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黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征

分析化学 2007年第9期35卷 1279-1284页

作者：李来生陈雄泉杨汉荣吴宇梅南昌大学分析测试中心南昌大学分析测试中心南昌330047

采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能... 详细信息

采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能,探讨了色谱分离机理。结果表明,该固定相具有较弱的反相色谱性能,除疏水作用外,还存在较强的电荷转移和氢键作用。与ODS相比,协同作用使BBSP对芳香族化合物表现出较好的色谱分离选择性。由于极性的酰胺官能团和内部亲水性葡萄糖基的存在,能有效抑制亲硅醇基效应,从而能较好地分离碱性化合物。此外,实验发现新固定相对黄酮类化合物有很强的选择性保留,预示其在分离富集黄酮类化合物方面具有应用潜力。

关键词：高效液相色谱法黄芩苷键合固定相天然配体黄芩苷色谱性能评价

来源：博看期刊

电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素

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光谱学与光谱分析 2008年第2期28卷 436-440页

作者：李铭芳柳英霞万益群南昌大学分析测试中心

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～... 详细信息

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～5.9%,加标回收率为95.2%～112.4%,各种微量元素的溶出率以西洋参、麦冬、五味子为复方药的共煎液中溶出率较高,从而进一步证实了生脉散该复方药的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对中药复方的合理性进行了考察,为其临床疗效研究提供了有效依据。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱生脉散微量元素溶出率

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吩噻嗪卤代衍生物的荧光研究

光谱学与光谱分析 1999年第2期19卷 250-252页

作者：马丽花陈亮黄淑萍山西大学分析测试中心

本文主要研究了３－溴－Ｎ－乙基吩噻嗪（Ｂｒ－Ｐ）在各种酸度、增敏溶剂、感光效应等条件下的荧光变换现象，并确定了最佳的发光体系。方法简单、准确可靠，其线性范围为１×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，检出限为１×１０－８... 详细信息

本文主要研究了３－溴－Ｎ－乙基吩噻嗪（Ｂｒ－Ｐ）在各种酸度、增敏溶剂、感光效应等条件下的荧光变换现象，并确定了最佳的发光体系。方法简单、准确可靠，其线性范围为１×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，检出限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，ＲＳＤ＜２．８％。

关键词：荧光法动力学吩噻嗪衍生物测定

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抗菌素阿莫西林荧光分析法的研究

光谱学与光谱分析 1999年第2期19卷 230-232页

作者：马丽花陈亮黄淑萍山西大学分析测试中心

本文提出了阿莫西林［（２Ｓ，５Ｒ，６Ｒ）－３，３－二甲基－６－［（Ｒ）－（－）－２－氨基－２－（４－羟基苯基）乙酰氨基］－７－氧化－４－硫杂－１－氮杂双环［３，２，０］庚烷－２－甲酸三水化合物］荧光分析的方法。并对影... 详细信息

本文提出了阿莫西林［（２Ｓ，５Ｒ，６Ｒ）－３，３－二甲基－６－［（Ｒ）－（－）－２－氨基－２－（４－羟基苯基）乙酰氨基］－７－氧化－４－硫杂－１－氮杂双环［３，２，０］庚烷－２－甲酸三水化合物］荧光分析的方法。并对影响阿莫西林荧光性质（光谱和光谱强度）的各种因素，包括ｐＨ值、表面活性剂的增效作用、无机离子的配合作用以及其他介质条件等进行了较为详细的研究。实验结果表明，阿莫西林具有良好的荧光性质，在微碱性条件下荧光发射最强，ＣＴＡＢ对其有增效作用，与无机离子（Ｍｇ２＋，Ｃａ２＋，Ａｌ３＋，Ｇａ３＋）有配合作用。阿莫西林工作曲线的线性范围为２×１０－５～２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，回归方程：Ｆ＝０．５４０２ｃ－１．２９２６，ｒ＝０．９９９６。

关键词：阿莫西林荧光分析法

以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂碱性药物对映体的毛细管电泳分离

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分析化学 1999年第7期27卷 790-793页

作者：傅小芸吕建德孙翠荣潘海华陈耀祖浙江大学分析测试中心浙江大学分析测试中心杭州310027

以合成的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,考察了HP-β-CD浓度、取代度和取代位置及缓冲溶液pH对4种碱性药物对映体的毛细管电泳分离的影响.结果表明:HP-β-CD浓度和缓冲溶液的pH是影响碱性药物对映体分离的重要因素,HP-β-CD... 详细信息

以合成的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,考察了HP-β-CD浓度、取代度和取代位置及缓冲溶液pH对4种碱性药物对映体的毛细管电泳分离的影响.结果表明:HP-β-CD浓度和缓冲溶液的pH是影响碱性药物对映体分离的重要因素,HP-β-CD的取代度和取代位置对分离有明显的影响.在选定条件下,4种试验样品达到较好的分离.

关键词：毛细管电泳对映体分离羟丙基-β-环糊精碱性药物

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氟胺氰菊酯的定性定量分析

分析化学 2001年第11期29卷 1292-1294页

作者：冯建跃陈关喜吴清洲刘清徐秀珠胡耿源浙江大学分析测试中心浙江大学分析测试中心杭州310027

氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。从 2 0 %商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层析分离得到了 96 .6 %的纯品并用FTIR和GC MS进行定性定量测定。采用GC MS定量分析的方法 ,氟胺氰菊酯的浓度在 0 .0 5～ 10mg L范围为线性响应 ,最低... 详细信息

氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。从 2 0 %商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层析分离得到了 96 .6 %的纯品并用FTIR和GC MS进行定性定量测定。采用GC MS定量分析的方法 ,氟胺氰菊酯的浓度在 0 .0 5～ 10mg L范围为线性响应 ,最低检测极限为 0 .0 1mg L。采用R(- )N 3 ,5 二硝基苯甲酰苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱 ,可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体 ,它们在商品氟胺氰菊酯中的比例近似为 1∶1

关键词：氟胺氰菊酯杀螨剂气相色谱质谱高效液相色谱手性柱

高效液相色谱法研究水溶性杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的相互作用

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分析化学 2005年第4期33卷 509-511页

作者：李来生黄志兵刘旭王宇晓南昌大学分析测试中心南昌大学分析测试中心南昌330047

采用高效液相色谱法研究了水溶性的对二甲氨甲基杯[ 8 ]芳烃(以下简称杯胺)与二苯胺磺酸钠的相互作用。以水溶性杯胺作流动相添加剂,考察了二苯胺磺酸钠在ODS柱上的色谱保留行为。实验发现,随着杯胺浓度的增大,二苯胺磺酸钠的保留时间... 详细信息

采用高效液相色谱法研究了水溶性的对二甲氨甲基杯[ 8 ]芳烃(以下简称杯胺)与二苯胺磺酸钠的相互作用。以水溶性杯胺作流动相添加剂,考察了二苯胺磺酸钠在ODS柱上的色谱保留行为。实验发现,随着杯胺浓度的增大,二苯胺磺酸钠的保留时间逐渐延长,这是由于杯胺与溶质二苯胺磺酸钠形成了包结物的缘故。一方面二苯胺磺酸钠易电离,在ODS柱上保留弱;另一方面,由于杯胺对二苯胺磺酸钠的包结作用,降低了其极性,疏水性增强导致保留时间增加。其包结常数测定为1. 17×104 L/mol,包结比为1∶1,这与荧光法测定值2. 0×104 L/mol一致。同时考察了流动相的添加剂浓度、pH值等因素对二苯胺磺酸钠的保留行为的影响。实验表明,杯胺与二苯胺磺酸钠之间主要存在疏水作用和静电作用。

关键词：高效液相色谱法包结作用水溶性杯芳烃对二甲氨甲基杯芳烃二苯胺磺酸钠

固体核磁共振定量表征方法及其在高分子结构研究中的应用

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化学进展 2018年第12期30卷 1844-1851页

作者：舒婕顾佳丽赵辉鹏苏州大学分析测试中心苏州215123 东华大学分析测试中心上海201620

高分子材料拥有众多优良的特性,使其广泛应用于现代社会的生产、生活及高新科技等领域。对于高分子特性的研究离不开微观物理、化学结构的定量表征。在众多表征高分子结构定量信息的实验技术中,固体核磁共振(SSNMR)发挥着重要的作用。... 详细信息

高分子材料拥有众多优良的特性,使其广泛应用于现代社会的生产、生活及高新科技等领域。对于高分子特性的研究离不开微观物理、化学结构的定量表征。在众多表征高分子结构定量信息的实验技术中,固体核磁共振(SSNMR)发挥着重要的作用。它可以定量表征高分子的化学结构、材料体系的相成分及共混组分等,从而实现了难溶高分子产物的结构鉴定,以及高分子微观物理、化学结构关联材料性能的研究。然而,传统的SSNMR定量方法(直接激发法,DD)往往需要耗费十几个小时甚至数天的实验时间。交叉极化方法(CP)虽然大大缩短了实验时间,却往往无法提供定量的信息。基于此,研究者们提出了多个定量CP的实验方法,同时满足了方法定量性和实验耗时短的需求。本文综述了传统SSNMR定量方法及几种定量的CP方法,简单介绍了每个方法的基本原理,并平行阐述了实验方法的应用范围及特点,通过部分实例展示了SSNMR定量方法在高分子材料领域的应用价值,为研究者研发新型的高分子材料提供可靠并有效的结构表征手段。

关键词：固体核磁共振高分子定量方法交叉极化

菱钾沸石(OFF)的离子交换及对SO_2气体吸附性能研究

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高等学校化学学报 2005年第7期26卷 1210-1214,M004页

作者：吕新春赵荣吴泰琉王力平孙尧俊复旦大学分析测试中心上海200433

采用水热合成法制备了菱钾沸石(OFF),通过离子交换得到了H-OFF,L i-OFF,N a-OFF,K-OFF和C s-OFF.用XRD,SEM,TG,DTA,固体1H NM R,FT IR和低温氮吸附等手段研究了离子交换性质,发现其晶体结构和晶貌在离子交换过程中基本不变,热力学性质... 详细信息

采用水热合成法制备了菱钾沸石(OFF),通过离子交换得到了H-OFF,L i-OFF,N a-OFF,K-OFF和C s-OFF.用XRD,SEM,TG,DTA,固体1H NM R,FT IR和低温氮吸附等手段研究了离子交换性质,发现其晶体结构和晶貌在离子交换过程中基本不变,热力学性质随阳离子类型的改变而发生很大变化.样品的比表面积和孔体积随阳离子的增大而减小,B酸随阳离子半径的增大而减小,L酸反之.测定沸石样品对酸性气体SO2的吸附结果表明,L i-OFF在低分压下对SO2有很好的吸附性能.

关键词：菱钾沸石离子交换多晶粉末X射线衍射热分析酸性质 SO2吸附