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气相色谱-质谱法测定土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物

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色谱 2023年第12期41卷 1127-1134页

作者：吴丽娟杨丽莉胡恩宇王美飞杨超尹明明江苏省南京环境监测中心江苏南京210041 江苏省环境监测中心江苏南京210041

针对土壤基质复杂及部分苯胺类化合物提取效率低的特点,基于气相色谱-质谱建立了土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。在采集后的土壤样品中加入5%亚硫酸钠水溶液进行密封,以防止目标物氧化变质,并于4℃以下冷藏保存,保存期限... 详细信息

针对土壤基质复杂及部分苯胺类化合物提取效率低的特点,基于气相色谱-质谱建立了土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。在采集后的土壤样品中加入5%亚硫酸钠水溶液进行密封,以防止目标物氧化变质,并于4℃以下冷藏保存,保存期限可达7天。实验比较了加速溶剂提取和振荡分散提取两种方式的提取效率,最终采用提取时加入碱性水溶液和乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶4,v/v)的方法,在土壤-水相-有机相共存的条件下进行振荡分散萃取。萃取完成后经离心弃去土壤固相,将水相和有机相转移至分液漏斗中,并分离出有机相,再经弗罗里硅土固相净化柱净化、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪测定,并以苯胺-d_(5)和苊-d_(10)为内标进行定量分析。实验考察了抗氧化剂和萃取溶剂种类、有机相与水相比例、盐析等对目标物萃取效率的影响,并在优化的实验条件下考察了方法的回收率及精密度。结果表明,14种目标化合物在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R)>0.999,方法检出限和定量限分别为0.02~0.07 mg/kg和0.08~0.28 mg/kg,在实际样品中的加标回收率为62.9%~101.0%,6次精密度试验的相对标准偏差为3.8%~10.3%。利用所建立方法对江苏某工业企业疑似苯胺污染地块的土壤进行了检测,共检出两种苯胺类化合物。本方法简便、稳定、回收率高,特别是能够有效抑制苯胺类和联苯胺类化合物的氧化,可用于土壤中苯胺类和联苯胺类化合物的检测。

关键词：气相色谱-质谱苯胺类化合物联苯胺类化合物土壤

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

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色谱 2024年第3期42卷 296-303页

作者：杨超刘景龙徐孝健吴丽娟尹明明戴维韩倩江苏省南京环境监测中心江苏南京210013 江苏省扬州环境监测中心江苏扬州225007

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法... 详细信息

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12~0.48μg/L和0.40~1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%~109.8%,日内精密度为0.7%~5.2%,日间精密度为1.6%~6.2%;近海海水的加标回收率为83.0%~115.8%,日内精密度为1.5%~8.6%,日间精密度为2.4%~12.2%;典型印染行业废水的加标回收率为91.0%~120.0%,日内精密度为2.9%~12.9%,日间精密度为2.5%~13.1%。采用所建立方法对饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水中的9种芳香胺进行检测,在饮用水源地地表水和近海海水中均未检出目标组分,而在印染行业废水中主要检出2-氯胺、4-氯胺和4-氨基联苯3种印染行业常用的芳香胺。与其他方法相比,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低、有机试剂用量少、重复性较好等优点,为水中芳香胺及其他痕量有机物的测定提供了技术支持。

关键词：浊点萃取气相色谱-质谱法芳香胺环境水样

COVID-19管控期间苏州市PM_(2.5)中金属元素浓度变化及来源解析

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环境科学 2022年第6期43卷 2851-2857页

作者：缪青杨倩吴也正魏恒周民锋张晓华邹强江苏省苏州环境监测中心苏州215004 江苏省环境保护空气复合污染监测重点实验室苏州215004

为了解COVID-19管控期间苏州市PM_(2.5)中金属元素浓度变化和来源,利用多金属在线监测仪于2019年12月1日~2020年3月31日测定了14种金属元素小时浓度,分析停产前、停产期和复工期金属元素浓度变化,并采用PMF模型分析其污染来源.结果表明... 详细信息

为了解COVID-19管控期间苏州市PM_(2.5)中金属元素浓度变化和来源,利用多金属在线监测仪于2019年12月1日~2020年3月31日测定了14种金属元素小时浓度,分析停产前、停产期和复工期金属元素浓度变化,并采用PMF模型分析其污染来源.结果表明,停产期Cr、Mn、Zn和Fe浓度降幅最大,较停产前分别降低了87.6%、85.6%、78.3%和72.2%;复工期Mn、Cr、Zn和Fe浓度升幅最大,较停产期分别增加了227.0%、215.4%、147.4%和113.4%.K在3个阶段日变化均不相同;Zn在3个阶段日变化均呈单峰形,但峰宽和峰值出现时间有所不同;Fe、Mn、Pb、Se和Hg日变化无明显变化,仅仅是浓度发生了变化;Ca、Ba、Cu、As、Cr和Ni停产期和复工期日变化较停产前变化较大.PMF模型来源解析结果表明,金属元素主要来源于扬尘、机动车、燃煤、工业冶炼和混合燃烧源,其中工业冶炼源浓度变化最大,停产期浓度下降了89.0%,复工期浓度较停产期上升了358.0%.

关键词：新冠疫情 PM_(2.5) 金属元素正定矩阵因子分解法(PMF) 来源

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徐州市供暖期空气污染特征及来源分析

环境工程技术学报 2023年第2期13卷 501-509页

作者：冯春莉饶永才孟庆江李辉邓国庆孙瑞江苏省徐州环境监测中心

徐州市大气污染物浓度近年来下降明显,但供暖期的大气污染问题依然较为严重,研究供暖期空气污染特征及污染来源对于大气污染预警和防控具有重要作用。采用地面监测、遥感卫星监测、PM_(2.5)组分分析、潜在源贡献因子法(PSCF)以及浓度权... 详细信息

徐州市大气污染物浓度近年来下降明显,但供暖期的大气污染问题依然较为严重,研究供暖期空气污染特征及污染来源对于大气污染预警和防控具有重要作用。采用地面监测、遥感卫星监测、PM_(2.5)组分分析、潜在源贡献因子法(PSCF)以及浓度权重轨迹分析(CWT)等方法,对徐州市2016—2020年5个供暖期的空气污染特征进行了分析,并对供暖期PM_(2.5)来源进行了解析。结果表明:徐州市空气质量近年来有较大好转,但供暖期污染物浓度明显高于非供暖期。供暖对PM_(2.5)浓度影响较大,供暖期PM_(2.5)浓度较供暖前后升高40%~71%。供暖期Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)和NH_(4)^(+)浓度明显高于供暖前后,说明供暖期NH_(4)^(+)与NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、Cl^(-)有高度相关性。PM_(2.5)来源中燃煤源、工业源贡献占比供暖期分别较供暖后高出9.9%和13.9%,供暖期间的SOR、NOR明显大于非供暖期,SO_(2)和NO_(x)的二次转化效率明显升高。轨迹分析表明,供暖期影响徐州市的潜在源区主要分布在徐州市周边及河北省,PM_(2.5)浓度大于75μg/m^(3)的主要贡献区集中在山东省、河南省、安徽省北部和河北省南部。

关键词：供暖期 PM_(2.5) PSCF CWT 源解析贡献区

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黄色的蓝藻水华

湖泊科学 2022年第4期34卷 1384-1391页

作者：宋挺张军毅李旭文朱家民胡俊江苏省无锡环境监测中心无锡214121 江苏省环境监测中心南京210008 上海市青浦区环境监测站上海201799

随着全球气候变化和水体富营养化,在过去几十年中蓝藻水华改变了全球的淡水生态系统.蓝藻因独有的藻蓝蛋白而大多呈现蓝绿色,因此其水华也常称为蓝绿藻水华.然而随着蓝藻水华关注度的不断提升,尤其是监测和研究的不断深入,经常在水体中... 详细信息

随着全球气候变化和水体富营养化,在过去几十年中蓝藻水华改变了全球的淡水生态系统.蓝藻因独有的藻蓝蛋白而大多呈现蓝绿色,因此其水华也常称为蓝绿藻水华.然而随着蓝藻水华关注度的不断提升,尤其是监测和研究的不断深入,经常在水体中发现蓝藻水华出现黄化的现象.例如,太湖出现的黄色蓝藻水华,冬春季以长孢藻属(Dolichospermum)水华为主,夏秋季以微囊藻属(Microcystis)水华为主.即使外观看起来是蓝绿色的蓝藻水华,但仔细观察形成蓝藻水华的群体颗粒,也有部分呈现黄色,反之亦然.实际上,鉴于色素组成的差异性,也许水体中就没有两个颜色完全一致的蓝藻群体颗粒.目前对于黄色的蓝藻水华及其形成机理,国内外鲜有报道和研究.光照和氮限制被认为是最有可能的原因.在关注蓝藻水华黄化的同时,更应该关注和研究这些颜色变化给蓝藻水华及水环境所带来的风险和挑战,尤其是对水生态管理工作的启发和意义.

关键词：蓝藻水华黄色叶绿素类胡萝卜素藻胆蛋白

2019—2021年徐州市大气细颗粒物化学组成特征及来源解析

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中国环境监测 2023年第2期39卷 158-168页

作者：饶永才冯春莉邓国庆孙瑞李辉孟庆江郁建桥江苏省徐州环境监测中心江苏徐州221000 江苏省环境监测中心江苏南京210019

徐州市地处四省交界,大气污染物来源复杂,颗粒物污染在气象条件不利时较为显著。通过地面观测数据、颗粒物组分连续观测、源解析及轨迹溯源等方法,对徐州市2019—2021年颗粒物变化特征进行了全面分析,以定量解析各类污染源的贡献,识别... 详细信息

徐州市地处四省交界,大气污染物来源复杂,颗粒物污染在气象条件不利时较为显著。通过地面观测数据、颗粒物组分连续观测、源解析及轨迹溯源等方法,对徐州市2019—2021年颗粒物变化特征进行了全面分析,以定量解析各类污染源的贡献,识别对颗粒物贡献显著的化学成分。结果表明:PM2.5各组分质量占比中二次无机盐和有机碳相对较高,其中二次无机盐SNA(SO^(2-)_(4),NO^(-)_(3),NH^(+)_(4))占比达到59.1%~62.7%;水溶性离子总浓度逐年降低,但Mg^(2+)和Ca^(2+)浓度2021年分别同比增加2%和12.5%,说明扬尘污染存在反弹。秋冬季水溶性离子明显较高,Cl-浓度明显高于其他季节,表明徐州市秋冬季受移动源、燃煤源和二次有机气溶胶共同影响。PM_(2.5)中OC与EC质量浓度比为4.88~8.40,说明徐州市颗粒物受多源影响,柴油、汽油机动车尾气排放以及燃煤排放对颗粒物贡献较大。后向轨迹分析表明,污染严重的1月污染物主要来自4个方向,其中来自苏北和鲁南的2条轨迹气团出现频率最高,分别为34.36%和29.21%,PM2.5质量浓度分别为100μg/m^(3)和106μg/m^(3),不同方向轨迹的组分具有较大不同。

关键词： PM_(2.5) 颗粒物组分源解析后向轨迹区域传输

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富氨对常州PM理化性质与二次反应的影响

环境科学 2023年

作者：余益军庄旻王振李锴基杨卫芬江苏省常州环境监测中心

NH3是PM2.5重要前体物，并影响其理化性质。基于2021年12月至2022年2月江苏常州NH3、SO2、NO2、PM2.5及其水溶性离子在线观测，结合热力学平衡模型计算气溶胶酸度和气溶胶含水量(AWC)，分析了富氨条件下NH3-NH4+转化对AWC、酸度及二次... 详细信息

NH3是PM2.5重要前体物，并影响其理化性质。基于2021年12月至2022年2月江苏常州NH3、SO2、NO2、PM2.5及其水溶性离子在线观测，结合热力学平衡模型计算气溶胶酸度和气溶胶含水量(AWC)，分析了富氨条件下NH3-NH4+转化对AWC、酸度及二次反应的影响。结果表明，2021年冬季常州为富氨，富余程度随PM2.5浓度升高而加强，NH4+以NH4NO3和(NH4)2SO4为主，多数时段有少量NH4Cl。气溶胶呈中等酸度，pH均值4.2±0.4，与大气NH3浓度正相关，pH值变幅随污染升级收窄趋中至4～5之间；AWC随湿度和颗粒物二次离子浓度升高而指数攀升，主要由NH4NO3、(NH4)2SO4和NH4Cl吸湿贡献，占比分别为58.5%、18.4%和8.3%，污染条件下NH4NO3主导颗粒物吸湿增长。NH3-NH4+促进SO2非均相反应和NO3-均相反应生成。因富氨环境，需降低30%以上NH3方可影响pH值和含水量等理化性质。该结果对理解二次反应影响、支撑当地空气质量改善提供了参考。

关键词：氨(NH ) 铵(NH ) 气粒转化气溶胶含水量(AWC) 气溶胶酸度

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

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色谱 2024年第1期42卷 24-37页

作者：孙慧婧张蓓蓓崔冬妮董冰洁王荟胡冠九江苏省环境监测中心国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏南京210019 江苏省南京环境监测中心江苏南京210019

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须... 详细信息

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱大体积直接进样药品和个人护理品环境水体

有机负荷率对颗粒污泥处理高浓度畜禽养殖废水影响

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水处理技术 2023年第8期49卷 115-119,125页

作者：夏文文王劲龄江苏省环境监测中心江苏省太湖水质监测中心站江苏省南京环境监测中心江苏南京210019

通过改变进水有机负荷率(OLR)在序批式反应器内考察了OLR对颗粒污泥处理畜禽养殖废水去除污染物、颗粒化进程及微生物群落结构的影响。结果表明,适当提高OLR利于颗粒污泥去除畜禽废水内污染物并加速颗粒化进程,当OLR为3.0 kg/(m^(3)·d)... 详细信息

通过改变进水有机负荷率(OLR)在序批式反应器内考察了OLR对颗粒污泥处理畜禽养殖废水去除污染物、颗粒化进程及微生物群落结构的影响。结果表明,适当提高OLR利于颗粒污泥去除畜禽废水内污染物并加速颗粒化进程,当OLR为3.0 kg/(m^(3)·d)时,COD和溶解性磷酸盐的去除效率分别高达92.6%~95.2%和92.6%~95.2%,均显著高于低OLR工况,且在此OLR下,污泥浓度最高,沉降性好,污泥粒径在0.3~0.7 mm占比69.8%,胞外聚合物(EPS)含量低至72.5 mg/g,但EPS内蛋白质/多糖的比值高达2.02。高OLR降低颗粒污泥处理畜禽养殖废水的效能并导致部分颗粒污泥解体。OLR同样能影响颗粒污泥内微生物多样性及群落结构,适当提高OLR增加了微生物多样性,并提高Proteobacteria和Bacteroidetes的相对丰度但降低了Planctomycetes的相对丰度,利于有机质和营养盐去除。本研究结果拓展了颗粒污泥的应用范围,并为颗粒污泥的快速启动提供一定技术支撑和理论依据。

关键词：颗粒污泥畜禽养殖废水有机负荷率颗粒化微生物群落