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苯并唑-氮杂环卡宾钯配合物的合成表征及应用

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有机化学 2024年第6期44卷 1957-1966页

作者：孙超周泉李传莹王磊浙江理工大学化学系杭州310018 台州学院高研院和药学院浙江台州318000 杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室杭州311121 中国科学院上海有机化学研究所金属有机化学国家重点实验室上海200032

合成了6个具有柔性直链烷基或苄基连接体的七元苯并噁唑-氮杂环卡宾钯的新配合物,用NMR,HRMS,FTIR等对其构进行了表征,并用X射线单晶衍射进一步确认了其中3个配合物的结构.晶体解析显示钯配位中心是稍微扭曲的平面四边形构型,其配体中... 详细信息

合成了6个具有柔性直链烷基或苄基连接体的七元苯并噁唑-氮杂环卡宾钯的新配合物,用NMR,HRMS,FTIR等对其构进行了表征,并用X射线单晶衍射进一步确认了其中3个配合物的结构.晶体解析显示钯配位中心是稍微扭曲的平面四边形构型,其配体中苯并噁唑和氮杂环卡宾平面互成一定角度,不共平面.氮杂环卡宾片段相连的第一个亚甲基上的偕二氢在配合物中表现磁各向异性,亚甲基偕二氢化学位移差(Δδg)随侧链长度增长而变化,侧链为四个碳的直链烷基时,Δδg最大.催化活性应用研究显示,此类配合物对Suzuki-Miyaura反应具有优异的催化活性,并且可应用于两步一锅法合成联苯类偕二氟烯烃化合物.

关键词：氮杂环卡宾钯 Suzuki-Miyaura偶联偕二氟烯烃

N-苄基丙烯酰胺的电化学三氟甲基化/螺环化合成三氟甲基取代2-氮杂螺[4.5]癸烷

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有机化学 2024年第3期44卷 981-988页

作者：周兰何红杨德巧侯中伟王磊台州学院高等研究院药学院浙江台州318000 杭州师范大学材料与化学化工学院、有机硅化学及材料技术教育部重点实验室杭州311121 中国科学院上海有机化学研究所、金属有机化学国家重点实验室上海200032

利用CF_(3)SO_(2)Na作为三氟甲基来源,开发了N-苄基丙烯酰胺的电化学三氟甲基化/螺环化反应.该方法在室温下于一个简单未分室电解池中进行,无需依赖金属试剂和氧化剂,为构建系列三氟甲基取代2-氮杂螺[4.5]癸烷提供了绿色和高效的路径.此... 详细信息

利用CF_(3)SO_(2)Na作为三氟甲基来源,开发了N-苄基丙烯酰胺的电化学三氟甲基化/螺环化反应.该方法在室温下于一个简单未分室电解池中进行,无需依赖金属试剂和氧化剂,为构建系列三氟甲基取代2-氮杂螺[4.5]癸烷提供了绿色和高效的路径.此外,反应易进行克级合成和转化.

关键词：有机电化学三氟甲基化螺环化螺环产物

电化学促进2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)介导的甘氨酸衍生物氧化脱氢Povarov/串联反应

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有机化学 2024年第3期44卷 940-950页

作者：李章健王振华郭剑峰方萍马聪刘润华梅天胜四川师范大学化学与材料科学学院成都610068 中国科学院上海有机化学研究所、金属有机化学国家重点实验室、中国科学院大学上海200032 中国科学院上海有机化学研究所、宁波中科新材料创制中心浙江宁波315800

研究了电化学氧化甘氨酸衍生物与烯烃之间的氧化脱氢Povarov/串联反应,其中氮氧自由基2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)作为媒介降低了电化学反应的电位,避免了某些富电子的芳胺在较高电位下的过氧化.它为甘氨酸衍生物的氮-α位官能团... 详细信息

研究了电化学氧化甘氨酸衍生物与烯烃之间的氧化脱氢Povarov/串联反应,其中氮氧自由基2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)作为媒介降低了电化学反应的电位,避免了某些富电子的芳胺在较高电位下的过氧化.它为甘氨酸衍生物的氮-α位官能团化提供了潜在的途径,并通过Shono氧化与Povarov反应的结合,开发了一种在温和条件下高产率合成喹啉衍生物的有效方法.

关键词：电化学 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO) Povarov反应 Shono氧化

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红色金/铜纳米簇荧光探针识别多巴胺和pH

分析试验室 2024年

作者：李志英罗晓庆任海仙忻州师范学院化学系

以2-巯基苯并噻唑(MBT)和柠檬酸钠（SC)为双还原剂和保护剂，采用超声共振法合成了发射红色荧光的金/铜纳米团簇(Au/CuNCs)，并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、透射电镜（TEM）、X射线能谱分析（XPS）、荧光光谱(FL)进行了... 详细信息

以2-巯基苯并噻唑(MBT)和柠檬酸钠（SC)为双还原剂和保护剂，采用超声共振法合成了发射红色荧光的金/铜纳米团簇(Au/CuNCs)，并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、透射电镜（TEM）、X射线能谱分析（XPS）、荧光光谱(FL)进行了表征。结果表明，该纳米团簇直径为2.3 nm，具有良好的荧光特性。多巴胺(DA) 通过与MBT的电子转移影响MBT的保护作用，同时pH的变化也影响柠檬酸钠的保护作用，二者均可以使Au/CuNCs的荧光猝灭。基于此，构建了荧光猝灭法识别DA和pH的新方法。测定DA的线性范围为0.45 ～ 50 μmol/L，检出限为15 nmol/L；且Au/CuNCs溶液的pH在 6 ～ 10范围内也与荧光强度呈良好的线性关系。该荧光体系用于DA实际样品的测定，回收率为99.1% ～101.1%。此外，Au/CuNCs对HepG2细胞表现出良好的生物相容性，可应用于细胞成像。

关键词：金/铜纳米团簇荧光探针多巴胺细胞成像

核扩展萘二酰亚胺-插烯四硫富瓦烯衍生物的设计合成与性能研究

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化学学报 2024年第9期82卷 954-961+1111-1125页

作者：何萌萌张瑞谢玉龙葛从伍高希珂四川师范大学化学与材料科学学院中国科学院上海有机化学研究所金属有机化学国家重点实验室中国科学技术大学化学与材料科学学院

与p-型有机场效应晶体管（OFET）相比,目前n-型OFET仍面临器件性能低及稳定性差等问题.利用萘二酰亚胺（NDI）核π-扩展策略,设计合成了邻苯二硫酚取代的萘二酰亚胺-插烯四硫富瓦烯衍生物（BDTNDI-DTYA）2,通过溶液旋涂成膜法制备了基于... 详细信息

与p-型有机场效应晶体管（OFET）相比,目前n-型OFET仍面临器件性能低及稳定性差等问题.利用萘二酰亚胺（NDI）核π-扩展策略,设计合成了邻苯二硫酚取代的萘二酰亚胺-插烯四硫富瓦烯衍生物（BDTNDI-DTYA）2,通过溶液旋涂成膜法制备了基于（BDTNDI-DTYA）2的底栅顶接触结构的OFET器件.研究结果表明（BDTNDI-DTYA）2表现出n-型半导体特性,其薄膜未经处理时器件的平均电子迁移率为0.04 cm2·V-1·s-1,以热退火（160℃）和添加剂（薁）升华两种方式分别对（BDTNDI-DTYA）2的薄膜进行处理后,薄膜器件的平均电子迁移率分别提升至1.00和0.98 cm2·V-1·s-1研究表明OFET器件性能的显著提升均得益于薄膜结晶性的提高和形貌的改善.设计合成了高性能的n-型有机半导体材料（BDTNDI-DTYA）2,并以薁为调节剂对OFET的活性层结构形貌进行了有效调控,为有机半导体材料的设计合成及其OFET器件性能的提升提供了新思路.

关键词：萘二酰亚胺 n-型有机场效应晶体管电子迁移率结构-性能关系添加剂

江西嗜酸链霉菌去铁胺E及金属络合物的分离鉴定与生物活性研究

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有机化学 2024年第7期44卷 2377-2380页

作者：李金达程伯涛黄积武刘文上海师范大学化学与材料科学学院中国科学院上海有机化学研究所生命过程小分子调控全国重点实验室

嗜酸链霉菌属细菌的研究主要集中在新物种的分离和鉴定上,而其次级代谢产物的研究则相对较少.从江西嗜酸链霉菌的发酵液中分离得到一个新的铝配合物铝草铵(alumioxamine,3)和两个已知化合物去铁胺E(desferrioxamine E, 1)和铁草铵E (fer... 详细信息

嗜酸链霉菌属细菌的研究主要集中在新物种的分离和鉴定上,而其次级代谢产物的研究则相对较少.从江西嗜酸链霉菌的发酵液中分离得到一个新的铝配合物铝草铵(alumioxamine,3)和两个已知化合物去铁胺E(desferrioxamine E, 1)和铁草铵E (ferrioxamine E, 2),并通过MS、IR、NMR以及单晶X射线衍射技术对其结构进行鉴定.从结构上来看,化合物3以铝为中心,与配体的六个O原子相连,形成六齿配合物.此外,体外细胞毒活性实验表明,在100μmol/L浓度时化合物1对4种人肿瘤细胞(Hela、PANC1、A375和MHCC-97H)均具有一定的抑制活性,细胞存活率为4.8%～66.4%.

关键词：江西嗜酸链霉菌次级代谢产物配合物细胞毒活性晶体结构

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电子版无机化学实验报告书写、批改和点评

化学教育（中英文） 2024年第14期45卷 51-56页

作者：陈雪涛李慧卿任海仙张先廷忻州师范学院化学系山西忻州034000

实验报告书写是实验课程重要的构成部分,目前实验报告主要是纸质报告,针对目前纸质实验报告书写过程中存在的问题,利用“学习通”为平台以电子版无机化学实验报告为例,设计了3种实验报告模板(常数测定实验,化学原理和性质实验以及制备实... 详细信息

实验报告书写是实验课程重要的构成部分,目前实验报告主要是纸质报告,针对目前纸质实验报告书写过程中存在的问题,利用“学习通”为平台以电子版无机化学实验报告为例,设计了3种实验报告模板(常数测定实验,化学原理和性质实验以及制备实验),在总结文献和教研室批改报告经验的基础上,提出了实验报告书写过程中常见问题的解决措施;以师评和生生互评60∶40的比例为实验报告评定的最终成绩,以实验报告评价量化表为互评指标,保证实验报告评阅的科学、合理、客观、公正;通过学习通平台,实验报告的评阅情况能及时反馈给学生。此论文旨在为写实验报告的学生或者正在批改实验报告的老师提供参考,同时也为学生未来的科学论文写作奠定坚实的基础。

关键词：无机化学实验实验报告学习通评价体系

核扩展的萘二酰亚胺-插烯四硫富瓦烯类双极性有机半导体

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有机化学 2024年

作者：张瑞何萌萌向焌钧蔡莎莉葛从伍高希珂中国科学技术大学化学与材料科学学院中国科学院上海有机化学研究所金属有机化学国家重点实验室四川师范大学化学与材料科学学院

与p-型和n-型有机半导体相结合的方法相比,双极性有机半导体在构筑逻辑互补电路方面具有明显优势,然而,目前综合性能优良的双极性有机半导体仍较为缺乏.本工作通过能级调控策略,设计合成了五个苯并六元氮/氧/硫杂环核扩展的萘二酰亚胺-... 详细信息

与p-型和n-型有机半导体相结合的方法相比,双极性有机半导体在构筑逻辑互补电路方面具有明显优势,然而,目前综合性能优良的双极性有机半导体仍较为缺乏.本工作通过能级调控策略,设计合成了五个苯并六元氮/氧/硫杂环核扩展的萘二酰亚胺-插烯四硫富瓦烯（NDI-VTTF）衍生物1-5,并对其底栅顶接触结构的有机场效应晶体管（OFET）器件性能进行了研究.结果表明化合物1-5均具有双极性载流子传输特性,其中化合物1和3-5是电子传输主导的双极性有机半导体,而化合物2是电子和空穴传输性能平衡的双极性有机半导体.得益于热退火处理对薄膜结晶性的提高和微观形貌的改善,基于化合物1-5的薄膜OFET器件的迁移率均随热退火温度的升高而增大,其中基于化合物2的薄膜OFET器件经180℃热退火后的电子和空穴迁移率分别达到0.037和0.050 cm2 V-1s-1.

关键词：逻辑互补电路有机场效应晶体管双极性有机半导体萘二酰亚胺-插烯四硫富瓦烯核扩展能级调控

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亚精胺抑制核糖体DNA转录

科学通报 2024年第15期69卷 2072-2080页

作者：许银丰万伟湖南第一师范学院基础生物学实验室长沙410205 浙江大学医学院生物化学系杭州310058

核糖体是细胞内合成蛋白的唯一细胞器,主要由核糖体RNA(ribosomal RNA,rRNA)和核糖体蛋白组装形成.rDNA转录生成rRNA在细胞内的核仁处完成,是核糖体生物发生的重要限速步骤之一.在正常细胞内,核糖体DNA(ribosomal DNA,rDNA)的转录活性... 详细信息

核糖体是细胞内合成蛋白的唯一细胞器,主要由核糖体RNA(ribosomal RNA,rRNA)和核糖体蛋白组装形成.rDNA转录生成rRNA在细胞内的核仁处完成,是核糖体生物发生的重要限速步骤之一.在正常细胞内,核糖体DNA(ribosomal DNA,rDNA)的转录活性受到营养状态的严密调控.而在癌细胞内,癌基因的激活、抑癌基因的失活和生长相关信号通路的失调等多种不同的机制均可导致rDNA的转录绕过营养状态的控制.癌细胞内异常激活的rDNA转录是癌细胞快速生长、增殖的必要前提,也是癌细胞的共有特征之一.抑制癌细胞内异常激活的r DNA转录有望开发出新的抗癌药物.我们既往的研究揭示,肿瘤蛋白p53诱导核蛋白2(tumor protein p53 inducible nuclear protein 2,TP53INP2)的核仁定位是其促进rDNA转录的重要前提,可用来指示细胞内的rDNA转录活性.本研究发现,天然活性成分亚精胺可抑制TP53INP2的核仁定位,并显著降低细胞的rDNA转录活性.机制研究表明,亚精胺可抑制蛋白激酶雷帕霉素靶蛋白复合物1(mechanistic target of rapamycin complex 1,mTORC1)的必需亚基Raptor的乙酰化并降低细胞内m TORC1的活性,进而抑制r DNA的转录.功能研究揭示,亚精胺可显著抑制蛋白的合成和细胞的增殖.本研究提示,抑制细胞内的r DNA转录活性可能是亚精胺发挥抗癌作用的重要机制之一.

关键词：癌症 mTORC1 rDNA转录核糖体生物发生亚精胺