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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的米酵菌酸

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药物分析杂志 2020年第6期40卷 1025-1031页

作者：王俊虎陈骁鹏仇雅静朱渊泰州市食品药品检验所泰州225300 江苏省食品药品监督检验研究院南京210019

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留。方法:样品用甲醇超声提取,再用氨水调pH至8,过滤,滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理,WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-含... 详细信息

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留。方法:样品用甲醇超声提取,再用氨水调pH至8,过滤,滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理,WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)负离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果:米酵菌酸在0.5~100 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系(r>0.999)。稳定性、重复性试验的相对平均偏差(RSD)均小于8.0%。方法回收率为80.3%~85.6%,RSD在3.8%~5.3%之间。方法检测下限(S/N≈3)为2 pg,定量下限(LOQ,S/N≈10)为6 pg。10批样品中7批样品检出米酵菌酸,含量最高达到了115.1μg·kg-1,最低的为9.3μg·kg-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论:本法可快速检测建曲中的米酵菌酸残留量,适用于建曲中米酵菌酸的风险监测。本文揭示了建曲中存在生物毒素米酵菌酸污染的现状,为中药的安全性控制提供了研究基础,建议有关部门加强相应的监管工作。

关键词：超高效液相色谱-质谱法米酵菌酸建曲生物毒素

基于高光谱和超声成像技术的原切与合成调理牛排鉴别

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食品科学 2021年第8期42卷 257-263页

作者：孙宗保王天真邹小波刘源梁黎明李君奎刘小裕江苏大学食品与生物工程学院江苏镇江212013 镇江市食品药品监督检验中心江苏镇江212000

针对市场上存在合成调理牛排冒充原切售卖的现象,研究利用高光谱和超声成像技术对它们进行鉴别的方法。分别采集原切与合成调理牛排的高光谱和超声图像信息,利用灰度共生矩阵法提取图像的纹理特征值,分别建立线性判别分析、K最邻近(K-ne... 详细信息

针对市场上存在合成调理牛排冒充原切售卖的现象,研究利用高光谱和超声成像技术对它们进行鉴别的方法。分别采集原切与合成调理牛排的高光谱和超声图像信息,利用灰度共生矩阵法提取图像的纹理特征值,分别建立线性判别分析、K最邻近(K-nearest neighbor,KNN)、反向传播人工神经网络和极限学习机(extreme learning machine,ELM)4种鉴别模型,而后将2种技术数据融合建模,并采用连续投影法、竞争性自适应重加权算法(competitive adaptive reweighted sampling,CARS)、变量组合集群分析(variables combination population analysis,VCPA)法3种方法筛选特征变量建模。结果表明:合成调理牛排的肉块组织均匀,超声图像信号弱、均一性好,与原切调理牛排图像存在差异。高光谱和超声成像技术的最佳模型分别为KNN和ELM,模型预测集识别率分别为95.00%和90.00%。数据融合后建模,最佳模型ELM模型预测集识别率模型为97.50%,在3种变量选择方法中,CARS和VCPA选择的纹理变量建立的模型预测集识别率达到100.00%。研究表明高光谱和超声成像数据融合结合变量选择方法可以快速准确地鉴别原切和合成调理牛排。

关键词：超声成像技术高光谱成像技术调理牛排数据融合

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定外用贴膏剂中非法添加48个化合物

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药物分析杂志 2020年第3期40卷 502-513页

作者：孙夏荣史达曹玉张玲南京市食品药品监督检验院南京210000

目的:建立一种快速、准确检测常见的贴膏制剂中非法添加48个糖皮质激素类、非甾体抗炎类等化合物方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,Agilent EclipsePlus C18RRHD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以10 mmoL·L-1乙酸铵溶液(含... 详细信息

目的:建立一种快速、准确检测常见的贴膏制剂中非法添加48个糖皮质激素类、非甾体抗炎类等化合物方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,Agilent EclipsePlus C18RRHD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以10 mmoL·L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,以乙腈作为流动相B,梯度洗脱;电喷雾电离(ESI),正负离子扫描,动态多反应监测(DMRM)模式采集数据。结果:48个非法添加的化合物在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为70.3%~118.5%,RSD为3.8%~10.9%,各化学药物的检测下限在0.02~1.25 mg·kg-1,收集的20批次样品中,1批次检出氢化可的松和地塞米松,含量分别为1.5、0.8 mg·g-1,1批次检出双氯芬酸钠,含量为1.2 mg·g-1。结论:该方法操作简便,准确、快速,灵敏度高,适用于贴膏制剂中非法添加48个化合物的定性筛查和定量检测。

关键词：非法添加糖皮质激素类化合物非甾体抗炎类化合物贴膏制剂抗风湿消肿止痒超高效液相色谱-串联质谱法

盐酸坦索罗辛有关物质测定方法及杂质控制限度研究

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中国药学杂志 2024年第11期59卷 1047-1056页

作者：程冬薛敏华裘旭华赵述强陆益红江苏省食品药品监督检验研究院国家药品监督管理局化学药品杂质谱研究重点实验室南京210019

目的建立加校正因子的主成分自身对照法,测定盐酸坦索罗辛有关物质,并基于Nexus 2.6软件(包含Derek和Sarah模型)遗传毒性预测结果拟定各已知杂质的控制限度。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以高氯酸盐缓冲液-... 详细信息

目的建立加校正因子的主成分自身对照法,测定盐酸坦索罗辛有关物质,并基于Nexus 2.6软件(包含Derek和Sarah模型)遗传毒性预测结果拟定各已知杂质的控制限度。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以高氯酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,225 nm波长下测定盐酸坦索罗辛8个已知杂质的校正因子,通过加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸坦索罗辛的有关物质,并采用Nexus 2.6软件对已知杂质进行遗传毒性预测。结果采用加校正因子的主成分自身对照法测定各已知杂质含量与外标法测定结果基本一致(差值为±0.02%),方法学验证结果显示各已知杂质线性、精密度、准确度、定量限、检测限均满足检测要求,遗传毒性软件预测结果杂质I为阳性(ICH M7第3类),其他杂质均为阴性(ICH M7第5类)。结论本研究建立的方法快速、高效、准确、灵敏,并且基于遗传毒性软件预测结果拟定各已知杂质限度为0.1%,本研究可为盐酸坦索罗辛标准的制修订提供参考。

关键词：盐酸坦索罗辛校正因子法主成分自身对照法有关物质遗传毒性预测杂质限度

反相高效液相色谱法测定硫酸西索米星氯化钠注射液的含量

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中国药科大学学报 2018年第6期49卷 695-698页

作者：侯玉荣范青峰史孙亮袁耀佐张玫江苏省食品药品监督检验研究院南京210008 中国药科大学南京210009

建立硫酸西索米星氯化钠注射液含量测定的反相高效液相色谱法。色谱柱为Aminoglycoside RP 18 (4. 6 mm×150 mm,3μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠6 g,加0. 1 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至1 000 m L,用磷酸调节pH至1. 5)-乙腈(7... 详细信息

建立硫酸西索米星氯化钠注射液含量测定的反相高效液相色谱法。色谱柱为Aminoglycoside RP 18 (4. 6 mm×150 mm,3μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠6 g,加0. 1 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至1 000 m L,用磷酸调节pH至1. 5)-乙腈(77∶23)为流动相,检测波长为205 nm,流速1. 0 m L/min,柱温35℃。西索米星峰与其相关物质及降解产物均分离良好。西索米星在0. 010 024～1. 002 4 mg/m L与峰面积呈良好的线性关系(Y=4. 210 2×10~6X+9. 107 0×10~3,r=0. 999 9,n=7),检出限0. 6 ng(相当于0. 000 1%),定量限2 ng(相当于0. 000 4%),回收率在99. 1%～100. 9%(RSD 检验时间。

关键词：反相高效液相色谱法硫酸西索米星质量标准含量测定

亮菌甲素注射剂对血管刺激和肌肉刺激的实验研究

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药物生物技术 2018年第6期25卷 484-487页

作者：胡晨王瑶刘洋汪玉馨孟长虹江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019

通过家兔的肌肉刺激、血管刺激试验,研究亮菌甲素注射液和注射用亮菌甲素的局部用药安全性。在家兔肌肉刺激实验中,采用家兔股四头肌注射供试品,观察亮菌甲素注射液和注射用亮菌甲素对注射局部肌肉的刺激性;在家兔血管刺激实验中,采用... 详细信息

通过家兔的肌肉刺激、血管刺激试验,研究亮菌甲素注射液和注射用亮菌甲素的局部用药安全性。在家兔肌肉刺激实验中,采用家兔股四头肌注射供试品,观察亮菌甲素注射液和注射用亮菌甲素对注射局部肌肉的刺激性;在家兔血管刺激实验中,采用家兔耳缘静脉注射供试品,观察亮菌甲素注射液和注射用亮菌甲素对血管的刺激作用。家兔股四头肌注射亮菌甲素注射液,发现给药部位中度充血,伴有肌肉变性,停药14 d后刺激反应消失。而注射用亮菌甲素引起给药部位轻度充血。家兔耳缘静脉注射亮菌甲素注射液,血管轻度充血;注射注射用亮菌甲素,血管未见充血。亮菌甲素注射液对肌肉有潜在的刺激风险,对血管有轻微刺激;注射用亮菌甲素对肌肉和血管均无刺激反应。

关键词：亮菌甲素注射液注射用亮菌甲素肌肉刺激血管刺激局部给药不良反应

尿多酸肽注射液体外生物学活性测定方法的建立

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药物生物技术 2019年第1期26卷 29-32页

作者：刘洋胡晨孟长虹陆益红江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019

建立尿多酸肽注射液体外生物学活性检测方法,并对方法进行验证。采用磺酰罗丹明B(SRB)染色法,检测不同时间与不同浓度尿多酸肽注射液处理前后,人肝癌细胞HepG2增殖及凋亡情况。结果显示,尿多酸肽注射液对人肝癌细胞HepG2有明显的抑制作... 详细信息

建立尿多酸肽注射液体外生物学活性检测方法,并对方法进行验证。采用磺酰罗丹明B(SRB)染色法,检测不同时间与不同浓度尿多酸肽注射液处理前后,人肝癌细胞HepG2增殖及凋亡情况。结果显示,尿多酸肽注射液对人肝癌细胞HepG2有明显的抑制作用,稀释度在1∶320～1∶2. 5范围内有很好的剂量反应关系,作用24,48,72,96 h后,随着药物浓度的增加及作用时间的延长,人肝癌细胞HepG2的存活率逐渐降低。辅料对人肝癌细胞HepG2无刺激作用,方法专属性符合要求,测定10批尿多酸肽注射液,结果显示该方法有很好的耐用性。尿多酸肽注射液在体外可抑制人肝癌细胞HepG2的增殖,可用于尿多酸肽注射液的体外生物学活性的评价和质量控制。

关键词：尿多酸肽注射液体外实验人肝癌细胞HepG2 生物学活性方法建立细胞凋亡

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显微拉曼光谱法检测紫菜中5种微塑料

食品科技 2023年第4期48卷 292-297页

作者：颜春荣高惠敏王少伟徐春祥江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210008

目的:微塑料因生物传递和生物富集效应,成为食品链中的新型持久性污染物。通过对前处理方法和检测条件进行优化,建立紫菜中聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚丙烯、高密度聚乙烯、聚氯乙烯5种微塑料的显微拉曼光谱测定方法。方法:1 g紫... 详细信息

目的:微塑料因生物传递和生物富集效应,成为食品链中的新型持久性污染物。通过对前处理方法和检测条件进行优化,建立紫菜中聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚丙烯、高密度聚乙烯、聚氯乙烯5种微塑料的显微拉曼光谱测定方法。方法:1 g紫菜先用纤维素酶于65℃酶解12 h,再于10%氢氧化钾溶液中65℃消解48 h,用钨酸钠饱和溶液进行悬浮,溢流法收集后过银滤膜,使用显微拉曼光谱面扫描模式进行扫描,多组分分布成像分析法处理数据。结果:紫菜消解率为94.2%,除聚氯乙烯加标回收率为65.1%,其余4种微塑料的加标回收率均高于91.2%,紫菜中5种微塑料均能实现准确定性及可视化计数,最低检测粒径为10μm。结论:建立的方法具有回收率高、定性准确、检测粒径小的优点,适用于紫菜中5种微塑料的定性检测和可视化计数。

关键词：紫菜微塑料前处理显微拉曼光谱

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转移因子注射剂质量评价与研究

中国药学杂志 2015年第13期50卷 1146-1152页

作者：黄青鲁素雅陆益红史清水张玫江苏省食品药品监督检验研究院南京210008 中国药科大学南京210009 淮安市食品药品检验所江苏淮安223300

目的考察国产转移因子注射剂的质量现状及存在问题,对现行质量标准的科学性及检验方法进行研究,完善质量标准。方法转移因子注射剂为多组分生化药,是2013年国家药品计划抽验品种。通过对3个生产企业57批次转移因子注射剂,依据现行法定... 详细信息

目的考察国产转移因子注射剂的质量现状及存在问题,对现行质量标准的科学性及检验方法进行研究,完善质量标准。方法转移因子注射剂为多组分生化药,是2013年国家药品计划抽验品种。通过对3个生产企业57批次转移因子注射剂,依据现行法定质量标准进行标准检验,运用多种统计学方法分析其质量总体水平,比较不同生产企业产品质量;通过探索性研究,建立并完善了多个检测方法,包括微量板-白细胞黏附抑制法、高效液相色谱-氨基酸差值法、酶解-反相离子对色谱法、高效液相色谱特征图谱法等,对该品种的质量状况及现行质量标准的可行性做出总体分析及评价。结果本次抽验中涉及的57批次样品按现行标准检验,合格率为91.2%。在5批不符合规定样品中,4批为转移因子注射液,均为可见异物不符合规定,1批为注射用转移因子,核糖含量不符合规定。法定检验与探索性研究结果之间存在显著差异,部分项目的检测反映出一些标准上的缺陷和问题;通过本次实验,对国家药品标准地升部十六册中收载的转移因子注射剂标准作了大幅提高和修订。结论从标准检验和探索研究结果的质量分析情况看,本品总体质量状况一般。探索性研究结果表明法定标准需提高,应采用更专属、准确、灵敏的方法全面控制产品质量。

关键词：转移因子质量评价质量标准多组分生化药活力测定白细胞黏附抑制多肽含量测定核苷酸含量测定特征图谱