用GC-MS技术分析山蜡梅精油化学成分。方法:通过设计Box-Behnken响应面模型,考察粉碎粒度、浸泡时间、浸提时间和液料比对山蜡梅精油提取率的影响。再利用响应面模型对实验结果进行拟合,确定最优组合条件,采用GC-MS分析山蜡梅精油的化学成分。结果:最佳提取工艺为:粉碎粒度24目、浸泡时间1.4 h、提取时间3.1 h、液料比31∶1 mL/g,在此条件下的精油得率可达7.60%。采用优化后同时蒸馏法提取所得山蜡梅精油中,共检测出56种化合物。其中,醇类12种,相对含量为47.98%;烯烃类化合物33种,相对含量为25.11%;酯类、烷类及醛类化合物相对含量为7.82%。结论:同时蒸馏法较传统的水蒸气蒸馏法提取更加彻底。优化后的山蜡梅精油提取工艺稳定、可靠,此研究可为山蜡梅精油产品的进一步开发提供一定的理论依据。

关键词：响应面法山蜡梅精油同时蒸馏法化学成分

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干馏制鲜竹沥饮片差异成分分析及其关联的安全性评价

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中国药学杂志 2024年第6期59卷 501-510页

作者：唐铭霞徐焕华张雨恬曾慧敏伍振峰杨明江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室南昌330004 江西中医药大学经典名方现代中药创制全国重点实验室南昌330004 江西中医药大学附属医院南昌330004

目的通过比较干馏制鲜竹沥与传统工艺鲜竹沥饮片的物质成分差异,进一步从急性毒性和亚急性毒性角度分析干馏制鲜竹沥饮片的安全性,并将成分差异和安全性进行关联分析。为干馏制鲜竹沥大品种的工艺规范化和质量标准的进一步提升提供数据... 详细信息

目的通过比较干馏制鲜竹沥与传统工艺鲜竹沥饮片的物质成分差异,进一步从急性毒性和亚急性毒性角度分析干馏制鲜竹沥饮片的安全性,并将成分差异和安全性进行关联分析。为干馏制鲜竹沥大品种的工艺规范化和质量标准的进一步提升提供数据支撑。方法采用气相色谱质谱联用(GC-MS)方法、结合主成分分析(PCA)和正交偏最小乘法判别分析(OPLS-DA)数学算法,分析得到三种工艺的差异性成分以及独有成分,进一步采用HPLC方法对安全性相关指标进行定量分析。采用急性毒性试验和亚急性毒性试验相结合的方案对安全性进行评估。结果分析表明,从不同工艺鲜竹沥中共归属了47种成分,包括酚类16种、酮类11种、酯类9种、醛类7种、羧酸类3种、醇类1种,相对含量和物质种类具有明显改变。对安全性相关成分苯酚和愈创木酚定量分析结果显示,干馏与火烤工艺中均检出苯酚和愈创木酚,含量分别为(0.097±0.004)和(0.150±0.017)mg·mL^(-1)。急性毒性试验结果表明,干馏制鲜竹沥饮片对小鼠体重和胃肠道存在不良影响。亚急性毒性试验结果与急性毒性试验结果具有一致性。干馏制鲜竹沥高剂量组对胃肠道组织存在不良影响,心、肝、肺和肾脏器指数也显著升高,但低、中剂量组未产生不良效应。结论干馏制鲜竹沥饮片物质基础的不同确实存在安全性风险,且关联分析表明该风险为苯酚及愈创木酚等具有刺激性的酚类成分所致。但综合来说,安全性评价提示干馏制鲜竹沥饮片总体安全性较好。这为鲜竹沥饮片的临床应用提供了毒理学数据支撑。

关键词：鲜竹沥干馏物质基础安全性评价愈创木酚

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基于非靶向代谢组学的肝阴虚小鼠模型评价

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中国实验方剂学杂志 2024年第5期30卷 118-125页

作者：黄雪柠赵夏候梦雨过至雨叶耀辉江西中医药大学南昌330004 南昌医学院南昌330052

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS),从非靶向代谢组学的角度评价甲状腺片混悬液联合10%四氯化碳(CCl_(4))建立小鼠肝阴虚模型的情况,为中医证候模型的建立奠定基础。方法:将24只雄性ICR小鼠随机平均分... 详细信息

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS),从非靶向代谢组学的角度评价甲状腺片混悬液联合10%四氯化碳(CCl_(4))建立小鼠肝阴虚模型的情况,为中医证候模型的建立奠定基础。方法:将24只雄性ICR小鼠随机平均分为空白组、模型组,模型组连续14 d灌胃甲状腺片混悬液(0.0032 g·kg^(-1))且每周1次腹腔注射10%CCl_(4)(5 mL·kg^(-1))建立肝阴虚模型,空白组仅腹腔注射等量橄榄油并灌胃等量蒸馏水,实验期间喂食正常饲料,造模完成后每组随机选取6只小鼠生化检测血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、环磷酸腺苷(cAMP)、环磷酸鸟苷(cGMP)、白细胞介素(IL)-6、IL-10、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)及肝脏中丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、总蛋白(TP)、羟脯氨酸(HYP)等指标的水平。取肝组织切片进行苏木素-伊红(HE)染色并观察病理变化。每组剩余6只小鼠采用UPLC-Q-TOF-MS结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选肝阴虚小鼠模型的差异代谢物,利用京都基因与基因组百科全书(KEGG)数据库分析差异代谢物的相应代谢通路。结果:与空白组比较,模型组小鼠出现体质量减轻,疲倦易困,毛发杂乱无光泽,尿液增多,易怒等肝阴虚表现;生化指标ALT、cAMP/cGMP、IL-6、AST、MDA、cAMP、TNF-α明显升高(P中医阴虚证候模型提供生物学依据及实验基础。

关键词：肝阴虚代谢组学中医证候模型评价代谢途径超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)

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中医药基于信号通路调控结直肠癌侵袭转移研究进展

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：郭敏余文燕朱柰澄晏玉薇钟晨陈秀丹李南欣王国娟江西中医药大学中医基础理论分化发展研究中心江西中医药大学附属医院

结直肠癌是消化道常见恶性肿瘤，侵袭转移是导致其高死亡率以及术后复发的关键因素。化疗是防治该疾病复发的主要治疗手段，临床应用存在诸多毒副作用，严重阻碍了治疗进程。因而，寻找高效低毒的药物势在必行。中医药治疗结直肠癌历史... 详细信息

结直肠癌是消化道常见恶性肿瘤，侵袭转移是导致其高死亡率以及术后复发的关键因素。化疗是防治该疾病复发的主要治疗手段，临床应用存在诸多毒副作用，严重阻碍了治疗进程。因而，寻找高效低毒的药物势在必行。中医药治疗结直肠癌历史悠久，具有安全、有效、多靶点、多途径、毒副作用小等优势，日益受到世人青睐。中医学认为结直肠癌的病机为本虚标实，中药复方抗结直肠癌侵袭转移主要以补益类为主，如健脾复方、健脾消癌汤、补肾解毒散结汤等，而中药单体以清热解毒、活血化瘀、消肿散结等祛邪的药为主，如：大黄素、小檗碱、丹参酮等。信号通路是解析侵袭转移的重要途径，研究表明，Wnt/β-连环蛋白（Wnt/β-catenin）、磷脂酰肌醇-3激酶/蛋白激酶（PI3K /Akt）、Janus激酶 2/信号转导和转录激活因子3（JAK2/STAT3）、核因子-κB（NF-κB）、血管内皮生长因子（VEGF）等经典信号通路在结直肠癌侵袭转移中扮演重要角色，调控这些通路的关键蛋白以及相关因子可以抑制结直肠癌侵袭转移。笔者以“结直肠癌”“信号通路”“侵袭转移”“中医药”等为主要关键词，检索Pubmed、中国知网（CNKI）、维普等多种文献数据库，对近5年中药复方及单体抗结直肠癌侵袭转移相关通路进行总结与分析，以冀为深入研究抗结直肠癌侵袭转移及新药开发提供新思路以及借鉴。

关键词：结直肠癌中医药侵袭转移信号通路研究进展

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淡豆豉中产γ-氨基丁酸微生物对产毒黄曲霉菌的拮抗作用和毒素合成关键基因mRNA表达的影响

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中草药 2024年第5期55卷 1510-1517页

作者：戴家齐贺婧朱晓蓝王立元龙凯周立分杨安金翁美芝谢小梅江西中医药大学江西南昌330004 南昌大学转化医学研究院江西南昌330031 江西中医药大学附属医院江西南昌330006

目的考察从淡豆豉Sojae Semen Praeparatum(SSP)炮制过程中分离的15株产γ-氨基丁酸微生物对产毒黄曲霉菌的拮抗能力并筛选出具有抑制产毒黄曲霉菌生长和降解黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1,AFB1)的高效拮抗菌,探究高效拮抗菌发酵产物对黄... 详细信息

目的考察从淡豆豉Sojae Semen Praeparatum(SSP)炮制过程中分离的15株产γ-氨基丁酸微生物对产毒黄曲霉菌的拮抗能力并筛选出具有抑制产毒黄曲霉菌生长和降解黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1,AFB1)的高效拮抗菌,探究高效拮抗菌发酵产物对黄曲霉毒素(aflatoxins)合成关键基因mRNA表达量的影响。方法运用平板对峙法与十字交叉法检测15株产γ-氨基丁酸微生物及其发酵产物对产毒黄曲霉标准株(简称:产毒标准株)生长的影响,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测15株菌对AFB1的降解效果,考察其对产毒黄曲霉菌的拮抗能力并筛选出高效拮抗菌;针对高效拮抗菌发酵产物分别运用菌丝干重法检测其对产毒标准株菌丝生长的影响,实时荧光定量PCR(real-time quantitative polymerase chain reaction,RT-qPCR)检测其对黄曲霉毒素合成关键基因(aflR、aflD、aflM、aflP)mRNA表达的影响。结果15株菌及其发酵产物对产毒标准株的生长抑制率分别在15.88%~56.05%和25.74%~52.12%,对AFB1降解率在2.74%~57.87%,表明它们对产毒黄曲霉菌均有一定的拮抗作用,并筛选出具有高效拮抗作用的黑曲霉菌Aspergillus niger(JC2)和枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis(Xd1)。当高效拮抗菌发酵产物加入量为2000µL时,JC2和Xd1对产毒标准株菌丝生长的抑制率分别为73.82%和63.34%,且能明显抑制黄曲霉毒素合成关键基因aflR、aflD、aflM、aflP的mRNA表达。结论淡豆豉炮制中存在既能产γ-氨基丁酸又能明显抑制产毒标准株生长和产毒的拮抗菌,其拮抗作用可能通过抑制产毒标准株菌丝生长和毒素合成关键基因的mRNA表达。

关键词：淡豆豉 γ-氨基丁酸产毒黄曲霉菌黄曲霉毒素拮抗作用高效拮抗菌实时荧光定量PCR

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苍术中有效成分抗肿瘤作用机制研究进展

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中草药 2024年第11期55卷 3916-3926页

作者：严世豪黎红赵蓓蓓龚文慧辛力郭静英郑郁清张金莲江西中医药大学江西南昌330004 抚州市中医医院江西抚州344000

苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea或北苍术***的干燥根茎。具有燥湿健脾、祛风散寒之功效,苍术作为一种传统的中药材,具有多种药理作用,其中抗肿瘤作用受到了广泛的关注。现代研究证明,苍术中萜类、多糖类等化合物能抑制肿瘤细... 详细信息

苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea或北苍术***的干燥根茎。具有燥湿健脾、祛风散寒之功效,苍术作为一种传统的中药材,具有多种药理作用,其中抗肿瘤作用受到了广泛的关注。现代研究证明,苍术中萜类、多糖类等化合物能抑制肿瘤细胞的增殖、黏附、侵袭和转移,诱导细胞凋亡和自噬,抑制肿瘤血管生成,阻滞细胞周期和信号转导,还可通过提高机体免疫功能,抑制肿瘤的发生发展,对不同类型的恶性肿瘤均有良好的拮抗作用,具有多成分、多靶点、多通路的特点。因此,通过近年来国内外相关文献,综述了苍术的化学成分组成以及活性成分的抗肿瘤作用机制,以期为苍术抗肿瘤的深入研究和新药开发提供参考依据。

关键词：苍术抗肿瘤萜类多糖类苍术内酯苍术素

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痛风基因表达谱的差异基因表达及免疫细胞浸润分析

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中国免疫学杂志 2024年第3期40卷 592-598页

作者：陈锋李华南章晓云黄慧莲陈跃平任国武广西中医药大学附属瑞康医院骨科南宁530011 江西中医药大学附属医院南昌330006 江西中医药大学南昌330004

目的:研究痛风患者的差异基因表达及免疫细胞浸润情况,寻找痛风发病的关键基因及免疫细胞,探究免疫细胞与痛风的关系。方法:从GEO数据库下载痛风的芯片GSE160170,借助R语言筛选差异基因,随后采用STRING数据库对差异基因进行分析,并借助C... 详细信息

目的:研究痛风患者的差异基因表达及免疫细胞浸润情况,寻找痛风发病的关键基因及免疫细胞,探究免疫细胞与痛风的关系。方法:从GEO数据库下载痛风的芯片GSE160170,借助R语言筛选差异基因,随后采用STRING数据库对差异基因进行分析,并借助Cytoscape软件筛选关键基因,再对其进行富集分析,同时对免疫细胞浸润情况进行分析。结果:研究发现IL-6、IL-1β、TNF、CCL3、CXCL8和CXCL1为痛风发病的关键基因,主要通过IL-17、Toll样受体、NOD样受体、NF-κB等信号通路发挥细胞对脂多糖、细菌来源分子及生物刺激的反应等过程导致疾病发生;免疫浸润结果表明记忆性B细胞、活化的NK细胞、活化的树突状细胞、活化的肥大细胞和嗜酸性粒细胞在痛风患者中表达显著;免疫细胞间的相关性分析结果表明滤泡辅助性T细胞与活化的肥大细胞表达呈正相关,未活化的NK细胞与单核细胞表达呈负相关。结论:关键基因和差异表达的免疫细胞与痛风发病机制密切相关,为痛风的免疫机制研究提供了新思路。

关键词：痛风单钠尿酸盐生物信息学免疫细胞细胞浸润

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篦齿虎耳草正丁醇部位的化学成分研究

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中草药 2024年第8期55卷 2510-2523页

作者：向伦李文艳黄慧莲任刚祝美宁求加木普尺刘李意黄玲玲唐一钦钟国跃罗光明蒋伟江西中医药大学中药资源与民族药研究中心江西南昌330004 江西中医药大学药学院江西南昌330004 西藏藏医药大学西藏拉萨850000

目的对篦齿虎耳草Saxifraga umbellulata ***的正丁醇部位化学成分进行研究。方法利用多种色谱层析方法(硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS反相柱色谱和半制备HPLC等)进行分离纯化,运用理化性质结合现代波谱学(紫外分光光度法... 详细信息

目的对篦齿虎耳草Saxifraga umbellulata ***的正丁醇部位化学成分进行研究。方法利用多种色谱层析方法(硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS反相柱色谱和半制备HPLC等)进行分离纯化,运用理化性质结合现代波谱学(紫外分光光度法、红外分光光度法、核磁共振波谱法、质谱等)技术进行结构鉴定。结果从篦齿虎耳草正丁醇部位中分离得到31个化合物,分别鉴定为(2S,4S)-6-(4-羟基苯基)已烷-2,4-二醇(1)、(4R)-4-羟基-6-(3,4-二羟基苯基)己烷-4-醇(2)、(2R)-6-(3,4-二羟基苯基)-2-羟基己烷-4-酮(3)、6-(4-羟基苯基)已烷-2,4-二醇(4)、(E)-9,10-二羟基-苯已基-2-烯-4-酮(5)、rhododendrin(6)、对香豆酸(7)、对羟基苯丙酸(8)、异落叶松脂素(9)、(5S)-5-丁氧基-7-(3,4-二羟基苯基)-1-(4-羟基苯基)-3-庚酮(10)、(5S)-5-丁氧基-1,7-二(4-羟基苯基)-3-庚酮(11)、1-(4-羟基苯基)-7-(3,4-二羟基苯基)-5-O-β-D-葡萄糖苷-3-庚酮(12)、5-羟基-1-(4-羟基苯基)-7-(3,4-二羟基苯基)-3-庚酮(13)、alusenone(14)、白桦林烯酮(15)、hannokinol(16)、alnuheptanoid A(17)、5-羟基-1,7-二(4-羟基苯基)-3-庚酮(18)、槲皮素-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷(19)、山柰酚-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷(20)、金丝桃苷(21)、鼠李亭-3-O-半乳糖苷(22)、鼠李素-3-O-鼠李糖苷(23)、槲皮苷(24)、杨梅素-3-O-β-D-半乳糖苷(25)、山柰酚-3-O-(6’’-乙酰基)-β-D-半乳糖苷(26)、槲皮素(27)、催吐萝芙木醇(28)、8,9-dihydromegastigmane-4,6-diene-3-one(29)、tubiflorone(30)、chakyunglupulin A(31)。结论化合物1~3为新化合物,依次命名为虎耳草酚二醇、虎耳草酚和(R)-纤孔菌酚A,化合物4、8~11、13、17~20、22、23、26、28~31均为首次从虎耳草属植物中分离报道,化合物6、7、12、14、15、16、24和25均为首次从篦齿虎耳草中分离报道,其中化合物10和11为人工产物。上述黄酮类、二苯庚烷类、单苯烷类和环烯类成分在虎耳草属植物中具有一定的化学分类学价值。

关键词：篦齿虎耳草虎耳草酚二醇虎耳草酚 (R)-纤孔菌酚A 对羟基苯丙酸异落叶松脂素山柰酚-3-O-(6’’-乙酰基)-β-D-半乳糖苷

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基于HS-GC-MS的降香真伪鉴别

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中国实验方剂学杂志 2024年第2期30卷 156-163页

作者：赵莉孟晓伟李家荣朱清危先文刘荣华陈兰英江西中医药大学药学院南昌330004 江西中医药大学中药固体制剂制造技术国家工程研究中心南昌330006

目的:通过对降香及伪品中挥发性成分分析,筛选其挥发性差异成分,为降香真伪鉴别提供依据。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测降香及伪品中挥发性成分,GC条件采用程序升温(柱箱初始温度50℃,保留时间1 min,以10℃·min^(-1)升... 详细信息

目的:通过对降香及伪品中挥发性成分分析,筛选其挥发性差异成分,为降香真伪鉴别提供依据。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测降香及伪品中挥发性成分,GC条件采用程序升温(柱箱初始温度50℃,保留时间1 min,以10℃·min^(-1)升温至300℃保持10 min),流速1.0 mL·min^(-1),分流比10∶1,进样量1 mL,采用电子轰击离子源(EI),扫描范围m/z 35~550。通过数据库匹配鉴定化合物种类,利用峰面积归一法计算各成分相对质量分数,并运用SIMCA 14.1软件对检测结果进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)与聚类分析,根据变量重要性投影(VIP)值>2及P<0.05筛选出降香及伪品的挥发性差异成分。结果:分别从降香、巴里黄檀、阔叶黄檀、两粤黄檀、斜叶黄檀、交趾黄檀中鉴定出26、17、8、22、24、7个挥发性成分,其中降香的特有成分11种,巴里黄檀特有挥发性成分6种、阔叶黄檀特有挥发性成分3种、两粤黄檀特有挥发性成分6种、斜叶黄檀特有挥发性成分8种、交趾黄檀特有挥发性成分4种。PCA结果显示,除阔叶黄檀与交趾黄檀不能明显区分外,降香与其他伪品均能各自分布在一定的区域内;OPLS-DA结果显示,降香及5种伪品各自聚为一类,表明降香与伪品挥发性成分具有明显差异性,最终共筛选出31个降香与其伪品的挥发性成分差异标志物。结论:HS-GC-MS结合SIMCA 14.1软件可以系统阐释降香与其伪品中挥发性差异成分,适用于降香及伪品的快速鉴别研究。

关键词：降香真伪鉴别顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS) 挥发性成分主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)

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