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氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝合金中18种痕量杂质元素

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中国测试 2024年第9期50卷 143-149页

作者：马晓敏杨军红李茂西安汉唐分析检测有限公司陕西西安710201

作为高品质钛合金制造时的关键原料,钒铝中间合金中的痕量杂质金属元素的含量会对钛合金的使用性能产生重要影响。该文采用盐酸-硝酸混酸体系溶解样品,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,选择各待测元素的同位素,用钪、铥内标校正... 详细信息

作为高品质钛合金制造时的关键原料,钒铝中间合金中的痕量杂质金属元素的含量会对钛合金的使用性能产生重要影响。该文采用盐酸-硝酸混酸体系溶解样品,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,选择各待测元素的同位素,用钪、铥内标校正非质谱干扰,建立氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝中间合金中砷、镉、铬、铜、镁、锰、镍、铅、硼、钼、铌、磷、钽、钨、锆、钇、锡、汞18种痕量杂质元素的方法。其中砷元素采用氧气-反应池技术(O_(2)-DRC)在氧气流量为0.5 mL/min条件下对质谱干扰进行消除。18种待测元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.2%,加标回收率92.7%~109.2%。

关键词：反应池技术电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 钒铝中间合金杂质元素

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惰气熔融-红外吸收法测定锆铌合金中氢

冶金分析 2024年第5期44卷 67-71页

作者：王宽高东旭石新层王芳张哲郑伟西安汉唐分析检测有限公司西北有色金属研究院

锆铌合金中氢的含量会影响材料的机械性能，因此需要对其准确测定和严格控制。将锆铌合金样品用线切割的方法制备成3 mm×3 mm×20 mm的条状样品，样品经打磨至表面光滑，剪切至0.1 g左右的小粒，使用丙酮进行清洗。称取0.10 g样品，投... 详细信息

锆铌合金中氢的含量会影响材料的机械性能，因此需要对其准确测定和严格控制。将锆铌合金样品用线切割的方法制备成3 mm×3 mm×20 mm的条状样品，样品经打磨至表面光滑，剪切至0.1 g左右的小粒，使用丙酮进行清洗。称取0.10 g样品，投入脱气后的石墨套坩埚中，控制分析功率为4.0 kW,积分时间为50 s,实现了惰气熔融-红外吸收法对锆铌合金中低含量(小于5μg/g)氢的测定。方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。按照实验方法测定2个锆铌合金样品中氢含量，测定值分别为4.3、2.2μg/g,相对标准偏差(n=11)分别为8.6%、20%。用氢含量为4.3μg/g的锆铌合金样品采用热导法测定其氢含量进行方法比对，测定结果与红外法测定结果吻合。

关键词：惰气熔融红外吸收法锆铌合金低氢

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Fenton法预处理合成革废水的去除研究

科技和产业 2024年第5期24卷 286-290页

作者：王来春钱佳熊晓敏许柯王庆南京大学宜兴环保研究院江苏宜兴214200 江苏中宜金大分析检测有限公司江苏宜兴214200 南京大学环境学院南京210023

合成革废水中含有大量的二甲基甲酰胺(DMF)等有机污染物,对生物具有毒性危害。采用单因素试验方法,获得Fenton反应对DMF处理最佳工艺参数为pH=3、过氧化氢(H_(2)O_(2))与化学需氧量(COD_(Cr))的质量比m=6.69、H2O2与亚铁离子的摩尔比n=... 详细信息

合成革废水中含有大量的二甲基甲酰胺(DMF)等有机污染物,对生物具有毒性危害。采用单因素试验方法,获得Fenton反应对DMF处理最佳工艺参数为pH=3、过氧化氢(H_(2)O_(2))与化学需氧量(COD_(Cr))的质量比m=6.69、H2O2与亚铁离子的摩尔比n=8及反应时间t=120 min, DMF的平均去除率达96.18%。在此基础上,利用Design-Expert软件中的响应面实验设计原理,设计三因素三水平共17组实验,进一步研究确定上述参数对Fenton法预处理合成革废水COD_(Cr)的去除效果。设计并制作针对DMF皮革废水有良好降解效果的Fenton一体化、H_(2)O_(2)和FeSO_(4)精准投加、pH精准调控的自动控制系统及集成反应设备,合成革废水的COD_(Cr)和DMF的平均去除率为71.87%和95.78%。

关键词： Fenton反应合成革废水二甲基甲酰胺(DMF) 自动控制系统

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惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮

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中国无机分析化学 2024年

作者：王宽汪大智王芳王晓艳西安汉唐分析检测有限公司西北有色金属研究院

铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂，准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究，优化了实验参数，建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝... 详细信息

铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂，准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究，优化了实验参数，建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝铌、铝钽、铝钨二元铝合金中氧氮含量的新方法。称取0.05～0.15 g铝合金样品，放入镍篮，投入脱气后的石墨套坩埚中，控制分析功率为4.5～5.5 kW，以标准样品建立校准曲线，实现了惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮。氧和氮的方法测定下限分别为0.0009%和0.0003%。采用实验方法对4个二元铝合金实际样品中氧和氮进行测定，氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5(4)～3.7(4)和2.3(4)～7.6(4)。进行加标回收实验结果表明，方法准确性好。方法的建立，有利于钛合金生产企业从原材料入手实现钛合金的品质控制。

关键词：惰气熔融红外热导法二元铝合金氧氮

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碘酸钾滴定法测定锡钛中间合金中锡

化学分析计量 2024年第10期 51-54+93页

作者：邢银娟李佗杨军红西安汉唐分析检测有限公司

建立了碘酸钾滴定法测定锡钛系列中间合金中锡含量。称取0.100 0 g试样，加入20 mL盐酸溶液（体积比为1∶1）于150℃加热溶解，溶解完全后，补加30 mL盐酸，加水至约150 mL，加入2.5 g铁粉还原，用盖氏漏斗隔绝空气，待还原完全，加入5... 详细信息

建立了碘酸钾滴定法测定锡钛系列中间合金中锡含量。称取0.100 0 g试样，加入20 mL盐酸溶液（体积比为1∶1）于150℃加热溶解，溶解完全后，补加30 mL盐酸，加水至约150 mL，加入2.5 g铁粉还原，用盖氏漏斗隔绝空气，待还原完全，加入5 mL淀粉溶液（5 g/L）作为指示剂，用碘酸钾滴定液滴定至溶液呈蓝色为终点，所消耗滴定液体积计算锡含量。结果表明，锡量70.0%～95.0%时，方法相对标准偏差为0.34%～0.42%(n=11)，加标回收率97.25%～101.95%。该方法能够满足实际生产分析要求。

关键词：锡钛中间合金碘酸钾滴定法锡还原铁粉

ICP-AES法测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素的含量

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化学工程师 2024年第10期 30-34页

作者：张艳玲郭姣姣赵欢娟李娟西安汉唐分析检测有限公司

本文采用HNO3溶解样品，建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的检测方法。在仪器最佳操作条件下，测得Bi-2223高温超导材料中各元素的检出限均不大于0.004%，相对标准偏差... 详细信息

本文采用HNO3溶解样品，建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的检测方法。在仪器最佳操作条件下，测得Bi-2223高温超导材料中各元素的检出限均不大于0.004%，相对标准偏差（RSD）均不大于0.8%，加标回收率介于98.7%～100.9%之间。说明该方法测试结果准确且稳定，可用于Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的测定。

关键词： ICP-AES法 Bi-2223高温超导材料铋锶钙铜铅

氢溴酸分离基体-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定砷锑烟灰中铅和铋

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冶金分析 2024年第2期44卷 40-46页

作者：罗海霞陈殿耿北矿检测技术股份有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

砷锑烟灰中除了含有较高的As和Sb外，还含有Pb、Bi等其他的有价元素，做为二次资源，近年来越来越受到人们的关注。砷锑烟灰中有价元素的分析检测为该二次资源的回收和交易等提供了定量依据。由于样品中As和Sb含量较高，使用常规的HNO3-... 详细信息

砷锑烟灰中除了含有较高的As和Sb外，还含有Pb、Bi等其他的有价元素，做为二次资源，近年来越来越受到人们的关注。砷锑烟灰中有价元素的分析检测为该二次资源的回收和交易等提供了定量依据。由于样品中As和Sb含量较高，使用常规的HNO3-HCl-HClO4分解样品，HCl浸取后，Sb部分水解，生成氯氧化锑沉淀，致使溶液浑浊。实验建立了采用HNO3-HCl-HClO4溶解样品，氢溴酸(HBr)去除As和Sb,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定砷锑烟灰中Pb、Bi含量的方法。Pb、Bi质量浓度在1.00～30.00μg/mL时与发射强度呈线性关系，相关系数为0.999 9。方法中Pb和Bi的检出限分别为0.000 6%和0.006%。按照实验方法测定5个典型的砷锑烟灰样品中Pb和Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值；加标回收率在94.0%～102.3%之间；并与火焰原子吸收光谱法(FAAS)和EDTA滴定法的测定结果一致。方法有效解决了砷锑烟灰溶解后Sb水解导致溶液浑浊，致使Pb、Bi测定结果不准确的难题，可用于砷锑烟灰样品中Pb和Bi含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 砷锑烟灰分离基体格拉布斯检验铅铋氢溴酸

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中铁

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冶金分析 2024年第6期44卷 86-93页

作者：苗晓焕北矿检测技术股份有限公司金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室

铜冶炼烟尘基体复杂，在采用重铬酸钾滴定法测定铁含量时样品中高含量的铜、砷、锑、碳、硫、硅等元素会对测定产生干扰。实验采用氟化铵、盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解试样，用氢溴酸除去砷、锑的干扰，加入过量氨水生成氢氧化铁沉淀... 详细信息

铜冶炼烟尘基体复杂，在采用重铬酸钾滴定法测定铁含量时样品中高含量的铜、砷、锑、碳、硫、硅等元素会对测定产生干扰。实验采用氟化铵、盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解试样，用氢溴酸除去砷、锑的干扰，加入过量氨水生成氢氧化铁沉淀与铜、镍等分离，沉淀用盐酸溶解后，用氯化亚锡还原至溶液呈浅黄色，实现了重铬酸钾滴定法对铜冶炼烟尘中铁含量的测定。实验探讨了溶样方法、冒硫酸烟后保持的时间、砷或锑对测定的干扰、氯化铵用量、加入氨水后煮沸时间以及滤纸种类对测定结果的影响。优化后的条件如下：试样采用混合酸溶解后冒硫酸烟后保持15～30 min;当试样中砷含量大于1 mg或锑含量大于2 mg时需加入5 mL氢溴酸消除干扰；氯化铵用量为3～4 g;加入氨水后加热微沸1～2 min使沉淀完全；沉淀采用中速滤纸过滤。选取两个铜冶炼烟尘试样进行加标回收试验，加标回收率为99.00%～101.37%。按照实验方法测定4个铜冶炼烟尘试样，测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致，相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.56%。方法适用于铜冶炼过程中各个阶段烟尘中铁的测定，且不受试样基体差异性的影响。

关键词：铜冶炼烟尘重铬酸钾滴定法铁砷锑

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退火对CdTe薄膜性质影响

西安文理学院学报（自然科学版） 2024年第1期27卷 83-87页

作者：常璐王朋伟刘竞艳苗壮田弋纬西安汉唐分析检测有限公司西安710016

使用近间隔升华法制备碲化镉(CdTe)多晶薄膜,然后在不同的条件下进行退火处理.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)对样品进行测试.结果表明刚沉积的CdTe薄膜呈立方相,并沿晶向高度择... 详细信息

使用近间隔升华法制备碲化镉(CdTe)多晶薄膜,然后在不同的条件下进行退火处理.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)对样品进行测试.结果表明刚沉积的CdTe薄膜呈立方相,并沿晶向高度择优取向;退火后晶粒明显长大,且晶界减少.退火处理可以降低电流载流子的复合概率,有效地提高太阳电池的并联电阻和减少漏极电流.通过对X射线光电子能谱的详细分析发现,碲氧化物的存在及其含量随着深度的增加而减少,并且可能存在TeCl_(2)O.

关键词： CdTe 退火处理 XRD XPS AES

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