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TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

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光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1354-1363页

作者：黄丽俊庄顺钱冯永巍杨方威孙震谢云飞薛庆海无锡市食品安全检验检测中心江苏无锡214412 江南大学食品学院江苏无锡214122

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象... 详细信息

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

关键词：降压类保健食品沙坦类药物薄层色谱层析-表面增强拉曼光谱联用技术同步检测

便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究

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光谱学与光谱分析 2024年第4期44卷 1067-1072页

作者：苏莹周陶鸿刘杰黄徽柳迪王晶晶谢云飞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术) 湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075 苏州佳谱科技有限公司江苏苏州215000 江南大学食品学院江苏无锡214000

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸... 详细信息

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。

关键词：能量色散X射线荧光粉丝硫酸铝钾碳化

改进QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质

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现代食品科技 2024年第3期40卷 281-288页

作者：梁明胡均鹏陈荣桥冼燕萍吴玉銮白卫东戴航侯向昶广州质量监督检测研究院广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广州市食品安全检测技术重点实验室广东广州511447 仲恺农业工程学院轻工食品学院广东省岭南特色食品科学与技术重点实验室广东广州510225

采用改进 QuEChERS- 气相色谱 - 质谱法(GC-MS)技术测定不同脂肪含量牛奶中 19 种酯类风味物质,研究牛奶中酯类风味物质与脂肪含量的关系。样品中的酯类风味物质经乙腈提取和 PSA 净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用气相色谱 - 质谱... 详细信息

采用改进 QuEChERS- 气相色谱 - 质谱法(GC-MS)技术测定不同脂肪含量牛奶中 19 种酯类风味物质,研究牛奶中酯类风味物质与脂肪含量的关系。样品中的酯类风味物质经乙腈提取和 PSA 净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用气相色谱 - 质谱法测定。19 种酯类风味物质经 DB-FFAP 色谱柱分离,单离子监测模式测定,外标法定量。结果表明, 19 种酯类风味物质在 5.0~500.0 μg/L 质量浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数均高于 0.999。通过牛奶样品的加标回收试验,19 种酯类风味物质的平均回收率在 74.7%~109.2% 之间,日内精密度(n=6)在 1.9%~8.5% 之间,方法检出限和定量限分别为 3.5~14.0 μg/kg 和 10.0~40.0 μg/kg。实际样品检测发现牛奶中检出的 δ- 葵内酯、γ- 十二内酯和 δ- 十二内酯的含量与脂肪含量正相关,且全脂纯牛奶>低脂纯牛奶>脱脂纯牛奶;此外,部分牛奶样品可能添加有香精香料,导致 γ- 壬内酯和 γ- 十一内酯的含量明显升高。该方法快速简便、准确度高、重现性好,可满足不同脂肪含量牛奶中 19 种酯类风味物质的检测要求。

关键词：酯类风味物质牛奶 QuEChERS 气相色谱-质谱法

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3个年份浓香型白酒挥发性成分分析及指纹图谱的建立

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中国食品学报 2024年第9期24卷 420-433页

作者：马赫迪薛康胡江涛程铁辕陈娟西南民族大学食品科学与技术学院成都610041 成都海关技术中心成都610041 食品安全检测四川省重点实验室成都610041

以2011年、2014年和2015年3个年份某品牌浓香型白酒为对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合多元统计学分析方法对挥发性成分进行分析。在3个年份浓香型白酒中共鉴定出75种挥发性物质,其中酯类40种、醇类10种、醛类5种、... 详细信息

以2011年、2014年和2015年3个年份某品牌浓香型白酒为对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合多元统计学分析方法对挥发性成分进行分析。在3个年份浓香型白酒中共鉴定出75种挥发性物质,其中酯类40种、醇类10种、醛类5种、酮类3种、芳香族5种、萜烯类8种、呋喃类2种。通过相对气味活度值法(ROAV)确定3个年份酒共17种对总体风味起关键作用和重要修饰作用的挥发性化合物,再联合利用正交偏最小二乘判别分析、Spearman相关性、随机森林模型筛选出3个年份浓香型白酒的年份差异性化合物14种。以3个年份浓香型白酒和二曲酒挥发性化合物为数据集,利用此方法筛选出22种真假差异性化合物作为指纹峰,分别建立3个年份浓香型白酒指纹对照图谱,各年份对照图谱与样本图谱相似度均在0.9以上,与掺假验证样本相似度均在0.9以下。结论:建立的指纹图谱可靠,鉴别能力强,为特定品牌浓香型白酒质量控制、假酒鉴别提供了一定的科学依据。

关键词：浓香型白酒顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术多元统计分析指纹图谱

6种非标农药的改进QuEChERS结合GC-MS/MS技术检测方法的建立与应用

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现代食品科技 2024年第1期40卷 272-280页

作者：苏雅航车颖欣李永丽刘俊唐诗李海涛唐俊妮西南民族大学食品科学与技术学院四川成都610041 成都海关技术中心四川成都610041 食品安全检测四川省食品安全重点实验室四川成都610041 天津市理化分析中心有限公司天津300051

针对6种欧盟及日本进出口果蔬中重点检测,但在我国食品安全国家标准中暂无检测标准的农药物质进行研究,建立一种改进的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)提取净化方法结合气相色谱-串联质谱技术(Gas Chromatography... 详细信息

针对6种欧盟及日本进出口果蔬中重点检测,但在我国食品安全国家标准中暂无检测标准的农药物质进行研究,建立一种改进的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)提取净化方法结合气相色谱-串联质谱技术(Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,能快速检测叶菜类蔬菜基质中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种农药多残留。样品采用乙腈提取、无水MgSO4与NaCl盐析除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)固相材料净化,使用GC-MS/MS在多反应监测模式(Multi Reaction Monitoring,MRM)下分析检测。结果表明:6种农药物质在0.002~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.998,方法检出限(RSN=3)为0.15~2.32μg/kg,平均回收率为84.50%~106.23%,相对标准偏差为0.96%~8.35%,此结果均符合欧盟农药残留分析质量控制程序要求与日本和欧盟对农残“一律标准”中农药限量要求。将建立的检测方法应用于其他蔬菜中高发农药物质的检测,检测效果良好。该方法重复性好、耗时短、易操作,为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等多种农药残留的检测提供了新的检测技术和依据。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱法农药残留叶菜类蔬菜

基于大数据分析的农产品质量安全检测实验室质量控制体系优化研究

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中文科技期刊数据库（全文版）农业科学 2024年第9期 0042-0045页

作者：赵锡澄李航钧席文雯蒋梦苇江阴市食品安全检测中心江苏江阴214400

文章旨在基于大数据分析技术,优化农产品质量安全检测实验室的质量控制体系,提高质量控制的科学性、精准性和前瞻性。对此提出了建立农产品质量大数据平台,应用数据挖掘和分析算法、构建实时质量监控和预警机制等策略。研究表明,基于大... 详细信息

文章旨在基于大数据分析技术,优化农产品质量安全检测实验室的质量控制体系,提高质量控制的科学性、精准性和前瞻性。对此提出了建立农产品质量大数据平台,应用数据挖掘和分析算法、构建实时质量监控和预警机制等策略。研究表明,基于大数据分析技术对质量控制体系进行优化,能够全面深入地理解影响农产品质量的各种复杂因素及其内在规律,实现质量监控的实时化和智能化,为确保农产品质量安全提供了有力的技术支撑。

关键词：大数据农产品质量安全检测实验室质量控制体系

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食品微生物检测的质量控制对策研究

中国食品工业 2024年第17期 73-75页

作者：赵锡澄江阴市食品安全检测中心江苏江阴214400

在食品安全管理中,对食品微生物进行全面了解,增强检测的可信度,可以帮助企业改进生产技术和工序改革,从而进一步提升食品的质量。本文从食品微生物检测的基本概念入手,对如何加强食品微生物检测的质量控制进行了探讨,为今后的相关工作... 详细信息

在食品安全管理中,对食品微生物进行全面了解,增强检测的可信度,可以帮助企业改进生产技术和工序改革,从而进一步提升食品的质量。本文从食品微生物检测的基本概念入手,对如何加强食品微生物检测的质量控制进行了探讨,为今后的相关工作者提供了借鉴。

关键词：食品微生物检测质量控制菌落总数

氨基酸与糖醇结构对褐变反应的影响及机制研究

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食品与发酵工业 2024年

作者：颜雨涵黄啸天张依琳朱晗江夏书芹北京宝洁技术有限公司江南大学食品学院江苏省食品安全与质量控制协同创新中心

氨基酸与糖醇共存体系在长期储存后会发生色泽褐变，但目前尚未明晰底物结构与色泽变化的关系及相应机制。该研究分析了代表性氨基酸与糖醇种类对热反应（120 ℃/2 h）体系褐变指数的影响，借助荧光光谱、高压离子色谱、液-质联用等方... 详细信息

氨基酸与糖醇共存体系在长期储存后会发生色泽褐变，但目前尚未明晰底物结构与色泽变化的关系及相应机制。该研究分析了代表性氨基酸与糖醇种类对热反应（120 ℃/2 h）体系褐变指数的影响，借助荧光光谱、高压离子色谱、液-质联用等方法对类黑素形成的关键中间产物的积累进行追踪，探索了底物结构导致褐变差异的原因。结果表明，山梨醇与3种代表性氨基酸反应后体系的褐变程度均大于甘露醇，其中山梨醇-赖氨酸的褐变指数约是甘露醇-赖氨酸的1.5倍，这与山梨醇C2位碳原子位于更活跃位置及亲水性更高有关。相比于甘氨酸和三甲基甘氨酸，拥有2个氨基且位于ε位的赖氨酸不仅促使山梨醇转化为较多的葡萄糖与果糖，而且导致体系中积累更高浓度的美拉德反应无色中间产物、荧光物质以及类黑素重要前体物质乙二醛（56.61 mg/L）和丙酮醛（1.16 mg/L）。该研究为含糖醇和氨基酸产品的合理配方设计提供了科学依据。

关键词：糖醇氨基酸美拉德反应 α-二羰基化合物

MOFs基微流控电化学芯片对多种重金属离子的实时在线检测

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高等学校化学学报 2024年第2期45卷 25-34页

作者：陈晓萍王旭潭刘宁汪庆祥倪建聪杨伟强林振宇闽南师范大学化学化工与环境学院漳州363000 福建省现代分离分析科学与技术重点实验室污染监测与控制福建省高校重点实验室漳州363000 福州大学食品安全与生物分析教育部重点实验室福建省食品安全分析与检测技术重点实验室福州350108

将具有丰富微孔的ZIF-8金属有机框架和电化学技术对金属离子的富集作用与微流控器件对溶液流动的可控性相结合,构建了一种新型传感器,实现了高通量、实时和快速检测环境中的多种金属离子污染物.研制的ZIF-8-Nafion/ITO基微流控电化学传... 详细信息

将具有丰富微孔的ZIF-8金属有机框架和电化学技术对金属离子的富集作用与微流控器件对溶液流动的可控性相结合,构建了一种新型传感器,实现了高通量、实时和快速检测环境中的多种金属离子污染物.研制的ZIF-8-Nafion/ITO基微流控电化学传感器对Cd^(2+),Pb^(2+)及Hg^(2+)离子在0.1~100μmol/L的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限分别为0.055,0.0025及0.0016μmol/L(S/N=3).该微流控芯片对于样品的需求量少,可降低对能源的消耗;同时由聚二甲基硅氧烷拓印的微流控器件还有望实现柔性电极的功能,对便携式电化学柔性器件在生物和环境样品的集成化和自动化检测具有重要意义.

关键词：微流控重金属检测电化学传感器金属有机框架