检索结果-南通市图书馆

便携式拉曼光谱仪用于合成大麻素类物质快速定性分析探究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

光谱学与光谱分析 2023年第1期43卷 145-150页

作者：胡爽刘翠梅贾薇花镇东北京警察学院北京102202 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193

我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结... 详细信息

我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结果差异,探讨了制约拉曼光谱在一线查缉现场广泛应用的原因。ProTT-EZRaman-A7便携式拉曼光谱仪的整体性能介于台式拉曼和手持式拉曼之间,选用该仪器采集了90种合成大麻素对照品的拉曼光谱,并利用兼容性强的KnowItAll软件建立了90种合成大麻素通用拉曼光谱库。分析90种合成大麻素的拉曼光谱,结果表明,当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可以区分所有合成大麻素物质,但对部分结构相差一个甲基、卤素原子等的结构类似物区分度欠佳。不同款拉曼光谱仪的性能差异大,为考察其原因,本研究选用了四款手持式拉曼光谱仪分别对120份实际缴获合成大麻素样品进行了测定,随后使用KnowItAll软件并选用包含90种合成大麻素的通用拉曼光谱库对每张光谱图进行谱库检索。四款手持式拉曼光谱仪的正确匹配率分别为71.7%,68.3%,46.7%和24.2%。抗荧光干扰能力和分辨率的不同是造成不同拉曼光谱仪匹配结果差异的主要原因。便携式拉曼光谱仪具有操作简单、测样速度快,可用于一线查缉站点快速检测的优点,但考虑到实际缴获样品的纯度未知且可能存在荧光干扰,不同拉曼光谱仪的抗荧光干扰能力、分辨率及谱库完备程度均不同,因此现阶段拉曼光谱的测试结果只能作为定性初筛使用。该研究内容为法庭科学实验室和一线办案民警正确理解和应用拉曼光谱测试结果提供了指导。

关键词：便携式拉曼光谱仪手持式拉曼光谱仪新精神活性物质合成大麻素结构类似物定性分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

4种卡西酮类物质同分异构体的质谱特征研究

质谱学报 2023年第3期44卷 412-423,I0004页

作者：贾薇胡爽李涛刘翠梅王优美花镇东公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 北京警察学院北京102202

采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(dipentylone)和1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-丙氨基-1-丁酮(N-propylbutylone)4种具有相同分子式和相似化学结构的卡西酮类新精神活性物质,采集了各物质在电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构和裂解途径。4种物质在EI模式下的质谱图高度相似,基峰离子为N游离基中心诱导α断裂产生的C_(6)H_(14)N^(+),均存在亚甲二氧基取代卡西酮类物质的特征离子C_(8)H_(5)O_(3)^(+)和C_(7)H_(5)O_(2)^(+),但C_(6)H_(14)N^(+)进一步裂解产生的低质荷比碎片离子存在差异;ESI-CID模式下的质谱图有显著区别,通过[M+H]^(+)丢失H_(2)O、氨基等产生的碎片离子可以确定不同位置的烷基取代情况。本研究总结了4种物质的质谱区分特征,可为卡西酮类物质尤其是同分异构体的鉴定提供参考。

关键词：气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 卡西酮同分异构体新精神活性物质(NPS) 裂解途径

维普期刊数据库博看期刊

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

芬太尼类物质的振动光谱特征分析研究

光谱学与光谱分析 2021年第9期41卷 2829-2834页

作者：徐琳何洪源刘翠梅花镇东中国人民公安大学侦查学院北京100038 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193

通过分析28种芬太尼类物质的红外和拉曼光谱,研究了芬太尼类物质的振动光谱特征,考察了红外和拉曼光谱对芬太尼类物质的区分能力。整体上看,芬太尼类物质的红外和拉曼光谱表现出不同的光谱特征,具有互补性。在红外光谱中,不同盐型芬太... 详细信息

通过分析28种芬太尼类物质的红外和拉曼光谱,研究了芬太尼类物质的振动光谱特征,考察了红外和拉曼光谱对芬太尼类物质的区分能力。整体上看,芬太尼类物质的红外和拉曼光谱表现出不同的光谱特征,具有互补性。在红外光谱中,不同盐型芬太尼类物质在3200~2000 cm^(-1)区间差异显著,碱型化合物在2972~2952 cm^(-1)存在强的吸收峰,盐酸盐化合物在2600~2320 cm^(-1)存在中等强度的多重吸收峰,枸橼酸盐化合物在3100~2800 cm^(-1)存在中等偏弱的宽吸收峰。在红外光谱中,芬太尼类物质在1750~1630 cm^(-1)存在由C O键伸缩振动引起的强吸收峰,在710~680 cm^(-1)存在由苯环面外弯曲振动引起的强的单峰或双峰。在拉曼光谱中,28种芬太尼类物质均在1001~1002 cm^(-1)处有强的拉曼峰,该峰是由苯环上C—H键的面内弯曲振动引起的。含烷基、苯基、四氢呋喃基取代化合物的拉曼光谱中,1000 cm^(-1)左右位置的峰为基峰,其他峰的强度均低于基峰强度的30%;含氟、呋喃、硫代等取代基化合物的拉曼光谱中,除1000 cm^(-1)左右位置的峰外还有其他高强度的峰。红外光谱可用于区分所有芬太尼类物质,对绝大多数化合物区分度高,对个别结构相差一个甲基的芬太尼结构类似物的区分度较弱,但通过指纹区的特征吸收峰,也可实现区分。当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可用于区分所有的芬太尼类物质,对绝大多数化合物区分度高,对部分结构相差一个甲基或不同位置甲基取代的芬太尼结构类似物的区分度较弱,但通过指纹区的特征峰,也可实现区分。红外光谱和拉曼光谱均具有无需样品前处理、测试速度快、检测成本低、绿色环保等优点,便携式设备可用于现场快速检验。拉曼光谱仪测定某些样品时会受到荧光干扰,具有一定的局限性。与拉曼光谱相比,红外光谱无荧光干扰、谱图一致性高、商业谱库更加完备,是现场快速定性分析的首选方法。

关键词：红外光谱拉曼光谱新精神活性物质芬太尼类物质光谱特征定性分析

氯胺酮、羟亚胺及邻氯苯基环戊酮合成工艺的判别研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析测试学报 2021年第4期40卷 565-570页

作者：樊颖锋吴健美花镇东王优美公安部禁毒情报技术中心公安部毒品监测管控与禁毒关键技术重点实验室北京100193

氯胺酮通常以羟亚胺和邻氯苯基环戊酮为主要合成原料。该文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测缴获邻氯苯基环戊酮样品中的杂质,并筛选出邻氯苯甲腈以及格氏试剂合成过程中的副反应产物环戊酮、环戊醇、环戊基环戊烷、2-环戊基环戊酮和2... 详细信息

氯胺酮通常以羟亚胺和邻氯苯基环戊酮为主要合成原料。该文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测缴获邻氯苯基环戊酮样品中的杂质,并筛选出邻氯苯甲腈以及格氏试剂合成过程中的副反应产物环戊酮、环戊醇、环戊基环戊烷、2-环戊基环戊酮和2-环戊基环戊醇作为特征杂质。通过邻氯苯基环戊酮合成实验,验证了6种特征杂质为邻氯苯甲腈与格氏试剂反应所产生。通过液-液萃取的前处理方法,从缴获羟亚胺样品检测出残留的4种特征杂质。采用顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)方法从氯胺酮样品中检出残留的2种特征杂质。结果表明,所有缴获的邻氯苯基环戊酮和羟亚胺样品,以及105份氯胺酮样品中的102份均检出2种以上特征杂质,由此推测,格氏试剂法是国内非法工厂生产邻氯苯基环戊酮普遍采用的工艺路线。

关键词：氯胺酮邻氯苯基环戊酮羟亚胺特征杂质合成工艺气相色谱-质谱(GC-MS)

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

氯胺酮结构类似物的质谱特征研究

质谱学报 2023年第4期44卷 508-518,I0003页

作者：刘翠梅花镇东黄钰胡文赵霞贾薇公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 中国药科大学江苏南京210009 国家毒品实验室北京分中心北京100101

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮... 详细信息

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物,采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测了各碎片离子的结构和裂解途径。氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C_(2)H_(5)·、C_(3)H_(7)·、C_(4)H_(9)·、C5H_(11)·、C_(6)H_(13)·后的碎片离子;在ESI-CID模式下主要生成丢失H_(2)O、CH_(3)NH_(2)或C_(2)H_(5)NH_(2)、CO、C_(4)H_(6)、C_(2)H_(4)O后的碎片离子。本研究总结了氯胺酮结构类似物的质谱特征,可为鉴定该类物质和新的氯胺酮结构类似物提供参考。

关键词：气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 新精神活性物质(NPS) 氯胺酮氯胺酮结构类似物裂解途径

近红外光谱用于甲基苯丙胺快速定量分析方法研究

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

光谱学与光谱分析 2020年第9期40卷 2732-2736页

作者：刘翠梅韩煜贾薇花镇东闵顺耕公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 中国农业大学理学院北京100193

采用近红外光谱和偏最小二乘法(PLS)建立了涵盖7种掺杂物、纯度范围为10%~100%的甲基苯丙胺定量分析模型。甲基苯丙胺缴获样品中检出频率较高的掺杂物为二甲基砜、异丙基苄胺、蔗糖、环己胺、明矾、吡拉西坦、麻黄碱这7种。为保证模型... 详细信息

采用近红外光谱和偏最小二乘法(PLS)建立了涵盖7种掺杂物、纯度范围为10%~100%的甲基苯丙胺定量分析模型。甲基苯丙胺缴获样品中检出频率较高的掺杂物为二甲基砜、异丙基苄胺、蔗糖、环己胺、明矾、吡拉西坦、麻黄碱这7种。为保证模型尽可能地覆盖实际缴获样品的掺杂物种类和纯度区间,采用高纯度甲基苯丙胺和掺杂物混合制样的方式进行了中、低纯度建模样品的制备。甲基苯丙胺和不同掺杂物的特征吸收峰出现在不同波段,选取全波段建立PLS定量模型。对不同光谱预处理方法进行了考察,结果表明标准正态变量校正+一阶导数(SNV+1D)的交叉验证均方差(RMSECV)值最小,效果最佳。鉴于掺杂物种类较多,建立了两个PLS定量模型,模型1的PLS因子数为8、测定系数(R^2)为99.9、 RMSECV为0.8%、预测均方差(RMSEP)为2.0%,适用于未进行掺杂的高纯度甲基苯丙胺样品以及掺杂物为二甲基砜、异丙基苄胺、蔗糖、环己胺的甲基苯丙胺样品的定量分析;模型2的PLS因子数为5、R^2为99.9、 RMSECV为0.8%、 RMSEP为1.7%,适用于掺杂物为明矾、麻黄碱、吡拉西坦的甲基苯丙胺样品的定量分析。两个定量模型的重复性均≤2.1%,重现性均≤4.0%。对72份验证样品进行了测定,液相色谱法和近红外光谱法测定的平均纯度值分别为74.3%和72.9%,t统计值为3.0,大于显著性水平0.05,表明这两个方法的测定结果无显著性差异。选用马氏距离法和光谱残差法作为光谱异常值的筛查方法,当待测样品与建模样品的马氏距离值≤2且光谱残差值≤3时,定量结果可靠;反之,定量结果不可靠,此时需要采用其他方法进行定量分析。本方法制样简单、测试速度快、定量结果准确、精度高,适合于缴获毒品样品中甲基苯丙胺的快速定量分析。该研究中涉及的制样方法和建模方法同样适用于其他毒品。

关键词：近红外光谱定量分析偏最小二乘法甲基苯丙胺掺杂物

HPLC-MS/MS法测定尿液中的氟胺酮及其代谢物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

刑事技术 2024年第3期49卷 229-236页

作者：马俊李冬梅夏梦婵陈军赵一哲万耔莘朱孔文赵霞郑珲国家毒品实验室北京分中心北京100164 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 法庭毒物分析公安部重点实验室北京100192

本文确定了除去甲氟胺酮以外的两种氟胺酮一相代谢产物的具体结构,并建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ MS/MS)检测方法。基于液相色谱串联高分辨质谱筛查,定向合成... 详细信息

本文确定了除去甲氟胺酮以外的两种氟胺酮一相代谢产物的具体结构,并建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ MS/MS)检测方法。基于液相色谱串联高分辨质谱筛查,定向合成两种氟胺酮代谢物顺式氟胺醇和反式氟胺醇,并利用^(1)H NMR、^(13)C NMR和二维NOE谱图确定其结构;建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的HPLC-QQQ MS/MS检验方法,该方法对于氟胺酮及其三种主要代谢物在0.5~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9963,方法回收率介于81.60%~119.33%之间;利用所建方法对吸毒人员尿液样本中的氟胺酮及其三种代谢物的含量进行了检测。本研究所开发的方法检出限低、回收率高和重现性好,可用于定性和定量氟胺酮的稳定代谢物。

关键词：法医毒物学氟胺酮核磁顺式氟胺醇反式氟胺醇高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

氯胺酮、去甲氯胺酮、氟胺酮3个苯环利定类物质的毛发质控样品制备研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2024年第1期44卷 158-167页

作者：吴健美张婷婷李静陈捷毒品监测管控和禁毒关键技术公安部重点实验室公安部禁毒情报技术中心北京100193

目的:探究氯胺酮、去甲氯胺酮、氟胺酮3个苯环利定类物质毛发质控样品的制备方法和规律,分析不同制备条件和贮存条件对毛发质控样品的性能影响。方法:通过比较空白毛发(不含氯胺酮、去甲氯胺酮和氟胺酮的毛发)浸泡在不同种类的浸泡溶剂... 详细信息

目的:探究氯胺酮、去甲氯胺酮、氟胺酮3个苯环利定类物质毛发质控样品的制备方法和规律,分析不同制备条件和贮存条件对毛发质控样品的性能影响。方法:通过比较空白毛发(不含氯胺酮、去甲氯胺酮和氟胺酮的毛发)浸泡在不同种类的浸泡溶剂、不同目标物(氯胺酮、去甲氯胺酮、氟胺酮)浓度、不同酸度的浸泡试液和不同空白毛发浸泡量等条件下制备的毛发质控样品中目标物含量,系统分析了不同制备条件对毛发质控样品性能的影响,并按照研究规律采用乙腈-DMSO(1∶1,含0.02 mol·L-1盐酸)为浸泡溶液,将空白毛发浸泡不同时间段制备含量覆盖面较广的毛发质控样品;采用高效液相色谱-质谱联用仪,应用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,在柱温40℃,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(A)-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~9 min,5%B→100%B;9~11 min,100%B;11~11.1 min,100%B→5%B;11.1~13 min,5%B),流速0.4 mL·min-1,进样量1μL的色谱条件下测定毛发质控样品中目标物含量。同时考察了1 cm段和粉末(冷冻研磨)2种状态毛发质控样品的均匀性、不同贮存条件下(温度、湿度、光照等条件)短期和长期稳定性。结果:确定了不同制备条件对氯胺酮等3种苯环利定类物质毛发质控样品的影响规律,发现浸泡溶液种类、浓度、酸度对毛发质控样品性能有较明显的影响,浸泡量因素对空白毛发几乎没有影响。制备的高、中、低含量的氯胺酮等3种物质的毛发质控样品,在1 cm段状态和粉末状态下均有较好的均匀性,按照F检验法计算各样品的F值均室温、冷藏或冷冻条件下贮存6个月期间监测各样品中目标物的含量,RSD均<12%,按照t检验法计算各目标物的t值均

关键词：毛发质控样品氯胺酮去甲氯胺酮氟胺酮均匀性稳定性制备条件贮存条件

便携式拉曼光谱仪用于卡西酮类新精神活性物质快速定性分析探究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

光谱学与光谱分析 2023年第6期43卷 1821-1828页

作者：胡爽刘翠梅徐琳贾薇花镇东北京警察学院北京102202 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 烟台市公安局长岛海洋生态文明经济分局山东烟台265800

随着新精神活性物质在全世界范围内的蔓延,在查缉现场对疑似新精神活性物质样品进行快速定性分析是一线缉毒工作人员的迫切需求。卡西酮类物质属于卡西酮的衍生物,是新精神活性物质中的第二大类别。采用便携式拉曼光谱仪分析了70种卡西... 详细信息

随着新精神活性物质在全世界范围内的蔓延,在查缉现场对疑似新精神活性物质样品进行快速定性分析是一线缉毒工作人员的迫切需求。卡西酮类物质属于卡西酮的衍生物,是新精神活性物质中的第二大类别。采用便携式拉曼光谱仪分析了70种卡西酮类化合物的拉曼光谱图,系统总结了卡西酮类物质的拉曼光谱特征,这些特征将有助于对未知卡西酮类物质的识别。所有卡西酮类化合物在(1597±19)和(1676±16)cm^(-1)处均存在由于苯环C=C键和C=O键伸缩振动产生的高强度拉曼峰,该特征可用于卡西酮类物质的识别。苯环上单取代和1,3-二取代卡西酮类化合物在992~1000cm^(-1)处存在由苯环上C—H面内变形振动引起的最强拉曼峰。3,4-亚甲二氧基取代卡西酮类化合物在(712±9)、(809±5)、(1250±16)、(1355±9)、(1444±12)、(1597±19)和(1676±16)cm^(-1)有高强度拉曼峰,且(1597±19)cm^(-1)位置的峰为肩峰。通过对70种卡西酮类化合物的拉曼光谱逐一相互比对,考察了拉曼光谱对于各种位置异构体和结构类似物的区分度。结果表明,拉曼光谱对绝大多数卡西酮类物质具有较高的区分度,特别是对苯环上甲基、卤素、甲氧基不同位置取代的位置异构体区分显著,这也是拉曼光谱对比于气质联用法和液质联用法的显著优势。拉曼光谱对于部分烷基取代基不同的结构类似物区分度较弱,但通过特征峰也能实现区分。采用拉曼光谱法对实际案件缴获样品进行了分析,除部分样品存在荧光干扰无法识别外,其他样品的拉曼分析结果与气质联用法分析结果高度一致,证明了方法的可靠性和适用性。便携式拉曼光谱仪具有操作简单、测样速度快、可进行非接触式测样等优点,可用于新精神活性物质现场快速筛查分析。

关键词：便携式拉曼光谱仪新精神活性物质卡西酮类物质位置异构体结构类似物定性筛查分析