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提高三甲基乙酸收率的研究

现代化工 1999年第2期19卷 34-35页

作者：裘兆蓉叶青罗杰李坚承民联江苏石油化工学院精细化工重点实验室

以异丁醇和甲酸为原料在常压下制三甲基乙酸，反应最佳条件为：ｎ（异丁醇）∶ｎ（甲酸）＝０．７５，ｎ（催化剂）∶ｎ（异丁醇）＝６．６，反应温度５５℃，滴加和搅拌时间分别为２５ｍｉｎ和７５ｍｉｎ；适当调节催化剂硫酸的量，收... 详细信息

以异丁醇和甲酸为原料在常压下制三甲基乙酸，反应最佳条件为：ｎ（异丁醇）∶ｎ（甲酸）＝０．７５，ｎ（催化剂）∶ｎ（异丁醇）＝６．６，反应温度５５℃，滴加和搅拌时间分别为２５ｍｉｎ和７５ｍｉｎ；适当调节催化剂硫酸的量，收率可达８４．０％。

关键词：异丁醇甲酸三甲基乙酸硫酸收率

杂原子改性对CoAPO-5分子筛脱硫性能的研究

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高校化学工程学报 2018年第3期32卷 690-695页

作者：郑静静王俊孙雪妮韶晖黄春香常州大学石油化工学院江苏省绿色催化材料与技术重点实验室江苏常州213164

由于杂原子的引入,增强了磷酸铝分子筛的酸性,从而影响其催化性能。研究通过改变合成液中过渡金属钴的含量制备杂原子磷酸铝分子筛CoAPO-5,采用XRD、SEM、Py-IR、NH_3-TPD等手段考察杂原子改性对分子筛的结晶效果、晶形、酸位以及酸性... 详细信息

由于杂原子的引入,增强了磷酸铝分子筛的酸性,从而影响其催化性能。研究通过改变合成液中过渡金属钴的含量制备杂原子磷酸铝分子筛CoAPO-5,采用XRD、SEM、Py-IR、NH_3-TPD等手段考察杂原子改性对分子筛的结晶效果、晶形、酸位以及酸性位分布等的影响,并以氧化脱除模拟油中苯并噻吩为探针反应,评价其催化脱硫性能。实验结果表明,合成液中n(CoO):n(Al_2O_3)为0.10时制备的CoAPO-5分子筛呈包裹的六棱柱状,粒径为8μm,晶粒均匀,且催化活性较高。在反应温度为40℃、反应时间45 min、V(oil):V(extract):V(oxidant)为1:1:0.1、m(catalyst):m(oil)为1.5%的条件下,苯并噻吩的脱除率达到74.32%。动力学分析表明,苯并噻吩的氧化反应为一级反应,表观活化能Ea为16.96 kJ×mol^(-1)。

关键词： CoAPO-5 表面酸性氧化脱硫动力学

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介孔氮化碳材料合成的研究进展

物理化学学报 2016年第8期32卷 1913-1928页

作者：王悦蒋权尚介坤许杰李永昕常州大学石油化工学院江苏省绿色催化材料与技术重点实验室江苏常州213164

石墨相氮化碳(g-C_3N_4)是一种新型的无金属材料,因其具有众多特殊的理化性质,在多相催化、光催化、燃料电池和气体储存等领域显示出了潜在的应用前景。与直接热聚合法制得的块状g-C_3N_4相比,介孔gC3N4拥有高比表面和丰富的介孔孔道,... 详细信息

石墨相氮化碳(g-C_3N_4)是一种新型的无金属材料,因其具有众多特殊的理化性质,在多相催化、光催化、燃料电池和气体储存等领域显示出了潜在的应用前景。与直接热聚合法制得的块状g-C_3N_4相比,介孔gC3N4拥有高比表面和丰富的介孔孔道,能暴露更多的表面活性位,继而提升其在催化反应等应用方面的性能。热聚合法是合成g-C_3N_4的最为便利的方法。其中,热聚合法合成介孔g-C_3N_4的工艺分为硬模板法、软模板法和无模板法。本文对近十年来国内外这三种合成工艺的研究进展进行了综述。特别是针对硬模板法,从前驱体合成机理、产品理化性质等多角度评述了硬模板法合成介孔g-C_3N_4的关键问题。此外,针对新型的软模板法和无模板法进行了介绍,并与硬模板法进行了细致的对比和讨论。最后,对介孔g-C_3N_4合成工艺的未来发展趋势进行了展望。

关键词：石墨相氮化碳介孔材料纳米浇铸法硬模板法软模板法

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双螺杆挤出法连续化制备聚乙交酯及性能表征

高分子材料科学与工程 2014年第5期30卷 113-117页

作者：袁希萌崔爱军陈群何明阳叶东伟鲁康伟常州大学江苏省精细石油化工重点实验室江苏常州213164

以氯化亚锡为催化剂,利用双螺杆挤出法使乙交酯快速开环聚合连续制备高相对分子质量的聚乙交酯(PGA)。研究了不同催化剂含量、螺杆转速和反应温度对聚合物相对分子质量的影响,通过正交试验得出最佳反应工艺:反应温度227℃,催化剂与单体... 详细信息

以氯化亚锡为催化剂,利用双螺杆挤出法使乙交酯快速开环聚合连续制备高相对分子质量的聚乙交酯(PGA)。研究了不同催化剂含量、螺杆转速和反应温度对聚合物相对分子质量的影响,通过正交试验得出最佳反应工艺:反应温度227℃,催化剂与单体质量比为0.28∶1000,螺杆转速20 r/min,所合成的聚乙交酯特性黏度可达0.89 dL/g。通过加入不同配比的复合抗氧剂可调节PGA的颜色。利用凝胶渗透色谱、X射线衍射、差示扫描量热、热重分析和CMT系列微机控制电子拉力试验机等手段表征了聚合物的结构,测试了其热学和力学性能。结果表明,该法所制得的PGA结晶度达58.4%,其熔融温度在222.48℃~223.48℃之间,最高弹性模量达到1430.19 MPa,最高拉伸强度达130.51 MPa。

关键词：乙交酯聚乙交酯开环聚合双螺杆挤出

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体构建的具有六方孔道的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)超分子化合物:合成、晶体结构和性质(英文)

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无机化学学报 2013年第7期29卷 1504-1512页

作者：包金婷程美令刘琦韩伟纪云洲翟长伟洪健孙小强常州大学石油化工学院江苏省精细石油化工重点实验室常州213164 南京大学配位化学国家重点实验室南京210093

利用5-甲基-3-吡唑甲酸,分别与CoCl2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O反应,得到了配合物[M(MPA)2(H2O)2](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合... 详细信息

利用5-甲基-3-吡唑甲酸,分别与CoCl2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O反应,得到了配合物[M(MPA)2(H2O)2](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于六方晶系,空间群为R3c。配合物1的晶胞参数为a=1.483 94(4)nm,b=1.483 94(4)nm,c=3.207 66(6)nm,V=6.117 2(3)nm3,Z=18;配合物2的晶胞参数为a=1.466 53(14)nm,b=1.466 53(14)nm,c=3.243 0(6)nm,V=6.04 03(14)nm3,Z=18。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个水分子中的2个氧原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(H2O)2]通过分子间氢键形成具有六方孔道的三维结构。热重分析表明配合物1和2具有较高的热稳定性。此外,考察了配合物1和2的荧光和电化学性质。CCDC:900677,1;900678,2。

关键词：钴镍 5-甲基-3-吡唑甲酸晶体结构荧光性质电化学性质

基于四氟对苯二甲酸为配体的两个锌(Ⅱ)的配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

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无机化学学报 2013年第9期29卷 1999-2006页

作者：贾晓燕程美令刘琦洪健陈林提包金婷李占锋纪云洲常州大学石油化工学院江苏省精细石油化工重点实验室常州213164 南京大学配位化学国家重点实验室南京210093

本文以四氟对苯二甲酸(H2tfbdc)和2,2′-联吡啶(bpy)为配体,合成了2个锌(Ⅱ)的配合物[Zn2(bpy)4(Htfbdc)2(tfbdc)](1)and[Zn(bpy)(H2O)2(tfbdc)](2)。并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。化合... 详细信息

本文以四氟对苯二甲酸(H2tfbdc)和2,2′-联吡啶(bpy)为配体,合成了2个锌(Ⅱ)的配合物[Zn2(bpy)4(Htfbdc)2(tfbdc)](1)and[Zn(bpy)(H2O)2(tfbdc)](2)。并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。化合物1和2均属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1和2中的锌(Ⅱ)离子分别位于畸变的八面体和畸变的三角双锥构型中。配合物1为双核结构,它们通过分子间氢键进一步形成一个二维的结构;配合物2是一个单核的两性离子,两性离子间通过氢键形成一个三维的空间网状超分子结构。考察了两种配合物的固体荧光性质。

关键词：锌四氟对苯二甲酸晶体结构荧光性质

基于5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质(英文)

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无机化学学报 2012年第9期28卷 1997-2004页

作者：韩伟程美令刘琦王利东吴玉娟常州大学石油化工学院江苏省精细石油化工重点实验室常州213164 南京大学配位化学国家重点实验室南京210093

利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了... 详细信息

利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1的晶胞参数为a=0.847 02(16)nm,b=1.461 5(3)nm,c=0.899 67(17)nm,β=101.759(6)°,V=1.090 3(4)nm3,Z=2;配合物2的晶胞参数为a=0.853 59(6)nm,b=1.451 77(9)nm,c=0.889 83(6)nm,β=102.382 0(10)°,V=1.077 04(12)nm3,Z=2。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个咪唑分子中的2个氮原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(Im)2].2H2O通过2种分子间氢键(N-H…O和C-H…O)形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程。

关键词：钴镍 5-甲基-3-吡唑甲酸晶体结构电化学性质

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氢醌乙醚链化合物的合成

化学试剂 2003年第1期25卷 29-30页

作者：李斌席海涛孙小强南京大学化学化工学院南京210093 江苏石油化工学院精细化工重点实验室常州213016

用Williamson醚合成法,使用简易原料合成了氢醌乙醚链化合物2HQ和3HQ。

关键词：氢醌乙醚链化合物 Williamson醚合成

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

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色谱 2012年第2期30卷 207-210页

作者：周永生罗士平孔泳常州大学石油化工学院江苏常州213164 江苏省精细石油化工重点实验室江苏常州213164

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配... 详细信息

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24～6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.999 6)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。

关键词：固相萃取气相色谱-质谱胆固醇地沟油