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制霉素及其片剂含量测定方法的改进

药物分析杂志 2013年第1期33卷 26-29页

作者：沈佳特湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064

目的:改进制霉素及其片剂含量测定方法(抗生素微生物检定法)。方法:采用经过优化的培养基配方;试验菌株为ATCC9763;抗生素浓度范围:10～50 U·mL-1;磷酸盐缓冲液:pH 6.0;培养条件:28～32℃,20～22 h。结果:本法培养基菌层厚实,抑菌圈清... 详细信息

目的:改进制霉素及其片剂含量测定方法(抗生素微生物检定法)。方法:采用经过优化的培养基配方;试验菌株为ATCC9763;抗生素浓度范围:10～50 U·mL-1;磷酸盐缓冲液:pH 6.0;培养条件:28～32℃,20～22 h。结果:本法培养基菌层厚实,抑菌圈清晰,仪器测量,线性范围为8.389～50 U·mL-1,r=0.9892,回归直线斜率为0.0962,重复性试验的RSD=1.3%(n=6),FL为2.60%～7.31%。测定的平均回收率为99.2%(n=9)。结论:改进方法结果准确,方法重复性好,可作为本品含量测定及质量控制。

关键词：抗真菌抗生素制霉素片抗生素微生物检定法培养基优化方法改进质量控制

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毛细管区带电泳法分离盐酸美沙酮对映体

药物分析杂志 2012年第3期32卷 410-413页

作者：胡敏曹全胜姜红湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064

目的:采用毛细管区带电泳法对盐酸美沙酮对映体进行了拆分。方法:比较了3种衍生化β-环糊精为手性添加剂的分离效果,对缓冲液的pH及浓度、手性添加剂的浓度、柱温、分离电压等方面进行了考察及优化。结果:确定采用75μm×75 cm未凃渍石... 详细信息

目的:采用毛细管区带电泳法对盐酸美沙酮对映体进行了拆分。方法:比较了3种衍生化β-环糊精为手性添加剂的分离效果,对缓冲液的pH及浓度、手性添加剂的浓度、柱温、分离电压等方面进行了考察及优化。结果:确定采用75μm×75 cm未凃渍石英玻璃管柱,运行缓冲液为含50 mmol.L-1的Tris和10 mmol.L-1的HP-β-环糊精的水溶液(以磷酸调节pH至2.0),分离电压为25 kV,柱温25℃,检测波长为205 nm,结论:该方法简便、快速,在15 min内分离度可达到1.9。

关键词：吗啡类物质美沙酮对映体消旋体环糊精手性添加剂手性拆分毛细管区带电泳

气相色谱-质谱法测定含油脂食品中新型增塑剂对苯二甲酸二辛酯

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现代食品科技 2021年第10期37卷 291-296,196页

作者：黄孟丽李雪银邢梦珂江改青孙小杰南京市食品药品监督检验院江苏南京210038

该研究通过乙腈提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,建立了含油脂类食品中对苯二甲酸二辛酯含量测定的方法。样品采用乙腈超声多次提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,流出液经旋转蒸发仪浓缩,经HP-5MS UI毛细管柱... 详细信息

该研究通过乙腈提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,建立了含油脂类食品中对苯二甲酸二辛酯含量测定的方法。样品采用乙腈超声多次提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,流出液经旋转蒸发仪浓缩,经HP-5MS UI毛细管柱分离后,采用SIM模式对样品中的邻苯二甲酸二辛酯进行检测,外标法定量。实验结果表明,对苯二甲酸二辛酯在0.125~2.50μg/mL范围内,具有良好的线性范围,线性相关系数大于0.99,方法的检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,在0.50 mg/kg、1.00 mg/kg、5.00 mg/kg 3个添加水平下,样品中对苯二甲酸二辛酯的平均回收率为78.11%~104.53%,相对标准偏差(RSD,n=6)低于7.21%;该方法简单、快速、灵敏,可用于含油脂食品中对苯二甲酸二辛酯的检测,用本研究建立的方法检测40个含油脂类食品,10个样品有检出,涉及芝麻酱、辣椒油、植物油和肉制品,检出含量范围为0.64 mg/kg~1586.34 mg/kg,部分阳性样品含量较高,应当引起我们的重视。

关键词：含油脂类食品对苯二甲酸二辛酯气相色谱-质谱法

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微量凝胶法检查细菌内毒素方法学验证研究

中国新药杂志 2018年第12期27卷 1340-1344页

作者：裴宇盛蔡彤陈晨高华魏霞刘洋王婷婷祝清芬陆益红朴晋华刘琦张蕻李松梅中国食品药品检定研究院北京100050 山东省食品药品检验研究院济南250101 江苏省食品药品监督检验研究院南京210019 山西省食品药品检验所太原030001

目的:研究微量凝胶法检查细菌内毒素能否在我国应用推广。方法:依据《中华人民共和国药典》(Ch P)2015年版第四部"9101药品质量分析方法验证指导原则"的规定,按照其项下"杂质测定"中"限度"项目的具体要求,对微量凝胶法进行方法验证。并... 详细信息

目的:研究微量凝胶法检查细菌内毒素能否在我国应用推广。方法:依据《中华人民共和国药典》(Ch P)2015年版第四部"9101药品质量分析方法验证指导原则"的规定,按照其项下"杂质测定"中"限度"项目的具体要求,对微量凝胶法进行方法验证。并使用232批样品同时采用2种方法进行结果比较研究。结果:微量凝胶法经过检测限和耐用度的验证,表明符合《中华人民共和国药典》对定性方法的要求。232批样品使用2种方法进行检测的结果中95.2%结果相同,微量凝胶法与凝胶法相比,灵敏度更高(P<0.01)。结论:微量凝胶法可以作为凝胶法的补充替代方法在我国推广,为了避免本方法假阳性率较高的缺陷,可以信赖本方法的阴性结果,作为样品初筛,阳性结果采用凝胶法进行验证或仲裁。

关键词：细菌内毒素检查法鲎试剂微量凝胶法补充替代方法

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中17种头孢类抗生素

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日用化学工业（中英文） 2023年第6期53卷 714-720页

作者：孙小杰王玉梅刘真刘其南南京市食品药品监督检验院江苏南京211198

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中的17种头孢类抗生素的方法。化妆品中的头孢类药物使用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,经超声和离心后,上清液经PRIME HLB固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×10... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中的17种头孢类抗生素的方法。化妆品中的头孢类药物使用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,经超声和离心后,上清液经PRIME HLB固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,17种头孢类药物在此分析方法下分离效果良好,在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,各加标水平的平均回收率为75.27%~110.32%,相对标准偏差小于10.00%。该方法前处理方便简单,定量准确,适用于化妆品基质中头孢类抗生素的测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱化妆品头孢类抗生素

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液-质联用研究元胡止痛系列制剂特征图谱

中国医院药学杂志 2012年第8期32卷 574-579页

作者：肖凌侯俊杰聂晶张立群湖北省食品药品监督检验研究院湖北武汉430064

目的:为研究元胡止痛制剂的物质基础并建立其特征图谱,比较不同剂型间差异。方法:采用液-质联用(LC-MS)技术,通过质谱信息结合文献报道,分离鉴定了15个化合物;并在此基础上建立了元胡止痛系列制剂的特征图谱,比较了5种不同剂型的元胡止... 详细信息

目的:为研究元胡止痛制剂的物质基础并建立其特征图谱,比较不同剂型间差异。方法:采用液-质联用(LC-MS)技术,通过质谱信息结合文献报道,分离鉴定了15个化合物;并在此基础上建立了元胡止痛系列制剂的特征图谱,比较了5种不同剂型的元胡止痛制剂特征图谱。结果:元胡止痛制剂化学成分主要包括生物碱及香豆素两大类。建立元胡止痛系列制剂的特征图谱,方法准确可靠,各剂型间比较结果差异显著。结论:该研究阐明了元胡止痛制剂的化学组成,为药效学研究提供了物质基础;比较不同剂型间差异,为剂型合理性研究奠定基础。建立元胡止痛系列制剂的特征图谱,可作为其整体质量评价依据。

关键词：元胡止痛液-质联用剂型特征图谱

UPLC-MS/MS法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素

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日用化学工业（中英文） 2023年第7期53卷 826-832页

作者：刘真王玉梅杨军丽孙小杰南京市食品药品监督检验院江苏南京211198

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素。精油类化妆品以10%的氨水-乙腈溶液超声提取,氮吹浓缩后,以甲醇和水流动相梯度洗脱,经Agilent Poroshell EC-C18(3.0×150 mm,2.7... 详细信息

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素。精油类化妆品以10%的氨水-乙腈溶液超声提取,氮吹浓缩后,以甲醇和水流动相梯度洗脱,经Agilent Poroshell EC-C18(3.0×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,电喷雾离子源负离子模式(ESI-)扫描,多反应监测模式(MRM)定量分析。结果表明,13种双酚类及烷基酚类环境激素在0.25~200 ng/m L中一定质量浓度范围内呈现良好线性关系,线性相关系数均大于0.99,各物质检出浓度(LOD)为0.000375~0.0075μg/g,定量浓度(LOQ)为0.00125~0.025μg/g;在0.025,0.05及0.25μg/g三种不同加标浓度水平下,各物质平均回收率范围为81.8%~113.4%,日内精密度(n=6)为1.1%~8.5%,日间精密度(n=18)为3.5%~11.5%,方法前处理过程简单、回收率好、稳定性高,实现了13种目标物质的有效色谱分离,适用于精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素的同时定量定性分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法精油类化妆品双酚类烷基酚类环境激素

手性固定相HPLC法测定替格瑞洛片中替格瑞洛异构体含量

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中国新药杂志 2018年第5期27卷 515-520页

作者：倪静文叶海英张玫杨化新江苏正大丰海制药有限公司南京210046 江苏省食品药品监督检验研究院南京210008 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立以手性填料色谱柱为固定相的高效液相色谱法,同时测定替格瑞洛片中替格瑞洛对映异构体和非对映异构体的含量。方法:采用CHIRALPAK IA(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正己烷-甲醇-乙醇-醋酸(800∶100∶100∶1)为流动相,流速为0.... 详细信息

目的:建立以手性填料色谱柱为固定相的高效液相色谱法,同时测定替格瑞洛片中替格瑞洛对映异构体和非对映异构体的含量。方法:采用CHIRALPAK IA(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正己烷-甲醇-乙醇-醋酸(800∶100∶100∶1)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为255 nm。结果:在该色谱条件下,替格瑞洛片中替格瑞洛及其各异构体之间分离度均大于1.5;替格瑞洛及其各异构体在所测定的浓度范围内线性良好,检测限均为0.1μg·mL^(-1),定量限为0.2~0.4μg·mL^(-1);供试品溶液在18 h内稳定;方法精密度和耐用性良好。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可满足生产中替格瑞洛片异构体含量检测的要求。

关键词：替格瑞洛对映异构体非对映异构体手性固定相高效液相色谱法

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一测多评法测定三七总皂苷中5个皂苷的含量

药物分析杂志 2022年第3期42卷 518-524页

作者：董媛李海亮王楠王莹张赟华张雯洁金红宇马双成云南省食品药品监督检验研究院昆明650106 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立三七总皂苷中三七皂苷R_(1),人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)和Rd的一测多评含量测定方法(QAMS),并验证其准确性。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),使用Welch PG C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流... 详细信息

目的:建立三七总皂苷中三七皂苷R_(1),人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)和Rd的一测多评含量测定方法(QAMS),并验证其准确性。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),使用Welch PG C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长203 nm。分别采用标准曲线斜率法和浓度法测定,以人参皂苷Re为对照,分别计算其与三七皂苷R_(1),人参皂苷Rg_(1)、Rb_(1)和Rd的相对校正因子(RCFs),校正因子取2种方法的平均值,最终校正因子为3家省级以上食品药品监督检验研究院实验数据的平均值;采用一测多评法测定三七总皂苷中5个皂苷成分的含量。同时采用外标法测定三七总皂苷中5个皂苷成分的量,比较计算值与测定值之间的差异,验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:以人参皂苷Re为对照,三七皂苷R_(1),人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)和Rd的相对校正因子分别为0.996、0.856、1.000、1.165、0.996,20批样品QAMS计算的5个皂苷总量与外标法(ESM)测定结果之间的RSD均小于2.0%。结论:本研究建立的三七总皂苷中5个皂苷含量测定的一测多评法重复性、准确性、耐用性良好,为三七总皂苷标准提高提供了依据。

关键词：三七总皂苷人参皂苷Re 一测多评相对校正因子含量测定 HPLC