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UPLC-TRIPLE QUAD-MS/MS法检测水产品中14种喹诺酮类药物残留研究

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饲料研究 2025年 129-135页

作者：张乐顾娟娟徐加兵杨海峰秦枫孙晨欣熊良伟江苏农牧科技职业学院江苏省兽用生物制药高技术研究重点实验室泰州市药品检验院

试验旨在建立1种超高效液相色谱-三重四级杆串接质谱联用（UPLC-TRIPLE QUAD-MS/MS）技术快速分析水产品中14种喹诺酮类药物（QNs）多残留的方法。使用2%甲酸的乙腈溶液提取两次，QuEChERS法前处理，以甲醇-乙腈溶液和0.2%甲酸溶液为流... 详细信息

试验旨在建立1种超高效液相色谱-三重四级杆串接质谱联用（UPLC-TRIPLE QUAD-MS/MS）技术快速分析水产品中14种喹诺酮类药物（QNs）多残留的方法。使用2%甲酸的乙腈溶液提取两次，QuEChERS法前处理，以甲醇-乙腈溶液和0.2%甲酸溶液为流动相，利用UPLC-TRIPLE QUAD-MS/MS进行检测。结果显示：试验建立的标准曲线相关系数为0.997 44～0.999 33，方法检出限为0.07～1.18μg/kg，定量限为0.25～3.94μg/kg；平均加标回收率为89.9%～109.4%，相对标准偏差为0.5%～4.5%。对水产品等14种样品进行了抽样筛查，昂刺鱼、鲫鱼和基围虾中检出喹诺酮类药物，鱼丸、虾丸、小龙虾中未检出。研究表明，UPLCTRIPLE QUAD-MS/MS技术灵敏度高、回收率好、专属性强，适用检测水产品及其加工品中喹诺酮类药物。

关键词：喹诺酮类药物超高效液相色谱-三重四级杆串接质谱联用水产品

基于双席夫碱配体的Salen-Ni(II)、Cu(II)、Zn(II)配合物的合成与性能研究

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化工新型材料 2025年

作者：江道勇邓卫星陈继红潘璠张鹏飞王勇深圳职业技术大学博士后创新实践基地桂林师范高等专科学校化学与药学系中国科学院深圳先进技术研究院生物医药与技术研究所深圳市宝安区人民医院

合成了水杨醛衍生物多齿配体3，5-二溴水杨醛缩邻苯二胺(H2L)以及其3种过渡系Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）金属配合物。采用核磁氢谱(1H NMR)、质谱（MS）、红外光谱（FT-IR）和元素分析等手段对其结构进行了表征。测定了配合物的热稳... 详细信息

合成了水杨醛衍生物多齿配体3，5-二溴水杨醛缩邻苯二胺(H2L)以及其3种过渡系Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）金属配合物。采用核磁氢谱(1H NMR)、质谱（MS）、红外光谱（FT-IR）和元素分析等手段对其结构进行了表征。测定了配合物的热稳定性，由热重分析（TG-DTG）曲线可知3种配合物均具有优良的热稳定性。通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱以及密度泛函理论计算研究了H2L及其Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）配合物的光谱学性质，其中构建了配合物ZnL·H2O的能带结构模型，得到其光学带隙为2.62eV。同时对配体及系列配合物进行了金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和欧式杆菌的抑菌活性试验，结果表明配体及配合物均具有一定的抑菌效果，且配合物的抑菌活性优于配体。金属元素是影响配合物抑菌活性的重要因素。此外，ZnL·H2O具有较低的细胞毒性并成功地应用于HeLa细胞的示踪成像。

关键词： Ni(Ⅱ)/Cu(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)金属配合物热稳定性光谱特性抑菌活性细胞成像

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固相研磨法合成二茂铁基查尔酮衍生物

化学与生物工程 2025年第1期 42-48+61页

作者：唐文强高艳蓉徐小娜仝红娟刘斌陕西国际商贸学院医药学院咸阳职业技术学院医药化工学院

采用固相研磨法，经Claisen-Schmidt缩合反应合成了26个二茂铁基查尔酮衍生物（1a～1z）,采用FTIR、1HNMR、ESI-MS和元素分析对目标化合物1a～1z的结构进行了表征，并采用单晶衍射法对目标化合物1c、1m、1u的晶体结构进行了确证。结果... 详细信息

采用固相研磨法，经Claisen-Schmidt缩合反应合成了26个二茂铁基查尔酮衍生物（1a～1z）,采用FTIR、1HNMR、ESI-MS和元素分析对目标化合物1a～1z的结构进行了表征，并采用单晶衍射法对目标化合物1c、1m、1u的晶体结构进行了确证。结果表明，以乙酰基二茂铁与苯甲醛的Claisen-Schmidt缩合反应为模型，确定最佳合成条件如下：物料比n（苯甲醛）∶n（乙酰基二茂铁）为2.4∶1、KOH用量n（KOH）∶n（乙酰基二茂铁）为1.3∶1、室温研磨20 min,在此条件下，目标化合物1a的收率为93.13%。

关键词：固相研磨法二茂铁基查尔酮衍生物绿色合成

来源：博看期刊

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淡豆豉发酵过程中真菌群落和异黄酮变化规律

中国实验方剂学杂志 2025年

作者：张鑫马爱静郑玉光张丹苏春燕河北中医药大学药学院河北中医药大学河北省中药炮制技术创新中心河北中医药大学河北省中药资源利用与质量评价国际联合研究中心天津科技大学生物工程学院河北化工医药职业技术学院

目的：为了揭示淡豆豉发酵过程中真菌群落及异黄酮含量变化规律。方法：通过ITS扩增子测序技术，揭示淡豆豉发酵过程中真菌群落变化规律；采用高效液相色谱法（HPLC）检测淡豆豉发酵过程中异黄酮含量和组成变化；采用Spearman分析，筛... 详细信息

目的：为了揭示淡豆豉发酵过程中真菌群落及异黄酮含量变化规律。方法：通过ITS扩增子测序技术，揭示淡豆豉发酵过程中真菌群落变化规律；采用高效液相色谱法（HPLC）检测淡豆豉发酵过程中异黄酮含量和组成变化；采用Spearman分析，筛选出与异黄酮含量变化呈正相关的真菌群落。结果：淡豆豉发酵过程中Penicillium在“黄衣上遍”至“再闷”初期（9 d）丰度不断增加并成为优势属，而在“再闷”中后期（12-21 d），Penicillium丰度降低，Barnettozyma丰度快速增加并在“再闷”后期（18～21 d）成为优势属。Alpha多样性分析表明“再闷”阶段的真菌多样性高于“黄衣上遍”阶段。Beta多样性分析表明“黄衣上遍”阶段真菌群落变化较大，而到“再闷”阶段，菌群结构不再发生较大的变化。苷元型异黄酮含量逐渐增加，从发酵初期的5.56%增加到发酵后的96.84%，而糖苷型异黄酮含量则从94.44%下降到3.16%。Spearman分析表明Penicillium、Barnettozyma和Ilyonectria与大豆苷元、黄豆黄素和染料木素含量呈正相关，促进异黄酮从糖苷型到苷元型的转化。结论：淡豆豉发酵过程中Penicillium、Barnettozyma和Ilyonectria的真菌群落能够促进异黄酮从糖苷型到苷元型转化，为淡豆豉的规模发酵和质量提升提供了重要参考。

关键词：淡豆豉发酵高效液相色谱法(HPLC) 异黄酮真菌群落

菌酶协同发酵中草药渣对羔羊生长性能、免疫指标及血清生化指标的影响

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中国饲料 2025年

作者：廖云琼康永刚昌莉丽徐州生物工程职业技术学院

为研究菌酶协同发酵中草药渣对羔羊生长性能、免疫指标及血清生化指标的影响,试验选择体重相近的健康羔羊60只,随机分成4个处理组,每组3个重复,每个重复5只羔羊。各组羔羊分别饲喂含有0、0.5%、1.0%和2.0%的菌酶协同发酵中草药渣的饲粮... 详细信息

为研究菌酶协同发酵中草药渣对羔羊生长性能、免疫指标及血清生化指标的影响,试验选择体重相近的健康羔羊60只,随机分成4个处理组,每组3个重复,每个重复5只羔羊。各组羔羊分别饲喂含有0、0.5%、1.0%和2.0%的菌酶协同发酵中草药渣的饲粮,预饲期1周,正式试验期90 d。结果表明:与对照组比较,饲喂1.0%和2.0%的菌酶协同发酵中草药渣可以显著提高羔羊平均日增重,分别提高了12.74%、16.78%(P0.05)。综上所述,在羔羊生产中添加适量的菌酶协同发酵中草药渣可以改善羔羊的生长性能、机体免疫力及机体健康,且菌酶协同发酵中草药渣的最适添加量为1.0%～2.0%。

关键词：菌酶协同发酵中草药渣羔羊生长免疫血清生化指标

环黄芪醇对四氯化碳致小鼠肝纤维化及糖酵解的影响

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中国药房 2022年第14期33卷 1677-1681,1687页

作者：吴红雁顾亚琴周红成陈欣张立虎江苏医药职业学院医药生物技术研究院江苏盐城224005

目的研究环黄芪醇(CAG)对四氯化碳(CCl4)诱导的小鼠肝纤维化(HF)及糖酵解的影响。方法将雄性ICR小鼠随机分为空白组、模型组和CAG低、中、高剂量组(60、120、240 mg/kg),每组6只。除空白组小鼠腹腔注射橄榄油外,其余各组小鼠均腹腔注射1... 详细信息

目的研究环黄芪醇(CAG)对四氯化碳(CCl4)诱导的小鼠肝纤维化(HF)及糖酵解的影响。方法将雄性ICR小鼠随机分为空白组、模型组和CAG低、中、高剂量组(60、120、240 mg/kg),每组6只。除空白组小鼠腹腔注射橄榄油外,其余各组小鼠均腹腔注射10%CCl4-橄榄油溶液(5 mL/kg),每周3次,持续8周以复制HF模型。自造模第4周起,各药物组小鼠灌胃相应药液(10 mL/kg),空白组和模型组小鼠灌胃0.5%羧甲基纤维素钠溶液(10 mL/kg),每天1次,持续4周。实验过程中,称定小鼠的体质量;末次灌胃后,称定小鼠的肝脏质量并计算其肝脏指数,检测其肝损伤指标[天冬氨酸转氨酶(AST)、丙氨酸转氨酶(ALT)]、HF相关指标[苏木精-伊红(HE)染色评分、Masson和天狼星红染色胶原容积分数、Ⅰ型胶原蛋白(collagenⅠ)、α-平滑肌肌动蛋白(α-SMA)]和糖酵解相关指标[乳酸(LD)、己糖激酶(HK)、磷酸果糖激酶(PFK)、丙酮酸激酶(PK)]的变化情况。结果与模型组比较,各药物组小鼠胶原沉积和纤维化病变程度均有所减轻,体质量(CAG低剂量组除外)均有所升高(P<0.05),肝脏指数,血清ALT、AST水平,肝组织病理学HE染色评分、Masson和天狼星红染色胶原容积分数,collagenⅠ、α-SMA蛋白的表达水平,血清LD含量,以及血清、肝组织中HK、PFK、PK水平(CAG低剂量组肝组织除外)均显著降低(P<0.05)。结论CAG对CCl4诱导的小鼠HF有改善作用,同时降低了其体内糖酵解关键酶和产物水平。

关键词：环黄芪醇肝损伤肝纤维化糖酵解小鼠

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基于多元药效成分综合分析白花前胡适宜采收期研究

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世界中医药 2025年

作者：谭鹏昊程育希黄小兰郭冬琴周浓重庆三峡职业学院农林科技学院重庆市万州食品药品检验所重庆三峡医药高等专科学校药学院重庆三峡学院生物与食品工程学院

目的:考察不同采收期白花前胡多元药效成分的动态变化规律,探讨白花前胡最佳采收期。方法:采用《中华人民共和国药典》2020年版规定方法测定白花前胡的总灰分,冷浸法测定醇溶性浸出物,超声提取后采用高效液相色谱法(HPLC)测定伞形花内... 详细信息

目的:考察不同采收期白花前胡多元药效成分的动态变化规律,探讨白花前胡最佳采收期。方法:采用《中华人民共和国药典》2020年版规定方法测定白花前胡的总灰分,冷浸法测定醇溶性浸出物,超声提取后采用高效液相色谱法(HPLC)测定伞形花内酯、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素等香豆素类成分含量,利用固相微萃取技术联合气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)测定白花前胡中的挥发性成分,最后用主成分分析法进行评价并排序,确定白花前胡的最佳采收期。结果:不同采收期的白花前胡多元药效成分的含量呈现动态变化。12月后采收的白花前胡总灰分较低,稳定在5.3%左右;醇溶性浸出物在12月中旬(S4)达到峰值为42.56%;总香豆素类成分含量在11月17日(S1)最高,随后下降,在12月上旬(S3)再次升高至1.599%,挥发性成分含量在12月上旬(S3)达最高为98.3 mg/g。主成分分析结果显示,12月上旬采收的样品综合评分最高,品质较优。结论:重庆产白花前胡最佳采收期为12月中上旬。

关键词：白花前胡采收期醇溶性浸出物白花前胡甲素白花前胡乙素白花前胡E素挥发性成分主成分分析

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地黄上蚕豆萎蔫病毒2的检测与序列分析

中国中药杂志 2025年

作者：邓小龙姚洁秦朗丁诗文王铁霖张坤程磊贺振扬州大学植物保护学院亳州职业技术学院安徽中药材种植联合研究中心安徽省华佗中医药研究院衡阳技师学院乡村振兴学院中国中医科学院中药资源中心道地药材品质保障与资源持续利用全国重点实验室

为明确蚕豆萎蔫病毒2（broadbeanwiltvirus2，BBWV2）在地黄上的发生分布情况。该研究在河南省焦作市温县、武陟县和安徽省亳州市谯城区共采集了87株具有褪绿和皱缩等典型病毒病症状的地黄样品，利用RT-PCR技术从37株地黄上扩增出了BBWV... 详细信息

为明确蚕豆萎蔫病毒2（broadbeanwiltvirus2，BBWV2）在地黄上的发生分布情况。该研究在河南省焦作市温县、武陟县和安徽省亳州市谯城区共采集了87株具有褪绿和皱缩等典型病毒病症状的地黄样品，利用RT-PCR技术从37株地黄上扩增出了BBWV2CP目的条带，总检出率达42.5%，其中河南省检出率为43.0%，安徽省检出率为37.5%。通过对BBWV2阳性样品克隆测序获得了37条BBWV2CP序列（数据已提交至GenBank，登录号PP407959-PP407995），并将其与GenBank中其他91个BBWV2分离物CP序列进行序列分析，结果显示了70.8%～100%的一致率，具有较大的遗传多样性。同时，系统发育分析表明BBWV2根据CP序列可以分为3个组，其中本研究获得的BBWV2地黄分离物均位于第3组。该研究明确了河南省和安徽省地黄上BBWV2的发生分布情况和遗传多样性的差异，为BBWV2的防控提供理论依据。

关键词：蚕豆萎蔫病毒2 地黄检测系统发育分析多样性

去氧地胆草素对肝癌HepG2细胞增殖、迁移和糖酵解的影响

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中成药 2023年第1期45卷 208-212页

作者：吴红雁周世康王春桃周红成李芳陈欣张立虎秦一雨江苏医药职业学院医药生物技术研究院江苏盐城224005 南京中医药大学药学院江苏南京210023

目的研究去氧地胆草素对肝癌HepG2细胞增殖、迁移及糖酵解的影响。方法用不同剂量去氧地胆草素分别处理HepG2细胞,CCK-8法检测细胞增殖情况,划痕和Transwell小室实验检测细胞迁移情况,试剂盒检测细胞葡萄糖摄取、乳酸生成水平及关键酶HK... 详细信息

目的研究去氧地胆草素对肝癌HepG2细胞增殖、迁移及糖酵解的影响。方法用不同剂量去氧地胆草素分别处理HepG2细胞,CCK-8法检测细胞增殖情况,划痕和Transwell小室实验检测细胞迁移情况,试剂盒检测细胞葡萄糖摄取、乳酸生成水平及关键酶HK2、PFK1、PKM2活性,RT-qPCR法检测关键酶mRNA表达,Western blot法检测关键酶及相关信号通路的蛋白表达。结果去氧地胆草素浓度为5、2.5μmol/L时,分别在24、48 h抑制HepG2细胞增殖和迁移(P<0.05),10μmol/L时能抑制细胞迁移,5~20μmol/L时对细胞葡萄糖的摄取减少(P<0.05),10~20μmol/L时减少乳酸生成(P<0.05),5~20μmol/L时降低糖酵解关键酶HK2、PFK1、PKM2活性(P<0.05),5~20μmol/L时抑制关键酶HK2、PFK1、PKM2 mRNA及蛋白表达,同时也抑制了PI3K/Akt/mTOR/HIF-1α信号通路的活化。结论去氧地胆草素能够抑制HepG2细胞增殖和迁移,降低HepG2细胞的糖酵解水平,可能与抑制PI3K/Akt/mTOR/HIF-1α信号通路活化有关。

关键词：去氧地胆草素 HepG2细胞增殖迁移糖酵解

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