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以四氟对苯二甲酸为配体构建的两个铅的配位聚合物:合成、晶体结构和荧光性质（英文）

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无机化学学报 2014年第9期30卷 2165-2173页

作者：刘晶贾晓燕程美令任艳秋苏森刘琦尹桂常州大学石油化工学院江苏省精细石油化工重点实验室常州213164 南京大学配位化学国家重点实验室南京210093

在4-甲基咪唑/三氮唑存在下,利用四氟对苯二甲酸为配体、与Pb(NO3)2作用,得到了2种配位聚合物{[Pb(tfbdc)(H2tfbdc)0.5]·(4-MI)·(H2O)}n(1)和{[Pb(tfbdc)(H2O)2]}n(2)(H2tfbdc=四氟对苯二甲酸,4-MI=4-甲基咪唑),并用红外光谱、元素分析和X-单晶衍射对其进行了表征。化合物1属于单斜晶系,空间群为P21/n,化合物2属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1中,铅离子依靠正常的Pb-O键和次级键Pb…O,与7个氧原子配位;tfbdc2-阴离子和H2tfbdc分别采用不同的配位方式桥联铅离子,导致1个具有孔道的三维结构的形成。而4-甲基咪唑和游离水分子通过氢键作用嵌在这三维结构的孔道中。π-π堆积作用的存在增强了1的稳定性。配合物2中,铅离子是位于8个氧原子的配位环境中,tfbdc2-阴离子以螯合和桥联的方式与铅离子作用,导致1个二维层状结构的形成。此外还考察了1和2的热稳定性和固体荧光性质。

关键词：铅配合物四氟对苯二甲酸晶体结构荧光性质

基于3,4-吡唑二甲酸为配体的两个过渡金属配合物的合成、结构及荧光性质

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无机化学学报 2014年第9期30卷 2105-2110页

作者：陶峰陈林提程美令于丽丽刘琦常州大学石油化工学院江苏省精细石油化工重点实验室常州213164 南京大学配位化学国家重点实验室南京210093

以3,4-吡唑二甲酸(H3pdc)为配体分别与氯化铜、氯化镍反应,得到了2个过渡金属配合物:[M(H2pdc)2(H2O)2]·2H2O(M=Cu(1)和Ni(2)),用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构分析表明配合物1... 详细信息

以3,4-吡唑二甲酸(H3pdc)为配体分别与氯化铜、氯化镍反应,得到了2个过渡金属配合物:[M(H2pdc)2(H2O)2]·2H2O(M=Cu(1)和Ni(2)),用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构分析表明配合物1和2均为单核结构,金属离子与来自2个H2pdc-中的2个N原子和2个羧基O原子,以及2个水分子中的2个O原子配位,形成六配位的八面体构型。配合物1和2中的独立结构单元[M(H2pdc)2(H2O)2]·2H2O通过3种分子间氢键(O-H…O,N-H…O和C-H…O)形成三维(3D)空间结构;此外我们还研究了配合物1和2的热稳定性和荧光性质。

关键词： 3,4-吡唑二甲酸铜镍晶体结构荧光性质

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的锰和钴的配合物的合成、晶体结构和磁性(英文)

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无机化学学报 2014年第11期30卷 2635-2644页

作者：任艳秋韩伟程美令杨勇刘琦常州大学石油化工学院、江苏省精细石油化工重点实验室常州213164 南京大学配位化学国家重点实验室南京210093

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰（Ⅱ）配合物[Mn（HMPCA）2（phen）]·2H2O（1）和1个钴（Ⅱ）的一维配位聚合物{[Co（HMPCA）2（pyz）]·5H2O}n（2）（H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪）,并用元素分... 详细信息

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰（Ⅱ）配合物[Mn（HMPCA）2（phen）]·2H2O（1）和1个钴（Ⅱ）的一维配位聚合物{[Co（HMPCA）2（pyz）]·5H2O}n（2）（H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪）,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Pbca,配合物2属于单斜晶系,空间群为P21/c。配合物1和2中的金属离子都位于1个畸变的八面体构型中。配合物1中的独立结构单元间通过分子间氢键作用构成1个三维结构。而在2中,每个吡嗪分子桥联2个相邻的钴（Ⅱ）离子,形成1个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的结构。变温磁化率数据（300~1.8K）表明配合物2中的钴（Ⅱ）离子间存在弱的反铁磁性作用。

关键词：锰钴 5-甲基-3-吡唑甲酸吡嗪晶体结构磁性

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微胶囊化超细红磷的制备及其安定性研究

无机化学学报 2004年第8期20卷 905-909页

作者：陈海群卑凤利王志成杨绪杰陆路德汪信南京理工大学化工学院材料化学实验室江苏工业学院精细化工重点实验室常州213016

研究了用硝酸铝溶胶凝胶法制备微胶囊化超细红磷的工艺,通过着火点测试研究了包覆材料和包覆工艺以及影响包覆效果的因素,发现以5%氢氧化铝溶胶凝胶制备微胶囊化红磷在150℃左右真空干燥得到的样品安定性较好,XPS表明有95.3%的红磷被包... 详细信息

研究了用硝酸铝溶胶凝胶法制备微胶囊化超细红磷的工艺,通过着火点测试研究了包覆材料和包覆工艺以及影响包覆效果的因素,发现以5%氢氧化铝溶胶凝胶制备微胶囊化红磷在150℃左右真空干燥得到的样品安定性较好,XPS表明有95.3%的红磷被包覆,透射电镜显示形成一层均匀的包覆层,超细红磷的安定性得到了较大的提高。

关键词：微胶囊化超细红磷制备安定性硝酸铝溶胶凝胶法表面包覆处理氢氧化铝阻燃剂

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三甲苯麝香合成新工艺的研究

高校化学工程学报 2001年第5期15卷 458-461页

作者：马江权黄荣荣冷一欣冯建琳江苏石油化工学院精细化工重点实验室江苏常州213016 金陵石化公司研究院江苏南京210033

介绍了以炼油厂催化重整的C9重芳烃中的连三甲苯为起始原料经叔丁基化、混酸硝化两步法制备三甲苯麝香的新工艺,实验得出了优化工艺参数。采用高效液相色谱来测定三甲苯麝香的含量,并通过熔点测定、元素分析、核磁共振谱以及红外光谱等... 详细信息

介绍了以炼油厂催化重整的C9重芳烃中的连三甲苯为起始原料经叔丁基化、混酸硝化两步法制备三甲苯麝香的新工艺,实验得出了优化工艺参数。采用高效液相色谱来测定三甲苯麝香的含量,并通过熔点测定、元素分析、核磁共振谱以及红外光谱等手段对三甲苯麝香产品进行了表征。以连三甲苯计三甲苯麝香的总收率达到45%(mol),三甲苯麝香的纯度达到99%以上。连三甲苯两步法合成三甲苯麝香的工艺简单、原料价格便宜、产品收率高,有较好的工业应用前景。

关键词：三甲苯麝香 5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯连三甲苯合成工艺合成香料

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助溶剂法制备生物柴油的动力学研究

中国油脂 2008年第3期33卷 46-48页

作者：张静雅邬国英林西平魏斌江苏省精细化工重点实验室江苏工业学院化学化工学院江苏常州213016

菜籽油和甲醇在碱催化下通过酯交换反应制备生物柴油,因油和甲醇不能完全互溶,反应速度较慢,而助溶剂的加入解决了这一问题。当催化剂KOH用量为0.15%,醇油摩尔比为27∶1,助溶剂甲基叔丁基醚和油的体积比为1.6∶1时,反应物能形成均相。... 详细信息

菜籽油和甲醇在碱催化下通过酯交换反应制备生物柴油,因油和甲醇不能完全互溶,反应速度较慢,而助溶剂的加入解决了这一问题。当催化剂KOH用量为0.15%,醇油摩尔比为27∶1,助溶剂甲基叔丁基醚和油的体积比为1.6∶1时,反应物能形成均相。在反应温度分别为30、40、50℃时,对助溶剂法酯交换反应进行动力学研究,结果表明反应在30 min内基本达到平衡,转化率最高为99.4%。反应基本遵循1级反应,反应活化能为52.17 kJ/mol。

关键词：酯交换生物柴油助溶剂动力学

乙烯基桥联有机硅膜的羧基化改性及反渗透性能研究

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化工学报 2019年第7期70卷 2766-2774页

作者：徐荣程旭邓松戚律任秀秀张琪钟璟常州大学石油化工学院江苏省绿色催化材料与技术重点实验室

利用1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯(BTESEthy)和硫代苹果酸(MSA)的巯基-烯点击反应对桥联有机硅进行羧基化改性,以管式α-Al2O3微滤膜为支撑体制备羧基官能化的桥联有机硅膜。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、激光粒度仪(DLS)、智能重量分析... 详细信息

利用1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯(BTESEthy)和硫代苹果酸(MSA)的巯基-烯点击反应对桥联有机硅进行羧基化改性,以管式α-Al2O3微滤膜为支撑体制备羧基官能化的桥联有机硅膜。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、激光粒度仪(DLS)、智能重量分析仪(IGA)和扫描电镜(SEM)等对膜结构和表面性质进行了表征。量子化学计算表明羧基化改性的有机硅网络拥有更加致密的孔结构和更高的水亲和力。将改性的BTESEthy-MSA膜用于反渗透脱盐,系统考察了BTESEthy-MSA膜反渗透脱盐性能。实验结果表明,与BTESEthy膜相比,羧基化改性的BTESEthy-MSA膜的水渗透率和盐截留率均有所提高。同时,BTESEthy-MSA膜表现出优异的水热稳定性和耐氯性能。在250h的长期反渗透测试中,BTESEthy-MSA膜的水渗透率高达3.2×10^13m^3/(m^2·s·Pa),NaCl截留率始终保持在94.7%以上。

关键词：膜有机硅羧基化反渗透脱盐渗透率

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新型含硅离子交换树脂珠体的合成

离子交换与吸附 2008年第2期24卷 131-138页

作者：王品何明阳郭哲刘迎春陈群江苏工业学院精细石油化工省重点实验室江苏工业学院精细石油化工省重点实验室常州213164

合成了一种可用作离子交换树脂骨架的含氯丙基的有机聚硅氧烷珠体,该珠体以氯丙基三乙氧基硅烷为原料,在80℃水解、预聚、悬浮聚合而成。考察了水解时间、老化温度、预聚物与水质量比、搅拌速度和分散剂种类对成球率、珠体强度和粒径分... 详细信息

合成了一种可用作离子交换树脂骨架的含氯丙基的有机聚硅氧烷珠体,该珠体以氯丙基三乙氧基硅烷为原料,在80℃水解、预聚、悬浮聚合而成。考察了水解时间、老化温度、预聚物与水质量比、搅拌速度和分散剂种类对成球率、珠体强度和粒径分布的影响。结果表明,氯丙基三乙氧基硅烷与水在80℃下水解10h,成球率达到88%;100℃老化10h,破碎强度高达12.42N/粒(20mesh);转速为312r/min时,能形成0.4mm～1.2mm的粒径范围;明胶作为分散剂易制得表面光洁、粒径均匀的珠体。

关键词：悬浮聚合有机硅氧烷树脂成球率强度粒径

正硅酸乙酯为硅源制备吸附分离液蜡的5A分子筛的研究

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同方期刊数据库

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石油化工 2014年第6期43卷 631-636页

作者：楚迎亚陈乐陈群常州大学石油化工学院江苏省精细石油化工重点实验室江苏常州213164

以正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备5A分子筛,考察晶化时间、晶化温度及无水乙醇的添加量对分子筛晶体结构的影响,采用XRD、SEM、N2吸附-脱附等测试方法进行表征,并将制备的5A分子筛用于吸附正构烷烃。实验结果表明,制备5A分子筛的优化... 详细信息

以正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备5A分子筛,考察晶化时间、晶化温度及无水乙醇的添加量对分子筛晶体结构的影响,采用XRD、SEM、N2吸附-脱附等测试方法进行表征,并将制备的5A分子筛用于吸附正构烷烃。实验结果表明,制备5A分子筛的优化条件为:碱水比n(Na2O)∶n(H2O)=1∶50、晶化时间24 h、晶化温度90℃、无水乙醇添加量12%(φ),该条件下制备的5A分子筛在吸附温度为30℃时对正癸烷、正十五烷的饱和吸附量分别为0.538,0.647 g/g;无水乙醇作为共溶剂,能加快正硅酸乙酯的水解,同时减小分子筛晶体尺寸,但添加过量将导致晶体尺寸不均匀,影响其吸附性能;分子筛晶体的微观结构对静态饱和吸附量和吸附速率的影响很大,添加12%(φ)的无水乙醇、以正硅酸乙酯为硅源制备的5A分子筛存在多孔结构,有利于正构烷烃分子的扩散,饱和吸附量增加。

关键词：正硅酸乙酯 5A分子筛无水乙醇液体石蜡吸附分离