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HPLC-示差折光检测1,2,3-三乙酰氧基-5-脱氧-β-D-核糖的有关物质的方法研究

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天津药学 2022年第1期34卷 11-13页

作者：王志鹏陈丽君唐海周微江苏天士力帝益药业有限公司天津300410

目的:建立示差折光法测定卡培他滨中间体1,2,3-三乙酰氧基-5-脱氧-β-D-核糖中D-核糖以及5-脱氧-β-D-核糖的检测方法,旨在建立有效的质量把控方法。方法:采用Waters XBridge Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(70∶30)... 详细信息

目的:建立示差折光法测定卡培他滨中间体1,2,3-三乙酰氧基-5-脱氧-β-D-核糖中D-核糖以及5-脱氧-β-D-核糖的检测方法,旨在建立有效的质量把控方法。方法:采用Waters XBridge Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(70∶30);流速为1 ml/min;柱温:40℃;进样量:100μl;示差折光检测器温度40℃。结果:各杂质间分离度良好,5-脱氧-β-D-核糖与D-核糖分别在5.4~36.3μg/ml(r=0.9992)和6.1~40.4μg/ml(r=0.9990)的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.0%和100.2%,RSD分别为2.9%和3.2%。结论:本方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于1,2,3-三乙酰氧基-5-脱氧-β-D-核糖中的5-脱氧-β-D-核糖及D-核糖的含量测定。

关键词： 1,2,3-三乙酰氧基-5-脱氧-β-D-核糖卡培他滨 D-核糖 5-脱氧-β-D-核糖

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注重原料药质量分析中炽灼残渣的规范化操作

江苏药学与临床研究 2004年第4期12卷 63-64页

作者：牟玲江苏天士力帝益药业有限公司淮安223002

炽灼残渣检查法是检查有机药物中混入的各种无机杂质(如金属氧化物、碳酸盐、磷酸盐和氯化物等)的一种方法。挥发性无机药物如盐酸、溴化铵、黄氧化汞、氯化氨基汞等受热挥发或分解，残留非挥发性物质，也按同法检查炽灼残渣。由于炽灼... 详细信息

炽灼残渣检查法是检查有机药物中混入的各种无机杂质(如金属氧化物、碳酸盐、磷酸盐和氯化物等)的一种方法。挥发性无机药物如盐酸、溴化铵、黄氧化汞、氯化氨基汞等受热挥发或分解，残留非挥发性物质，也按同法检查炽灼残渣。由于炽灼残渣检查法具有快速、操作简便、准确度高等特

关键词：原料药炽灼残渣规范化操作

顶空毛细管GC法测定佐匹克隆原料药中有机溶剂的残留量

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化工与医药工程 2022年第1期43卷 25-29页

作者：兰为环张绿茵李爽唐海江苏天士力帝益药业有限公司天津300400

建立测定佐匹克隆原料药中3种有机溶剂(三氯甲烷、苯、二甲苯)残留量的方法,采用顶空毛细管气相色谱法(GC)进行检测,并对该方法进行系统的方法学验证,结果显示三氯甲烷、苯及二甲苯3种有机溶剂均完全分离,专属性良好;三氯甲烷、苯、二... 详细信息

建立测定佐匹克隆原料药中3种有机溶剂(三氯甲烷、苯、二甲苯)残留量的方法,采用顶空毛细管气相色谱法(GC)进行检测,并对该方法进行系统的方法学验证,结果显示三氯甲烷、苯及二甲苯3种有机溶剂均完全分离,专属性良好;三氯甲烷、苯、二甲苯平均回收率分别为100.0%,99.0%,96.8%,定量限分别为1.78μg/mL、0.0645μg/mL、0.390μg/mL。该测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可为佐匹克隆中有机溶剂残留量的控制提供依据。

关键词：气相色谱顶空进样佐匹克隆残留溶剂三氯甲烷苯二甲苯

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冰片降解试验

中国医药指南 2014年第6期12卷 47-48页

作者：孔凯丽江苏天士力帝益药业有限公司江苏淮安223003

目的验证冰片含量测定方法的专属性。方法建立了GC-MS法测定冰片及其降解产物含量。考察高温、高湿、光照、酸、碱破坏对冰片的影响,确定方法专属性情况。结果冰片在高温、高湿、光照、酸、碱破坏条件下稳定,在氧化破坏条件下部分降解... 详细信息

目的验证冰片含量测定方法的专属性。方法建立了GC-MS法测定冰片及其降解产物含量。考察高温、高湿、光照、酸、碱破坏对冰片的影响,确定方法专属性情况。结果冰片在高温、高湿、光照、酸、碱破坏条件下稳定,在氧化破坏条件下部分降解。结论所建立的GC-MS方法能够较好的考察冰片在高温、高湿、光照、酸、碱破坏下的降解情况,方法专属性良好。

关键词：冰片降解专属性

顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量

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药学与临床研究 2007年第2期15卷 155-157页

作者：郑广军江苏天士力帝益药业有限公司淮安223002

目的:建立顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量的方法。方法:将样品溶于N,N-二甲基甲酰胺,置于顶空进样器中平衡后,取气体进样,气相色谱程序升温,以外标法测定氟他胺样品中残留的乙醇、甲苯的含量。结果:在重复性测试中,乙醇... 详细信息

目的:建立顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量的方法。方法:将样品溶于N,N-二甲基甲酰胺,置于顶空进样器中平衡后,取气体进样,气相色谱程序升温,以外标法测定氟他胺样品中残留的乙醇、甲苯的含量。结果:在重复性测试中,乙醇和甲苯峰面积的RSD分别为1.6%和1.9%;乙醇和甲苯的平均回收率分别为98.5%和99.8%。线性关系良好。结论:该方法操作易行,结果精确。

关键词：氟他胺气相色谱顶空进样器程序升温残留溶剂

维奈托克关键中间体的合成工艺优化与位置异构体合成

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中国药物化学杂志 2023年第7期33卷 535-539页

作者：王春建陆建波卜小华赵宏云江苏天士力帝益药业有限公司江苏淮安223003

目的为了控制维奈托克(venetoclax)中的位置异构体,溯源并分析该有关物质产生的源头。方法以5-溴-7-氮杂吲哚(2)为起始原料,经过甲氧基化、脱甲基以及醚化得到维奈托克关键中间体2-[(1H-吡咯[2,3-b]吡啶-5-基)氧基]-4-氟苯甲酸甲酯(6);... 详细信息

目的为了控制维奈托克(venetoclax)中的位置异构体,溯源并分析该有关物质产生的源头。方法以5-溴-7-氮杂吲哚(2)为起始原料,经过甲氧基化、脱甲基以及醚化得到维奈托克关键中间体2-[(1H-吡咯[2,3-b]吡啶-5-基)氧基]-4-氟苯甲酸甲酯(6);采用N,N-二甲基甲酰胺/碳酸钾体系定向合成关键中间体6的位置异构体4-[(1H-吡咯[2,3-b]吡啶-5-基)氧基]-2-氟苯甲酸甲酯(IMP-1)。结果与结论采用二乙二醇二甲醚/磷酸三钾体系合成关键中间体(6),收率提升至80%,HPLC测定纯度大于99%。合成的有关物质IMP-1的结构经2D-NMR得到结构确证,可用于维奈托克原料药的质量研究和质量控制。

关键词： Bcl-2抑制剂维奈托克有关物质合成质量控制

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盐酸苯海索的合成工艺改进

中国医药科学 2016年第9期6卷 53-55页

作者：朱占元黄东江苏天士力帝益药业有限公司江苏淮安223003

目的通过优化工艺,提高盐酸苯海索生产安全性和产品收率。方法用金属镁和氯代环己烷制备格氏试剂,再与中间体盐酸哌啶苯丙酮发生加成反应,最后加盐酸水解得到盐酸苯海索,本研究采用单一因素法深入讨论了原料配比、溶剂用量、格氏反应温... 详细信息

目的通过优化工艺,提高盐酸苯海索生产安全性和产品收率。方法用金属镁和氯代环己烷制备格氏试剂,再与中间体盐酸哌啶苯丙酮发生加成反应,最后加盐酸水解得到盐酸苯海索,本研究采用单一因素法深入讨论了原料配比、溶剂用量、格氏反应温度、格氏反应时间对产物收率的影响。结果经过工艺参数优化,盐酸苯海索的收率由之前的30%左右提高到了50%以上。结论原工艺经过优化后,生产较为安全,减少了原料的损失,提高了粗品的收率,为工业化生产奠定了基础。

关键词：格氏反应优化收率

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HPLC法测定葡醛内酯的含量

中国药品标准 2004年第4期5卷 57-58页

作者：牟玲江苏天士力帝益药业有限公司淮安223002

目的:建立高效液相色谱法测定葡醛内酯的含量。方法:采用Cs柱(250×4.6mm),柱温35℃,乙腈-(30:70)为流动相,检测波长为215nm。结果:线性范围为1.0504-5.0412mg／ml,准确度为99.95％,RSD为0.13％。结论:该方法灵敏,专属,重现性好,可有效... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法测定葡醛内酯的含量。方法:采用Cs柱(250×4.6mm),柱温35℃,乙腈-(30:70)为流动相,检测波长为215nm。结果:线性范围为1.0504-5.0412mg／ml,准确度为99.95％,RSD为0.13％。结论:该方法灵敏,专属,重现性好,可有效控制葡醛内酯的质量。

关键词： HPLC法含量葡醛内酯高效液相色谱法 RSD 检测波长灵敏乙腈重现性线性范围

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HPLC法氟他胺含量测量不确定度分析评定

中文科技期刊数据库（全文版）医药卫生 2023年第5期 21-24页

作者：王兰张文凯杨洁朱笑江苏天士力帝益药业有限公司江苏淮安223003

客观评定HPLC法测定氟他胺含量检测结果准确性,建立测量结果可溯源性。方法建立氟他胺含量测量方法,识别不确定度主要来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度。结果氟他胺含量测量不确定度为1.7%,测量结果表示为(99.8±1.7)%,k=2。结... 详细信息

客观评定HPLC法测定氟他胺含量检测结果准确性,建立测量结果可溯源性。方法建立氟他胺含量测量方法,识别不确定度主要来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度。结果氟他胺含量测量不确定度为1.7%,测量结果表示为(99.8±1.7)%,k=2。结论测量不确定度量化赋值,不仅可以考察测量活动的质量,也可应用于样品质量分析,避免边缘数据可能带来的风险。

关键词： HPLC法氟他胺含量测量不确定度