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HPLC法同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量

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饲料研究 2024年第8期47卷 132-137页

作者：魏秀丽张传津李有志杨志昆张志民冯涛王尚明山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250102 山东省动物用中药制剂工程实验室山东济南250102

试验旨在建立利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量。试验对比了3种氨基色谱柱(安捷伦ZORBAX NH_(2)、资生堂CAPCELL PAK NH_(2)、Waters SPHERSORB NH_(2))的检测效果。从分离效果角度考虑,优先... 详细信息

试验旨在建立利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量。试验对比了3种氨基色谱柱(安捷伦ZORBAX NH_(2)、资生堂CAPCELL PAK NH_(2)、Waters SPHERSORB NH_(2))的检测效果。从分离效果角度考虑,优先使用安捷伦ZORBAX NH_(2),但其运行时间长;从节约时间和流动相等试剂角度考虑,推荐优先使用资生堂CAPCELL PAK NH_(2)色谱柱,次选Waters SPHERSORB NH_(2)色谱柱。三味拳参口服液经无水乙醇提取后,采用氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,柱温35℃,检测波长220 nm。采用二极管阵列检测器进行分析,外标法进行定量测定。结果表明,在30~300 mg/L的范围内,苦参碱和氧化苦参碱线性关系良好(R>0.999 0),平均加样回收率为97.64%,变异系数为1.63%。系统适应性试验和色谱柱耐受性良好,完全能够满足检测的需求。研究表明,试验建立的方法具有操作简便、重复性好、稳定性高、准确性强等优点,可以用于三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱含量的准确检测。

关键词：苦参碱和氧化苦参碱高效液相色谱法二极管阵列检测器三味拳参口服液

饲料、动物尿液和毛发的抽样技术、常见问题与对策

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现代畜牧科技 2024年第7期 124-126页

作者：门晓冬赵晓雨李有志强莉宋祥彬李传溥杨智国刘华阳山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东省畜产品质量安全中心

抽样是检测分析的前提，抽样的规范性、代表性，真实性对检验结果的评估和追溯起着重要作用。对饲料、动物尿液和毛发的抽样技术、常见问题及对策进行阐述，以期对抽样工作有所指导。

关键词：抽样技术常见问题对策

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不同发酵条件对饲料固态发酵效果的影响

养殖与饲料 2024年第7期23卷 32-36页

作者：贺宝云刘世杰张明钧李楠卢红梅强莉战余铭博益德(北京)生物科技有限公司北京100081 山东博益德生物技术有限公司济南250000 山东省饲料兽药质量检验中心/山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室济南250100

[目的]为研究不同发酵环境下饲料固态发酵效果的影响,优化发酵饲料固态发酵工艺。[方法]试验在室温10℃以下(平均室温5℃)分为温水启动发酵和冷水启动发酵2个组别,每个组别各2个重复;同时以常规标准发酵方法(在发酵房温度恒温30℃发酵7 ... 详细信息

[目的]为研究不同发酵环境下饲料固态发酵效果的影响,优化发酵饲料固态发酵工艺。[方法]试验在室温10℃以下(平均室温5℃)分为温水启动发酵和冷水启动发酵2个组别,每个组别各2个重复;同时以常规标准发酵方法(在发酵房温度恒温30℃发酵7 d后转入室温)作为对照组。分别检测料温、水分、pH、乳酸、乙醇、活菌数及感官观察等。[结果]发酵15 d时,对照组的水分绝对增长值明显高于其他3组,温水发酵的提高2.06百分点;对照组的pH已降到5.48,温水发酵包内的pH为5.92,其他3组的均在6.1以上;对照组的乳酸含量为9.48 g/kg,其他3组的均低于2.5 g/kg。[结论]在低温情况下,温水启动发酵明显优于冷水启动发酵;无论是温水启动发酵还是冷水启动发酵,即使延长发酵时间,也无法达到设定出库标准。

关键词：发酵饲料温水启动冷水启动室温发酵效果

17种植物性饲料原料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1、伏马毒素(B_(1)+B_(2))、赭曲霉毒素A污染调查检测分析及控制建议

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河南畜牧兽医 2023年第16期44卷 5-7页

作者：陈胜利黄志伟刘利晓赵盼盼汝南县兽药饲料质量检验监测中心河南汝南463300 驻马店市兽药饲料(动物产品)质量检验监测中心

为了解掌握玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B_(1)、伏马毒素(B_(1)+B_(2))、赭曲霉毒素A在植物性饲料原料中的污染状况,指导帮助饲料、养殖企业开展霉菌毒素防控,减少这4种霉菌毒素对饲料、畜产品的危害,最大程度减少经济损失。2022年对17种5... 详细信息

为了解掌握玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B_(1)、伏马毒素(B_(1)+B_(2))、赭曲霉毒素A在植物性饲料原料中的污染状况,指导帮助饲料、养殖企业开展霉菌毒素防控,减少这4种霉菌毒素对饲料、畜产品的危害,最大程度减少经济损失。2022年对17种59份植物性饲料原料进行调查采样,采用液相色谱—串联质谱法、免疫亲和柱净化—高效液相色谱法检测,依据《饲料卫生标准》(GB 13078-2017)判定分析。结果表明:玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1、伏马毒素(B_(1)+B_(2))、赭曲霉毒素A在17种植物性饲料原料中的污染状况不同。玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1、伏马毒素(B_(1)+B_(2))检出率分别为20.3%、23.7%、25.4%,最大检测值分别为0.784mg/kg、115μg/kg、27.736mg/kg;赭曲霉毒素A检出率为0。从检测结果得出:玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B_(1)、伏马毒素(B_(1)+B_(2))3种霉菌毒素在17种植物性饲料原料中存在污染,整体污染率35.59%;分别有1种植物性饲料原料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B_(1)超标,其他原料无超标,检出率与超标率不成正比。表明该4种霉菌毒素在植物性饲料原料中污染普遍,对饲料、养殖产品及消费安全造成严重影响和危害。针对该问题,提出控制植物性饲料原料质量安全的建议,为今后开展植物性饲料原料中4种霉菌毒素污染控制提供建议参考。

关键词：植物性饲料原料玉米赤霉烯酮黄曲霉毒素B1 伏马毒素(B_(1)+B_(2)) 赭曲霉毒素A 检测分析控制建议

丁酸钠对断奶仔猪生产性能、腹泻率及猪舍内氨气浓度的影响

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河南畜牧兽医 2023年第1期44卷 9-11页

作者：金卫辉李洪波正阳县兽药饲料质量检验监测中心河南正阳463600 驻马店市兽药饲料(动物产品)质量检验监测中心

探讨不同来源丁酸钠对断奶仔猪生产性能、腹泻率及猪舍内氨气浓度的影响。试验选取32日龄、健康、平均体质量在(7.40±0.05)kg的105头杜长大断奶仔猪,完全随机原则将仔猪分成3组,组内5个重复,每个重复7头。对照组饲喂基础饲粮,过胃缓释... 详细信息

探讨不同来源丁酸钠对断奶仔猪生产性能、腹泻率及猪舍内氨气浓度的影响。试验选取32日龄、健康、平均体质量在(7.40±0.05)kg的105头杜长大断奶仔猪,完全随机原则将仔猪分成3组,组内5个重复,每个重复7头。对照组饲喂基础饲粮,过胃缓释丁酸钠组饲喂基础饲粮+0.15%过胃缓释丁酸钠,普通丁酸钠组饲喂基础饲粮+0.15%普通丁酸钠。结果发现,与对照组相比,过胃缓释丁酸钠组仔猪末重、平均日增重均显著增加(P<0.05),料肉比显著降低(P<0.05),普通丁酸钠组仔猪平均日增重显著增加(P<0.05),料肉比有降低的趋势。与对照组相比,添加丁酸钠的饲粮可显著降低断奶仔猪腹泻率(P<0.05)。试验表明,丁酸钠对断奶仔猪生产性能、腹泻率和猪舍中氨气浓度均有不同程度的改善作用,过胃缓释丁酸钠在断奶仔猪上的效果优于普通丁酸钠。

关键词：丁酸钠断奶仔猪生产性能腹泻率氨气

贵州省毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物残留监测及风险评估

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畜牧与饲料科学 2024年第1期45卷 57-62页

作者：黎俊张菊平顾丽群宋德荣毕节市农产品质量检验测试中心贵州毕节551700 毕节市畜牧兽医科学研究所贵州毕节551700

[目的]对贵州省毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物的残留情况进行监测,并对该类药物残留进行风险评估。[方法]2023年1—11月从毕节市禽养殖场、超市和农贸市场随机采集231批次禽蛋产品,采用固相萃取-液相色谱串联质谱法检测7种喹诺酮类药物... 详细信息

[目的]对贵州省毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物的残留情况进行监测,并对该类药物残留进行风险评估。[方法]2023年1—11月从毕节市禽养殖场、超市和农贸市场随机采集231批次禽蛋产品,采用固相萃取-液相色谱串联质谱法检测7种喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星和培氟沙星)残留情况,应用暴露评估中的点评估结合食品安全指数(index of food safety,IFS)评估禽蛋产品中喹诺酮类药物残留的安全性。[结果]7种喹诺酮类药物在0.005~0.1μg/mL浓度范围内线性相关性良好,相关系数(R^(2))均大于0.990;3个加标水平(2、6、10μg/kg)的回收率为64.2%~106.0%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=6);方法检出限和定量限分别为0.02~0.33μg/kg、0.07~1.10μg/kg,该方法简便、快捷、准确度高、精密度好、选择性强,能够满足禽蛋产品中喹诺酮类药物检测需求。在抽检的231批次禽蛋产品中,有15批次检出恩诺沙星和环丙沙星,检出率为6.5%,残留范围为0.94~15.1μg/kg,其中,有3批次禽蛋产品中恩诺沙星残留不符合《食品安全国家标准食品中41种兽药最大残留限量》(GB 31650.1—2022)规定的最大残留限量(10μg/kg)要求,超标率为1.3%。毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物残留的IFS平均值、最小值、最大值分别为5.23×10^(-4)、1.39×10^(-4)和8.61×10^(-4),均远小于1。[结论]毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物残留对人体健康的影响较小,风险可接受,但应加强监管和抽检力度。

关键词：喹诺酮类药物禽蛋产品风险评估残留监测

无标记表面等离子共振免疫传感快速测定动物尿液中沙丁胺醇残留

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动物营养学报 2023年第6期35卷 3991-4000页

作者：肖志明孙铭雪姚婷李彦伸黄骅王石索德成樊霞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量检验检测中心(北京)北京100081 烟台大学生命科学学院烟台264005 北京市兽药饲料监测中心北京102200

本研究旨在建立一种无需标记的直接竞争表面等离子共振(SPR)免疫传感器,以快速测定动物尿液中沙丁胺醇的残留。试验首先利用氨基偶联原理,将沙丁胺醇单克隆抗体固定到CM7传感器芯片表面,然后通过优化单抗固定浓度、pH和固定时间,以及芯... 详细信息

本研究旨在建立一种无需标记的直接竞争表面等离子共振(SPR)免疫传感器,以快速测定动物尿液中沙丁胺醇的残留。试验首先利用氨基偶联原理,将沙丁胺醇单克隆抗体固定到CM7传感器芯片表面,然后通过优化单抗固定浓度、pH和固定时间,以及芯片活化和封闭时间,进而得到最佳分析条件。结果表明:沙丁胺醇在0.1~6.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好[相关系数(R2)为0.9998],最低检出限(LOD)可达0.01 ng/mL,在添加浓度为0.5、1.0和5.0 ng/mL时,方法的平均回收率为87.82%~97.67%,批内变异系数(相对标准偏差)为1.51%~2.67%,批间变异系数为2.86%~5.53%。将该SPR免疫传感器与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)确证分析方法进行实际尿液样品测定比较,结果能够保持一致。本研究建立的直接竞争SPR免疫传感方法简便、快速、灵敏,且无需复杂的生物标记,适用于动物尿液中沙丁胺醇残留的日常检测分析。

关键词：表面等离子共振免疫传感器动物尿液沙丁胺醇